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    輻射接枝制備溫度敏感PVDF膜性能研究

    2018-10-31 10:31:54李志剛斯琴圖雅張楠張玉寶
    中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2018年16期

    李志剛 斯琴圖雅 張楠 張玉寶

    摘 要:本文通過預(yù)輻照接枝法和共輻照接枝法合成出了具有聚偏氟乙烯(PVDF)骨架和聚N-異甲基丙烯酰胺(PNIPAAm)支鏈的雙親接枝共聚物。將合成的PVDF-g-PNIPAAm共聚物與PVDF進(jìn)行溶液共混,通過浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法制備共混膜。結(jié)果表明,兩種方法制備出的共混膜均表現(xiàn)出明顯的溫度敏感性能,接枝均勻程度的不同明顯反映在膜截留率和膜的表面親水性上。

    關(guān)鍵詞:聚偏氟乙烯;輻照接枝;溫度敏感

    中圖分類號:TQ31 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    0 引言

    近年來,對外界環(huán)境變化如溫度、pH、光、電場等具有敏感響應(yīng)的智能膜,引起了人們極大的關(guān)注。聚N-異甲基丙烯酰胺(PNIPAAm)是一種典型的溫敏性聚合物,在控制藥物釋放、生物傳感器、選擇分離器等方面有廣泛的應(yīng)用。

    制備溫敏膜有大量的方法,包括等離子體處理、堿處理、高能輻射和臭氧處理,其中輻照接枝法由于其高效可控、綠色環(huán)保的特性,是聚合物改性領(lǐng)域使用廣泛的重要技術(shù)。本實(shí)驗(yàn)主要以浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法合成PVDF超濾膜為基礎(chǔ),通過共混改性的方法,對比研究預(yù)輻射接枝和共輻照接枝法對PVDF溫敏超濾膜的性能影響。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 接枝共聚物的合成

    將PVDF粉體經(jīng)60Co-γ射線預(yù)輻照處理,然后置于冰箱中冷凍存放。

    在預(yù)輻照接枝法中,進(jìn)行接枝聚合反應(yīng)的之前,首先配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.05g/mL、0.067g/mL、0.14 g/mL的NIPAAm水溶液30 mL,并分組加入到1 g經(jīng)預(yù)輻照處理過的PVDF,反應(yīng)容器密封;通N2 30 min以除去O2,在N2氛圍下50℃發(fā)生接枝聚合,反應(yīng)進(jìn)行5 h;然后對反應(yīng)后的懸浮液過濾即可得到接枝共聚物粗產(chǎn)物;最后用索氏提取器抽提2d以除去未反應(yīng)的NIPAAm及其均聚物,得到較純的PVDF-g-PNIPAAm接枝共聚物,保存待用。

    在共輻照接枝法中,配制共輻照樣品時,加入PVDF粉體3 g,保證最終懸浮液總體積為50 mL,調(diào)整單體濃度和阻聚劑濃度,然后密封,進(jìn)行一定劑量的輻照,輻照結(jié)束后對產(chǎn)物進(jìn)行抽濾和索氏提純,得到較純的PVDF-g-PNIPAAm接枝共聚物,保存待用。

    1.2 共混膜的制備

    按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)配制鑄膜液,其中共聚物固含量為20 %,PVP為2 %,DMAc為78 %;然后在60℃水浴下攪拌7 h;混合均勻后置于60℃烘箱脫泡24 h;最后采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法制備PVDF超濾膜。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 共混膜的溫敏性

    評價膜的溫敏性可以通過測試膜的相關(guān)滲透性能參數(shù)得知。對預(yù)輻照組和共輻照組接枝率不同的膜做水通量測試,測試結(jié)果如圖1所示。

    在本實(shí)驗(yàn)條件下,溫度升高,水黏度下降,雖然純PVDF膜的水通量隨著溫度升高緩慢增加,但水通量一直保持在較低的水平。而PVDF接枝上PNIPAAm后,改善了PVDF極其疏水的性能,使其具有一定的親水性,PVDF/PVDF-g-PNIPAAm共混膜的水通量均比純PVDF膜通量大。另一方面,PVDF-g-PNIPAAm的加入還會改變膜的孔徑大小和孔的分布,因而在常溫時,PVDF/PVDF-g-PNIPAAm共混膜比純PVDF膜的水通量有較大的提升。

    此外,對比純PVDF和共混膜曲線可以看出,純PVDF膜對水溫的依賴性不大,而PVDF/PVDF-g-PNIPAAm共混膜表現(xiàn)出了明顯的水溫依賴性。特別地,共混膜在30℃~35℃區(qū)間的水通量有了明顯的躍升,這是由于PNIPAAm的溫敏特性導(dǎo)致的。PNIPAAm是一種具有最低臨界共溶溫度(LCST)的溫敏性聚合物,在水溶液中其臨界溶解溫度約為32℃。當(dāng)溶液溫度低于32℃時,PNIPAAm分子鏈被溶劑化而呈伸展鏈構(gòu)象,在膜孔中形成空間位阻,此時水通量較低;反之,當(dāng)溶液溫度高于32℃時,PNIPAAm對水的親和性降低,其分子鏈呈蜷縮鏈構(gòu)象,膜孔舒張,此時水通量增大。本實(shí)驗(yàn)通過預(yù)輻照接枝法和共輻照接枝法制備出的PVDF/PVDF-g-PNIPAAm共混物膜在LCST附近均表現(xiàn)出明顯的溫度響應(yīng)性。

    2.3 共混膜的親水性表征

    水接觸角經(jīng)常用來衡量膜的親水性。在常溫下分別測試了PVDF膜和預(yù)輻照組和共輻照組PVDF/PVDF-g-PNIPAAm共混膜小孔面水滴落時間的水接觸角衰減曲線,結(jié)果如圖2所示。在圖2(a)中,與PVDF膜相比,預(yù)輻照組的共混膜水接觸角顯示出了更快的衰減趨勢。并且隨著摻入的PVDF-g-PNIPAAm接枝率的提高,曲線衰減的趨勢變得更加明顯。在常溫時,PNIPAAm支鏈?zhǔn)怯H水性的,因而在水中會形成延伸的構(gòu)象,支鏈在水中的溶劑化效應(yīng)增強(qiáng),加快了對水珠的吸收。結(jié)果,出現(xiàn)了一個快速減小的水接觸角。如前面所分析的,分布在了膜表面的PNIPAAm支鏈,增強(qiáng)了PVDF/PVDF-g-PNIPAAm共混膜表面的親水性。對于預(yù)輻照組來說,接枝率越大,親水性的增強(qiáng)也越明顯。

    但是,共輻照組共混膜顯示出和預(yù)輻照組不同的性質(zhì)。在圖2(b)中,雖然接枝共聚物的加入與純PVDF膜相比確實(shí)提高了膜的親水性,但膜的表面親水性反而是隨著接枝率的提高而下降了。水滴的變小主要是由以下3種過程產(chǎn)生的:蒸發(fā)、支鏈對水的吸收和水在膜上往內(nèi)部的滲透。除了支鏈溶劑化對水的吸收外,水在膜上的滲透作用也是主要原因。這可能是由于共輻照法得到的接枝共聚物接枝支鏈不均勻所致。局部支鏈的過長和過短,使得表面對水的吸收效果不如支鏈均勻分布的預(yù)輻照膜。同時,共輻照組的膜表面支鏈的密度較預(yù)輻照組低,對水的滲透和引流作用較弱,都會影響膜對水滴的吸收。

    結(jié)論

    通過摻入不同接枝率和接枝均勻程度的PVDF-g-PNIPAAm接枝共聚物,制備出了性能不同的PVDF/PVDF-g-PNIPAAm共混膜,得出如下結(jié)論:

    加入了接枝率和接枝均勻程度不同的PVDF-g-PNIPAAm之后,膜的水通量有了不同程度的躍升,且膜具有較好的分離性能。

    水接觸角的測試結(jié)果說明接枝共聚物的引入能夠改善膜的親水性。

    參考文獻(xiàn)

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