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    劣質(zhì)溶劑樹脂脫氯技術(shù)在芳烴抽提裝置的應(yīng)用

    2018-11-02 06:35:02,,
    石油化工腐蝕與防護(hù) 2018年5期
    關(guān)鍵詞:質(zhì)量系統(tǒng)

    , ,

    (中國(guó)石油天然氣股份有限公司烏魯木齊石化分公司煉油廠,新疆 烏魯木齊 830019)

    目前大型煉油化工企業(yè),通常都有重整裝置和與之配套的抽提裝置。在國(guó)內(nèi)外不同公司開發(fā)的抽提工藝技術(shù)中,環(huán)丁砜是一種較理想的芳烴抽提溶劑,廣泛應(yīng)用于芳烴抽提裝置中。

    某石化公司大芳烴裝置包含有兩套連續(xù)重整和配套的抽提裝置。抽提裝置自2010年開工以來,3至4個(gè)月溶劑再沸器就出現(xiàn)內(nèi)部泄漏,裝置無法保證連續(xù)長(zhǎng)周期運(yùn)行,嚴(yán)重影響煉油廠的整體生產(chǎn)。

    針對(duì)抽提裝置再沸器泄漏問題,技術(shù)人員一直在分析查找原因,由于試車成功后凝結(jié)水系統(tǒng)運(yùn)行不穩(wěn),波動(dòng)非常大,技術(shù)人員認(rèn)為凝結(jié)水系統(tǒng)運(yùn)行的不穩(wěn)定是造成再沸器泄漏的主要因素。2013年8月檢修期間車間對(duì)凝結(jié)水系統(tǒng)進(jìn)行了改造,改造后凝結(jié)水系統(tǒng)運(yùn)行比較穩(wěn)定,消除了凝結(jié)水波動(dòng)對(duì)再沸器的沖擊,但是檢修后的3個(gè)月再沸器依然出現(xiàn)了內(nèi)部泄漏,說明還有其他因素造成再沸器泄漏。2013年11月技術(shù)人員到兄弟單位進(jìn)行了調(diào)研,了解到上海石油化工股份有限公司芳烴部采用環(huán)丁砜劣質(zhì)化溶劑再生設(shè)施前再沸器檢修8個(gè)月一次,投用后長(zhǎng)期再未出現(xiàn)再沸器泄漏。天津石化芳烴抽提裝置在未投用溶劑脫氯設(shè)施前其汽提塔、回收塔換熱器檢修頻次在1年1次,投用后換熱器泄漏檢修頻次也明顯降低,且溶劑品質(zhì)有明顯改善(微黃色)。

    由于抽提裝置的上游重整裝置需要連續(xù)注氯,造成抽提原料中含有微量氯,而環(huán)丁砜是極性溶劑且含水,抽提原料中的微量氯在環(huán)丁砜中發(fā)生累積,最后在溶劑系統(tǒng)中富集。根據(jù)相關(guān)資料表明溶劑中富集的氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以達(dá)到100~10 000 μg/g,目前化驗(yàn)分析溶劑中氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高達(dá)到24 μg/g,且不斷累積(抽提原料中氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.5 μg/g,合格)。氯并不參與溶劑降解反應(yīng),相關(guān)資料表明抽提裝置在有氯存在的情況下,即使加入多效工藝液維持系統(tǒng)pH值8.0至8.5 依然會(huì)有腐蝕。

    抽提裝置增設(shè)劣化溶劑樹脂再生設(shè)施可以脫除貧溶劑中累積的氯和部分微量的酸性物質(zhì),從而降低對(duì)抽提設(shè)備的腐蝕。

    1 環(huán)丁砜溶劑樹脂脫氯技術(shù)

    1.1 工藝原理

    該技術(shù)采用的是離子交換的原理,選擇交換容量大、穩(wěn)定性和再生性能好以及使用壽命長(zhǎng)的陰離子交換樹脂。采用離子交換的方法,除去環(huán)丁砜在生產(chǎn)過程中劣化產(chǎn)生的老化物質(zhì)中累積的含氯物質(zhì)及少量酸性物質(zhì),從而使環(huán)丁砜性質(zhì)恢復(fù)到新鮮狀態(tài)。樹脂失效后再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%左右的NaOH溶液再生。

    該設(shè)施采用的是聚苯乙烯-NH2型弱堿性陰離子樹脂,該樹脂經(jīng)過用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的NaOH溶液轉(zhuǎn)型或再生后,具體原理如下:

    (1)

    (2)

    (3)

    (4)

    (5)

    (6)

    (7)

    1.2 工藝流程

    來自回收塔底的貧溶劑由泵抽出,多次換熱后,經(jīng)進(jìn)料冷卻器冷卻至45 ℃左右,依次經(jīng)過進(jìn)料過濾器和進(jìn)料精密過濾器濾除其中的機(jī)械雜質(zhì),避免雜質(zhì)進(jìn)入樹脂塔。溶劑自上而下送入樹脂塔與樹脂進(jìn)行離子交換,除去溶劑中的含氯物質(zhì)。經(jīng)樹脂塔再生后的溶劑,再經(jīng)樹脂捕捉器除去其中可能攜帶的樹脂碎末,送回到貧溶劑泵入口。脫氯工藝流程見圖1。

    圖1 劣化溶劑樹脂脫氯工藝示意

    樹脂經(jīng)過一段時(shí)間的使用后,活性會(huì)逐漸下降,表現(xiàn)為樹脂塔出口與入口的氯含量非常接近甚至高于入口。此時(shí),需要對(duì)失去活性的樹脂進(jìn)行再生,以恢復(fù)樹脂的交換能力。樹脂再生采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的NaOH溶液和除鹽水進(jìn)行。

    2 主要技術(shù)指標(biāo)

    環(huán)丁楓貧溶劑處理規(guī)模為8 t/h,操作彈性為60%~110%,年開工時(shí)間8 000 h。處理指標(biāo)見表1。

    表1 凈化后的指標(biāo)

    注:樹脂塔進(jìn)口氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥33 μg/g時(shí),經(jīng)過離子交換樹脂處理后的再生貧溶劑氯脫除率≥85%;樹脂塔進(jìn)口氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)<33 μg/g時(shí),經(jīng)過離子交換樹脂處理后的再生貧溶劑氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤5 μg/g。

    3 項(xiàng)目實(shí)施及標(biāo)定

    3.1 項(xiàng)目實(shí)施

    該設(shè)施于2017年3月開始施工,至2017年8月12日中交,共計(jì)新增設(shè)備7臺(tái),包括樹脂塔1臺(tái),過濾器4臺(tái),泵1臺(tái),容器1臺(tái)。

    3.2 標(biāo) 定

    2017年9月6日開始進(jìn)行樹脂裝填工作,樹脂裝填結(jié)束后完成除鹽水水洗、堿液再生和樹脂塔充液等步驟,于9月9日并入到系統(tǒng)運(yùn)行。9月10日開始將樹脂塔進(jìn)料量提至7 500 kg/h,樹脂塔進(jìn)料溫度45 ℃,穩(wěn)定運(yùn)行一天后于9月11日至9月15日對(duì)該設(shè)施運(yùn)行情況進(jìn)行標(biāo)定考核,收集數(shù)據(jù)見表2和表3。

    表2 出入口氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)比 μg/g

    表3 出入口pH值對(duì)比

    從表2和表3可以看出,該設(shè)施基本達(dá)到設(shè)計(jì)要求,經(jīng)過離子交換樹脂處理后的再生貧溶劑氯脫除率≥85%或氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤5 μg/g。

    該設(shè)施運(yùn)行30 d后,裝置溶劑系統(tǒng)氯含量分析見圖2。

    圖2 投用前后溶劑系統(tǒng)氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)

    從圖2中可以看出,在該設(shè)施投用前溶劑系統(tǒng)氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)均值為9.26 μg/g,設(shè)施投用一個(gè)月后,溶劑系統(tǒng)氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低至3.0 μg/g。

    11月8日樹脂塔出口氯含量連續(xù)兩次高于入口氯含量,同時(shí)溶劑系統(tǒng)氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到4.5 μg/g,較前期有所上升,說明樹脂吸附已經(jīng)飽和,將樹脂塔切出系統(tǒng)進(jìn)行樹脂再生。11月18日樹脂再生結(jié)束并入系統(tǒng)運(yùn)行,20日化驗(yàn)分析樹脂塔入口氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.3 μg/g,出口氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.6 μg/g,再生后樹脂脫氯效果達(dá)到要求。

    再生后該設(shè)施運(yùn)行至12月20日,樹脂塔出入口物料氯含量分析見圖3。

    分析數(shù)據(jù)表明,樹脂經(jīng)過再生運(yùn)行一段周期后,樹脂塔出口溶劑分析合格,樹脂達(dá)到技術(shù)指標(biāo)要求,樹脂最終失活的指標(biāo)是樹脂經(jīng)再生后投入系統(tǒng)后樹脂塔出口氯含量與再生前相比無減小。

    圖3 再生后出入口氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)

    該設(shè)施自9月10日投入系統(tǒng)運(yùn)行至12月20日,累積凈化溶劑4 320 t,相當(dāng)于將抽提系統(tǒng)溶劑藏量(400 t)連續(xù)凈化10次左右。在多效工藝液加注量減少的情況下,溶劑系統(tǒng)pH值基本維持在8.0以上,同時(shí)溶劑系統(tǒng)氯含量整體降低。

    4 結(jié) 語(yǔ)

    環(huán)丁砜溶劑的劣化降解在抽提裝置中是一個(gè)普遍存在的問題,因重整注氯劣化溶劑中累積的Cl-加劇了設(shè)備的腐蝕。采用弱堿性陰離子交換樹脂,可以有效脫除劣化環(huán)丁砜溶劑中吸附的氯,并部分脫除溶劑分解老化形成的酸性物質(zhì),提高了環(huán)丁砜溶劑質(zhì)量,降低對(duì)設(shè)備的腐蝕,延長(zhǎng)設(shè)備的使用周期,為裝置的長(zhǎng)周期安全平穩(wěn)運(yùn)行創(chuàng)造了條件。

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