利用亞甲藍及顯微鏡相結(jié)合的膠凝材料摻雜檢測方法

徐敏，呂寅

（武漢路通市政工程質(zhì)量檢測中心，武漢 430010）

1 引言

目前建筑行業(yè)正處于環(huán)保產(chǎn)業(yè)升級的過渡期，市場中也產(chǎn)生了不少亂象，一些不良商家，利用在粉煤灰、礦粉等膠凝材料中摻雜不合格材料的方式試圖追求高額利潤。以往針對此種方式通常采用化學(xué)分析方法或XRD、SEM等高端檢測手段，而對于攪拌站等小型混凝土生產(chǎn)單位，面對原材料批次眾多，日進貨量較大的情況，采用上述方法均需要委托檢測，不免耗時過長從而影響生產(chǎn)效率和質(zhì)量[1]。本文介紹了一種利用亞甲藍及顯微鏡相結(jié)合的膠凝材料摻雜檢測方法，通過對膠凝材料吸附性的測試和微觀形貌的判定，以輔助檢測手段較好地完成膠凝材料的性能檢測。

2 試驗方法

針對有過量摻雜不良成分的膠凝材料，在進行常規(guī)的粉料流動性能檢測時，一般很難檢測出不合格的性能指標，但其應(yīng)用于混凝土中往往會產(chǎn)生強度及耐久性能不良的問題，所以必須采用其他輔助方式對其性能進行判定。

試驗對膠凝材料進行亞甲藍試驗和過篩后的顯微鏡試驗，后形成和整理出了相應(yīng)的合理性能區(qū)間和形貌特征，以提供檢測數(shù)據(jù)的性能判定參考。

3 MB亞甲藍檢測試驗

3.1 合規(guī)膠凝材料的檢測結(jié)果

該試驗參考了JGJ 52-2006中關(guān)于“人工砂及混合砂中石粉含量試驗（亞甲藍法）”的相關(guān)試驗內(nèi)容。MB值檢測的試驗原理是向集料與水攪拌制成的懸濁液中不斷如入亞甲藍溶液，每加入一定量的亞甲藍溶液后，亞甲藍被細集料中的多孔物質(zhì)所吸附，用玻璃棒沾取少許懸濁液滴到濾紙上觀察是否有游離的亞甲藍放射出的淺藍色色暈，判斷集料對染料溶液的吸附情況。

圖1 陽邏Ⅱ級灰亞甲藍擴散形貌

3.2 摻雜膠凝材料的檢測結(jié)果

由于試驗時尚未取得摻雜水泥的相關(guān)樣品，故無法提供相關(guān)檢測范圍數(shù)據(jù)，下表僅為粉煤灰及礦粉摻雜材料的MB值檢測范圍情況。

表2 摻雜膠凝材料MB值范圍

而針對膠凝材料而言，其中無效的不合格成分如煤矸石粉、石粉等過量摻入后將顯著影響粉料的吸附性能。對于相關(guān)檢測結(jié)果高于表格中范圍的情況，需檢測人員注意嚴格甄別，同時可進一步采用顯微鏡觀察膠材顆粒形貌。

4 顯微鏡觀測試驗

在對于粉料MB值判斷存疑的情況下推薦采用顯微鏡方法進行觀察，結(jié)合粉料的顆粒形貌特征進一步鑒別真假。

顯微鏡可大體分為偏光顯微鏡和反光顯微鏡兩種，偏光顯微鏡主要用來觀察透明的待測物，如細胞、透明礦物晶體等；而反光顯微鏡主要用來觀測和鑒定不透明的非金屬及金屬礦物。

由于混凝土中的膠凝材料屬于不透明的非金屬礦物，因此在選擇顯微鏡時就推薦選擇在物鏡部分帶光源的反光顯微鏡。

4.1 樣品處理

對于粉料而言，其顆粒是均勻分布，滿布細小的粉體會影響特征判斷，故樣品均需要篩分后才能觀察到特征形貌。通常建議利用負壓篩進行篩選，選取28微米和45微米的兩個尺寸篩網(wǎng)，將稱量好的樣品置于45微米篩之上，篩分后取兩個篩間的所剩余的樣品，即可進行觀測。

4.2 樣品形貌特征

將經(jīng)過篩分處理后的粉料樣品在顯微鏡下進行觀測，得出以下形貌特征：

由圖2可知，合格的水泥材料在顯微鏡下可觀察發(fā)現(xiàn)大量的黑灰色玻璃體，同時黑色的煤渣等雜質(zhì)較少。由于水泥的生產(chǎn)中允許加入少量的混合材，故還可以觀察到少量粉煤灰形態(tài)的球形體。

圖2 合規(guī)水泥形貌

圖3 合規(guī)礦粉形貌

圖4 摻雜礦粉形貌

礦粉由水渣急冷后經(jīng)過粉磨制備，所以合格的礦粉里面雜質(zhì)較少，主要呈現(xiàn)出圖3中透明的玻璃體形貌，故其在二次水化反應(yīng)下具有較好的后期活性；而對于圖4，摻雜了其他材料的礦粉，并未呈現(xiàn)出較多的透明玻璃體形貌，同時還可發(fā)現(xiàn)摻入了少量粉煤灰和煤渣，其后期強度和耐久性均不及合規(guī)的礦粉。

圖5 合規(guī)粉煤灰形貌

圖6 摻雜粉煤灰形貌

粉煤灰是煤炭燃燒后的副產(chǎn)物，具有潛在的活性，是晶體、玻璃體及少量未燃炭組成的一個復(fù)合結(jié)構(gòu)的混合體?；旌象w中這三者的比例隨著煤燃燒所選用的技術(shù)及操作手法不同而不同。由圖5和圖6對比發(fā)現(xiàn)，合規(guī)的粉煤灰顏色偏白，其中圓球狀的玻璃體較多，而摻雜了其他材料的粉煤灰其中可發(fā)現(xiàn)，類似石粉的顆粒形態(tài)、黑色的煤渣較多，球形玻璃體非常少，故其應(yīng)用于混凝土中微集料效應(yīng)和二次水化反應(yīng)無法發(fā)揮，將嚴重影響混凝土質(zhì)量。

5 結(jié)論

①采用MB亞甲藍試驗，通過粉料的吸附情況來輔助判定粉料中的摻雜情況，有較好的指導(dǎo)意義，對于MB值超標存疑的材料可進一步采取顯微觀察判定。②在樣品篩分處理后進行顯微觀測，可有效發(fā)現(xiàn)是否有過量摻雜不合格材料。③聯(lián)合采用MB亞甲藍試驗和顯微觀測手段，可較快完成存疑樣品的性能判定，節(jié)約試驗周期和檢測經(jīng)費，具有良好的應(yīng)用效果。