文/王玉軍 邢云英 董強(qiáng)
伴隨資源環(huán)境承載壓力的凸顯和人們對(duì)健康關(guān)注度的提升,解決“二次污染”問題、綠色環(huán)保及對(duì)阻燃等級(jí)的要求成為行業(yè)發(fā)展的趨勢(shì)。本文主要介紹了對(duì)微量樣品用熱分析技術(shù)的測(cè)試方法測(cè)定紡織品及固體材料燃燒性能測(cè)試方法。
ASTM D 7309—2013《塑料和其他材料的燃燒性能測(cè)試方法》[1]。
在該過程中,樣品處于可控的有氧/厭氧環(huán)境中,也就是說,熱降解可控。樣品釋放的氣體可以通過非氧化性/惰性清出氣體從樣品煙囪中趕出,然后與氧氣混合,在高溫燃燒爐中完全氧化。通過氧耗法計(jì)算熱釋放速率的測(cè)試過程中,可持續(xù)測(cè)定燃燒爐內(nèi)的體積流動(dòng)速率和氧氣氣流的釋放速率。方法中,樣品揮發(fā)性成分的燃燒熱量可以測(cè)定,而不是其他固體殘留物的燃燒熱量。
試樣應(yīng)從有代表性的材料上制取,去除試樣上殘留的溶劑和水分,若被測(cè)物為液體時(shí);取5mg(精確到0.01mg)。
樣品前處理:試樣在75℃烘箱內(nèi)處理至少8h,然后放在干燥器中直至測(cè)試。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度15℃~30℃、濕度20%~80%。
(1)記錄實(shí)驗(yàn)室的溫濕度,打開排風(fēng)管路;連接測(cè)試所需的空壓氣、氮?dú)夂脱鯕?;連接電腦和MCC-2和UPS;設(shè)備預(yù)熱1h。
(2)打開供氣閥,按測(cè)試要求調(diào)整壓力:O2:7.5psi、N2:7.5psi、壓縮空氣:60psi。
(3)打開測(cè)試軟件,設(shè)定氧和氮的流量,O2流量:20CC/min ;N2流量:80CC/min。使總流量保持在100CC。
(4)設(shè)定燃燒室溫度為900℃,溫度到達(dá)后穩(wěn)定5min;預(yù)設(shè)溫度100℃,加熱速率為1℃/s;上限溫度設(shè)定為750℃。
(5)稱量樣品杯重量m1,稱量樣品+坩堝重m2,試樣重量m0=(m2-m1),單位:mg,精確到0.01 mg。
(6)在測(cè)試軟件界面輸入試樣重量m0;輸入文件名,將裝有試樣的坩堝送進(jìn)測(cè)試平臺(tái),平臺(tái)關(guān)閉;氧氣讀數(shù)穩(wěn)定1min,清零,供氣數(shù)值穩(wěn)定開始測(cè)試。
(7)試驗(yàn)結(jié)束后關(guān)閉閥門,清潔儀器。
試驗(yàn)結(jié)果見表1。
表1 試驗(yàn)結(jié)果記錄表
本測(cè)試方法測(cè)定了材料的熱燃燒性能,可通過氧消耗的速率計(jì)算熱釋放速率、用殘留試樣計(jì)算裂解殘留比以及氣體燃燒熱等參數(shù)。結(jié)果中的熱釋放溫度接近于火災(zāi)模型點(diǎn)燃的表面溫度。單位材料釋放的熱量可以預(yù)測(cè)潛在的火災(zāi)危險(xiǎn)性。本方法的局限性是因使用毫克級(jí)樣品全密閉測(cè)試,所以不體現(xiàn)燃燒過程中熔融、熔滴、膨脹、收縮、剝離等現(xiàn)象,也不能體現(xiàn)樣品的內(nèi)在性能,如厚度、樣品取向等;微量樣品測(cè)試結(jié)果不包括大樣品燃燒和火災(zāi)測(cè)試中體現(xiàn)的物理性能。
本文簡(jiǎn)單介紹了微量的樣品使用類似熱分析技術(shù)測(cè)定紡織品及固體材料燃燒性能的方法。這種測(cè)試方法可以測(cè)定和表述材料、產(chǎn)品和熱量以及在可控條件下的火焰,這種測(cè)試方法可以為材料的發(fā)展和研究提供便利,但是不能自身提供火災(zāi)危險(xiǎn)或者材料、產(chǎn)品集聚在實(shí)際火災(zāi)條件下聚集熱量的危險(xiǎn)性評(píng)估的因素。隨著阻燃紡織品及固體材料在生活中的廣泛應(yīng)用,這些可燃性物質(zhì)的燃燒性能判定可以采取其他標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)和判定。阻燃檢測(cè)的發(fā)展還需要進(jìn)一步研究。