添加劑在二次腐蝕中對(duì)鋁箔蝕孔形貌的影響

梁力勃

（廣西賀州市桂東電子科技有限責(zé)任公司，廣西賀州542899）

1 引言

鋁電解電容器是電子電路中不可缺少的分立元件，而陽(yáng)極鋁箔是組成鋁電解電容器的關(guān)鍵電極材料。陽(yáng)極鋁箔主要采用電化學(xué)腐蝕的方法，在鋁箔內(nèi)部形成高密度的蝕孔來(lái)達(dá)到提高比表面的目的[1,2]。鋁箔的電化學(xué)腐蝕的主要流程分為一次發(fā)孔腐蝕和二次擴(kuò)孔腐蝕。二次擴(kuò)孔添加劑在行業(yè)中已有廣泛地應(yīng)用，不少技術(shù)人員也對(duì)其進(jìn)行了探討和研究[3,4]。但添加劑對(duì)鋁箔蝕孔的內(nèi)外部孔徑、孔長(zhǎng)等形貌以及折彎的變化還沒(méi)有明確指出，因此，本文研究了不同濃度添加劑在二次腐蝕中對(duì)鋁箔蝕孔形貌和性能的影響。

2 實(shí)驗(yàn)方法

①試液及試劑：一次腐蝕液、二次硝酸腐蝕液、化洗液、某型號(hào)添加劑、測(cè)厚儀等。②實(shí)驗(yàn)流程及方法：預(yù)處理→發(fā)孔腐蝕→擴(kuò)孔腐蝕→化洗→干燥→檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)嚴(yán)格控制其他參數(shù)一致，實(shí)現(xiàn)控制變量為單一變量。其中，在二次硝酸腐蝕液中加入不同濃度0、0.15、0.3、0.45、0.6g/L的添加劑進(jìn)行二次擴(kuò)孔處理，腐蝕后的樣品分別進(jìn)行電鏡觀察、折彎、厚度檢測(cè)等。

3 結(jié)果與討論

3.1 鋁箔腐蝕后各項(xiàng)性能

表1為在二次腐蝕液中加入不同含量的添加劑，經(jīng)過(guò)腐蝕后鋁箔的各項(xiàng)性能指標(biāo)。從表中可以看出，當(dāng)二次液中不含有添加劑時(shí)，腐蝕箔的減薄非常嚴(yán)重，達(dá)到10μm之多，且腐蝕箔的失重率比含有添加劑的試樣明顯偏大，為25.3%，說(shuō)明在二次腐蝕液中缺少添加劑對(duì)鋁箔的緩蝕作用，鋁箔的腐蝕非常嚴(yán)重，但在折彎次數(shù)方面，不含有添加劑的反而相對(duì)于含有添加劑的腐蝕箔折彎更高。隨著添加劑濃度的增加，腐蝕箔減薄厚度和失重率都逐漸減少，折彎呈現(xiàn)隨之降低的現(xiàn)象。

表1 不同添加劑濃度二次腐蝕后鋁箔性能

3.2 添加劑對(duì)鋁箔表面形貌的影響

圖1 不同添加劑濃度二次腐蝕后鋁箔表面形貌（未拋光）

圖2 不同添加劑濃度二次腐蝕后鋁箔表面形貌（拋光）

圖1和2分別為不同添加劑濃度二次腐蝕后的鋁箔表面未拋光和已拋光的微觀形貌。從圖1可以明顯看出，不含添加劑的鋁箔表面腐蝕非常嚴(yán)重，表面的鋁粉很多，而隨著添加劑濃度的增加，鋁箔表面的腐蝕程度逐漸減弱，表面平整度提高，說(shuō)明添加劑抑制表面腐蝕的作用很明顯。表2為根據(jù)圖2的電鏡圖片對(duì)不同腐蝕箔表面進(jìn)行的蝕孔分析表。圖3為腐蝕箔平均孔徑和孔密度隨著添加劑濃度變化的影響規(guī)律。從圖2已拋光的表面可以看出，不含添加劑的鋁箔表面蝕孔孔徑明顯較大，并孔嚴(yán)重，孔密度明顯較小，隨著添加劑濃度的增加，腐蝕箔孔徑從1.50μm逐漸減小至1.04μm，并孔明顯減弱，孔密度也隨之增加，從最初的1.30×107/cm2提高至2.00×107/cm2。這一規(guī)律進(jìn)一步證實(shí)添加劑在二次腐蝕液中對(duì)鋁箔有很好的緩蝕作用，可以顯著減少并孔，減小孔徑，提高孔密度[1]。

表2 不同添加劑濃度二次腐蝕后鋁箔表面電鏡分析數(shù)據(jù)

圖3 腐蝕箔平均孔徑和孔密度隨添加劑濃度變化的影響

3.3 添加劑對(duì)鋁箔蝕孔形貌的影響

圖4 不同添加劑濃度二次腐蝕后鋁箔截面隧道孔形貌

圖4為不同添加劑濃度二次腐蝕后鋁箔截面隧道孔形貌。表3為根據(jù)圖4進(jìn)行的隧道孔數(shù)據(jù)分析。從圖4可以看出，隨著添加劑濃度的增加，腐蝕箔表面孔徑快速減小，內(nèi)部孔徑逐漸增大，從最初隧道孔口大內(nèi)小的形貌逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榭谛?nèi)大的規(guī)律，呈現(xiàn)出“大肚子”的特點(diǎn)，隧道孔的長(zhǎng)度也隨著添加劑濃度的增加而增長(zhǎng)。這一規(guī)律基本解釋了隧道孔折彎隨著添加劑增加而減小的現(xiàn)象。

表3 不同添加劑濃度二次腐蝕后鋁箔截面電鏡分析數(shù)據(jù)

4 結(jié)論

①隨著添加劑濃度的提高，鋁箔表面腐蝕明顯減小，平均孔徑逐漸減小，孔密度逐漸增大，腐蝕并孔明顯減弱。同時(shí)孔口快速減小，內(nèi)部孔徑逐漸增大，從最初隧道孔口大內(nèi)小的形貌逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榭谛?nèi)大的規(guī)律，呈現(xiàn)出“大肚子”的特點(diǎn)。②隨著添加劑濃度的提高，蝕孔長(zhǎng)度逐漸增加，鋁箔的折彎次數(shù)也隨之下降。這一發(fā)現(xiàn)說(shuō)明添加劑濃度對(duì)鋁箔折彎的影響很大，可指導(dǎo)技術(shù)人員在實(shí)際生產(chǎn)中更加全面分析鋁箔折彎變化的原因[2]。③在一般生產(chǎn)過(guò)程中，為了使腐蝕箔比容和折彎等綜合性能達(dá)到最優(yōu)，應(yīng)使腐蝕箔隧道孔從孔口到孔內(nèi)的孔徑都盡量一致。因此，添加劑濃度應(yīng)該選擇合適的濃度，不應(yīng)過(guò)高或過(guò)低。