用沉淀滴定電導(dǎo)率法測(cè)定硫酸銅晶體中結(jié)晶水的含量

王雪艷 楊敏妍 陳佳陽(yáng)

摘要： 設(shè)計(jì)利用沉淀滴定電導(dǎo)率法測(cè)定硫酸銅晶體中結(jié)晶水的含量實(shí)驗(yàn)。在20℃時(shí)，稱取一定量的硫酸銅晶體溶解在150mL蒸餾水中，將飽和氫氧化鋇溶液不斷滴入硫酸銅溶液中，用電導(dǎo)率傳感器測(cè)定溶液電導(dǎo)率的變化，當(dāng)電導(dǎo)率最小時(shí)，即達(dá)到沉淀滴定的終點(diǎn)，根據(jù)消耗的氫氧化鋇的體積計(jì)算出硫酸銅晶體的結(jié)晶水含量。該實(shí)驗(yàn)方法快捷、簡(jiǎn)便、誤差小、試劑消耗量小，且方法可靠、重復(fù)性好。

關(guān)鍵詞： 沉淀滴定； 電導(dǎo)率法； 硫酸銅晶體； 結(jié)晶水含量測(cè)定； 氫氧化鋇飽和溶液

文章編號(hào)： 1005-6629（2018）7-0068-03 中圖分類號(hào)： G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： B

硫酸銅結(jié)晶水含量的測(cè)定是上海二期課改高二年級(jí)第一學(xué)期教材中三個(gè)定量實(shí)驗(yàn)之一[1]，該實(shí)驗(yàn)通過(guò)稱量加熱后失去的結(jié)晶水質(zhì)量從而測(cè)得結(jié)晶水含量，承載了重量法的教學(xué)功能。我們根據(jù)實(shí)際教學(xué)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)了重量法的幾點(diǎn)不足： （1）耗時(shí)長(zhǎng)。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，需要多次加熱、冷卻、稱量來(lái)完成恒重操作，實(shí)驗(yàn)耗用時(shí)間比較長(zhǎng)[2]。（2）誤差大。使用重量法對(duì)操作要求較高，對(duì)于實(shí)驗(yàn)技能并不熟練的學(xué)生，往往會(huì)引起較大的誤差[3]，例如在灼燒過(guò)程中用玻璃棒攪拌不當(dāng)導(dǎo)致晶體濺出的現(xiàn)象很普遍，玻璃棒上往往黏附硫酸銅也會(huì)造成較大誤差。（3）消耗多。據(jù)統(tǒng)計(jì)，每組實(shí)驗(yàn)需要硫酸銅晶體2～3g，如果用量太少，誤差會(huì)很大。本文結(jié)合手持技術(shù)，設(shè)計(jì)了沉淀滴定電導(dǎo)率的方法測(cè)定硫酸銅晶體中結(jié)晶水的含量實(shí)驗(yàn)，用于課外對(duì)教材實(shí)驗(yàn)的補(bǔ)充。

1 實(shí)驗(yàn)原理

電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率與溶液中離子的本性、離子的濃度以及溶液的溫度有關(guān)。在一定溫度下，若離子的濃度或種類發(fā)生變化，溶液的電導(dǎo)率也隨之改變。沉淀滴定電導(dǎo)率法是利用電導(dǎo)率探頭，測(cè)定沉淀反應(yīng)前后溶液電導(dǎo)率的變化。在滴定過(guò)程中，隨著滴定劑的加入，溶液中陰、陽(yáng)離子的數(shù)目和種類會(huì)發(fā)生改變，溶液的導(dǎo)電性也發(fā)生改變，據(jù)此可以判定滴定的進(jìn)程[4]。在計(jì)量點(diǎn)時(shí)，滴定曲線上出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，利用電導(dǎo)率的轉(zhuǎn)折點(diǎn)確定沉淀反應(yīng)的終點(diǎn)。

本實(shí)驗(yàn)使用Ba（OH）2飽和溶液滴定含一定質(zhì)量硫酸銅的溶液，發(fā)生如下反應(yīng)：

Cu2++SO2-4+Ba2++2OH-Cu（OH）2↓+BaSO4↓

剛開(kāi)始，溶液為硫酸銅的溶液，導(dǎo)電能力很強(qiáng)。隨著B(niǎo)a（OH）2飽和溶液不斷滴入，與硫酸銅發(fā)生反應(yīng)，生成了Cu（OH）2和BaSO4沉淀，溶液的電導(dǎo)率隨著B(niǎo)a（OH）2飽和溶液的加入呈線性降低；到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液的電導(dǎo)率近似為零。滴定終點(diǎn)之后，相當(dāng)于在水溶液中直接加入Ba（OH）2，溶液的電導(dǎo)率呈線性升高。兩條直線的交點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)消耗的Ba（OH）2飽和溶液的濃度及體積，即可計(jì)算出硫酸銅晶體（CuSO4·xH2O）中結(jié)晶水的含量。

x=n（H2O）n（CuSO4）

=[m（CuSO4·xH2O）-m（CuSO4）]/M（H2O）n（CuSO4）

=[m（CuSO4·xH2O）-c×V×160]/18c×V

其中，m（CuSO4·xH2O）： 膽礬的質(zhì)量

c： Ba（OH）2飽和溶液的物質(zhì)的量濃度

V： 消耗的Ba（OH）2飽和溶液的體積

2 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

實(shí)驗(yàn)儀器： 計(jì)算機(jī)、數(shù)據(jù)采集器、滴數(shù)傳感器、電導(dǎo)率傳感器、250mL燒杯、洗瓶、電子天平

（實(shí)驗(yàn)時(shí)所用的數(shù)據(jù)采集器、滴數(shù)傳感器、電導(dǎo)率傳感器均為Vernier生產(chǎn)）

實(shí)驗(yàn)試劑： 硫酸銅晶體（AR）、氫氧化鋇（AR）、蒸餾水

3 實(shí)驗(yàn)步驟

（1） 配制飽和的Ba（OH）2溶液，并進(jìn)行過(guò)濾，待用。

（2） 用電子天平稱取一定量的硫酸銅晶體（每次只需0.3克左右），在250mL燒杯中加入150mL蒸餾水溶解。

（3） 將飽和的Ba（OH）2溶液加入滴數(shù)傳感器的量筒中，并調(diào)節(jié)好滴數(shù)傳感器的滴定速度。

（4） 將電導(dǎo)率傳感器放入硫酸銅溶液中，打開(kāi)磁力攪拌器，用飽和Ba（OH）2溶液滴定硫酸銅溶液，滴數(shù)傳感器和電導(dǎo)率傳感器進(jìn)行數(shù)據(jù)收集。

（5） 根據(jù)收集的數(shù)據(jù)，判斷滴定的終點(diǎn)，并讀取滴定終點(diǎn)所消耗的Ba（OH）2飽和溶液的體積。

（6） 計(jì)算分析數(shù)據(jù)，并作平行實(shí)驗(yàn)。

4 數(shù)據(jù)記錄和處理

實(shí)驗(yàn)時(shí)，用電子天平稱取CuSO4·5H2O晶體0.348克，溶解在150mL的蒸餾水中，用飽和氫氧化鋇溶液進(jìn)行滴定，滴定圖像與數(shù)據(jù)如圖2所示。

5 注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)時(shí)，以下操作對(duì)實(shí)驗(yàn)的誤差會(huì)產(chǎn)生較大影響：

（1） 使用滴數(shù)傳感器之前，一定要進(jìn)行體積的校準(zhǔn)，否則會(huì)帶來(lái)較大的誤差。

（2） 從圖像上可以看出，實(shí)驗(yàn)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，電導(dǎo)率的變化不大，因此在接近滴定終點(diǎn)的時(shí)候要一滴一滴緩慢滴加，確保氫氧化鋇與硫酸銅充分反應(yīng)。到達(dá)終點(diǎn)時(shí)氫氧化鋇飽和溶液體積的讀取，對(duì)實(shí)驗(yàn)的誤差有較大影響。

6 本實(shí)驗(yàn)意義

（1） 硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的測(cè)定，是高中階段重要的定量實(shí)驗(yàn)之一。使用沉淀滴定電導(dǎo)率法測(cè)定硫酸銅晶體結(jié)晶水的含量，是定量實(shí)驗(yàn)測(cè)

定方法的一種補(bǔ)充，可以讓學(xué)生更好地感受一次定量實(shí)驗(yàn)的全過(guò)程。

（2） 實(shí)驗(yàn)試劑的用量很小，誤差也小。只需0.3克左右的硫酸銅晶體，即可測(cè)定硫酸銅晶體中結(jié)晶水的含量，且在操作過(guò)程中引入的誤差因素相對(duì)較少，實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)可以從收集的數(shù)據(jù)中讀出，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較接近理論值。

（3） 實(shí)驗(yàn)效率高。實(shí)驗(yàn)裝置與儀器調(diào)試好以后，可以很快完成實(shí)驗(yàn)，用時(shí)很短，幾分鐘以內(nèi)即可完成一次實(shí)驗(yàn)的測(cè)定，大大提高了實(shí)驗(yàn)效率。

參考文獻(xiàn)：

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