實驗場所內(nèi)空氣中苯系物的檢測

劉猛

摘 要：本文建立了一種檢測實驗場所內(nèi)空氣中苯系物的方法，從重現(xiàn)性、線性、回收率對該方法進行了方法學評價，并用該方法對實驗場所內(nèi)的空氣中苯系物進行檢測。結(jié)果表明該方法可靠，適用于實驗場所內(nèi)苯系物的檢測。

關(guān)鍵詞：苯系物；氣相色譜儀；熱脫附

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

①儀器 美國PerkinElmer 公司Clarus 680 氣相色譜儀，配有FID檢測器；美國PerkinElmer 公司 TurboMatrix 350 熱脫附儀；移液管。

②試劑及標準溶液 甲醇 色譜純；8種苯系物（苯、甲苯、乙苯、鄰/間/對二甲苯、苯乙烯、異丙苯）混合標準溶液 1000 mg/L，購于上海安譜。

1.2 標準工作液配制

用色譜純的甲醇溶劑將1000mg/L的混合標準溶液配制成5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L和100mg/L的標準系列。

將老化后的采樣管連接于氣相色譜儀的填充柱進樣口，設(shè)定溫度為50℃，用進樣針吸取1?L標準系列溶液從進樣口注入，同時用100 mL/min的流速通氣5 min，迅速取下采樣管并用采樣帽密封，得到5 ng、10 ng、20 ng、 50 ng、100 ng標準曲線系列采樣管。根據(jù)目標組分質(zhì)量和峰面積繪制校準曲線。

1.3 樣品管準備

本實驗中使用的為不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)裝填有60-80目Tenax TA吸附劑的采樣管。新的采樣管在使用前要先放置在熱脫附儀上進行老化，老化流量為50 mL/min，溫度 320 ℃，時間至少30 min，如果是使用過的采樣管至少老化60 min。

從老化好后的采樣管中隨機抽取1-2根按照1.5方法上機測試，采樣管中殘留的苯系物濃度應小于標準曲線最低濃度的1/4[1]，此批采樣管方可投入使用。若不符合要求，需重新老化，直至滿足要求后方可進行采樣使用。

采樣管老化好后，采樣管的兩端要立刻用采樣帽密封。若不立即使用，放在自封袋或含有干燥劑的干燥器中保存。

1.4 樣品采集

采樣泵在帶至現(xiàn)場前，應先使用流量計進行校準。在室內(nèi)常溫下，將老化后的采樣管兩端采樣帽去掉，按照采樣管上流量方向與采樣泵相連，以100 mL/min的流速采集實驗室內(nèi)空氣10 min，然后立即用采樣帽將采樣管兩端密封。

1.5 儀器方法

1.5.1 氣相色譜方法

色譜柱Elite-WAX30m×0.32mm×1um，初始柱溫40℃，保持2min，5℃/min升至80℃，保持1min，再以25℃/min升至180℃；載氣N2：2mL/min；FID：250℃，量程1，衰減-6；H2：45mL/min，Air：450mL/min。

1.5.2 熱脫附方法

樣品管250℃，閥溫225℃，傳輸線240℃，冷阱低溫-20℃，冷阱高溫300℃，冷阱高溫保持5min，一般干吹1.5min，脫附時間4min，脫附流量30mL/min，進口分流10mL/min，出口分流10mL/min[2]。

2 結(jié)果與討論

8種苯系物標準品色譜分離情況請見圖1。然后對該方法進行方法學評價。

將1.2中制備好的標準采樣管上機檢測，考察線性，結(jié)果見表1。由表1結(jié)果可見，這8種苯系物的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995，滿足定量需求。

連續(xù)制備5根 5 ng和5根50 ng的標準采樣管，上機檢測，結(jié)果見表2和表3。

由表2和表3中結(jié)果可知，8種苯系物在低濃度5ng時，其5針重現(xiàn)性小于3%，回收率在95-110%之間；中間濃度50 ng 時，其5針重現(xiàn)性小于1.5 %，回收率在95-100%之間。從表2和表3給出的重現(xiàn)性和回收率結(jié)果可以看出，該檢測方法完全滿足定量檢測要求。

然后用老化好的采樣管按照1.4步驟，采集本實驗室內(nèi)空氣樣品，上機檢測。

經(jīng)保留時間比對和計算可知，本實驗室空氣中含有甲苯和間二甲苯，其濃度分別為161 ng/m3 和 2.6 ng/ m3。

3 結(jié)論

本文建立以一種檢測實驗場所內(nèi)空氣中苯系物的方法。經(jīng)對方法的評價結(jié)果可知，在5ng-100ng 濃度范圍內(nèi)，8種苯系物的線性相關(guān)系數(shù)均>0.9999；考察重現(xiàn)性和回收率時，8種苯系物在低濃度5ng時，其5針重現(xiàn)性小于3%，回收率在95-110%之間；中間濃度50 ng時，其5針重現(xiàn)性小于1.5 %，回收率在95-100%之間。由以上結(jié)果可知，該方法滿足定量檢測需求。最后使用該方法檢測實驗室內(nèi)空氣，含有甲苯和間二甲苯，其濃度分別為161 ng/m3 和 2.6 ng/ m3。

參考文獻：

[1] HJ 583-2010.環(huán)境空氣苯系物的測定固體吸附/熱脫附-氣相色譜法[s].北京：中華人民共和國國家壞境保護部，2010.

[2]張曉淳，潘錦.空氣中苯系物的測定方法比對[J].廣州化工，2014，42（8）：132-133.