地質(zhì)樣品分析測(cè)試中X—射線熒光法的應(yīng)用研究

杜佳

摘 要 待測(cè)物質(zhì)中的原子在原級(jí)X射線光子與其他微觀粒子的激發(fā)下產(chǎn)生熒光，隨后在針對(duì)樣品開展化學(xué)成分定量研究和定性分析的方法便是X射線熒光法。鑒于此，本文對(duì)地質(zhì)樣品分析測(cè)試中X-射線熒光法的應(yīng)用展開研究。

關(guān)鍵詞 地質(zhì)樣品；X-射線熒光法；應(yīng)用

而因地質(zhì)樣品有著較多的分析項(xiàng)目，若是以化學(xué)分析方法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí)，有較高的成本、較長(zhǎng)的耗時(shí)、較大的分析工作量及較多的污染等多個(gè)缺點(diǎn)存在[1]。本文采用高功率X-射線熒光光譜儀，通過粉末壓片制樣，在大量的實(shí)驗(yàn)下完成了同時(shí)測(cè)定地質(zhì)樣品中銅、鉬、砷、銻、鉍等五種元素的方法，不但減少了分析成本與地質(zhì)樣品分析工作量，還實(shí)現(xiàn)了工作效率的提升，減少了環(huán)境污染。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

PW 4400型X射線熒光光譜儀；超尖銳端窗Rh靶X射線管，75μm超薄鈹窗。SL201型半自動(dòng)壓樣機(jī)。

1.2 樣品制備

采取壓片法進(jìn)行固體粉末樣品的制備，經(jīng)濟(jì)、快速、操作簡(jiǎn)便。然而因物相、粒度要求的緣故，在樣品制備過程中必須仔細(xì)、認(rèn)真。樣品稱取應(yīng)以8g～12g為佳，有利于壓片時(shí)樣品不會(huì)有裂紋出現(xiàn)，能使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)具有更高的穩(wěn)定性。隨后，以105℃的環(huán)境將樣品烘干，粉末粒度過180目，以低壓聚乙烯鑲邊，216kN壓力下進(jìn)行壓制。

1.3 儀器工作條件

本文實(shí)驗(yàn)中選取PW4400型X-射線熒光光譜儀，超尖銳端窗Rh靶X射線管。銅、鉬、砷、銻、鉍等五種元素的檢測(cè)條件具體為：分光晶體均為，準(zhǔn)直器均為300，濾光片均為 ，激發(fā)電壓（）均為60，激發(fā)電流（）均為50， 分別為24、33、34、35、37， 分別為58、66、66、64、64。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

以各元素最佳測(cè)量工作條件為依據(jù)進(jìn)行X-射線熒光光譜儀分析參數(shù)的設(shè)置，標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行采譜、統(tǒng)計(jì)計(jì)數(shù)率，隨后以檢測(cè)分析軟件進(jìn)行回歸曲線的繪制，以最佳標(biāo)準(zhǔn)曲線為根據(jù)將分析方法合理確定[2]。在樣品室內(nèi)放入待測(cè)壓片樣品，將分析方法設(shè)置啟動(dòng)后，儀器自動(dòng)測(cè)量數(shù)據(jù)，在結(jié)束測(cè)量后會(huì)將所有檢測(cè)分析結(jié)果顯示出。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 方法的精密度

重復(fù)6次測(cè)定同一樣品，并將該6次結(jié)果進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)，將平均值與RSD紙計(jì)算出來，具體如下表2所示。

根據(jù)上表2數(shù)據(jù)不難發(fā)現(xiàn)，各個(gè)組分的RSD都未超過5%，故而該方法的精密度較為良好。

2.2 方法準(zhǔn)確度

在完成了工作曲線的建立之后，本文開展了多次對(duì)比實(shí)驗(yàn)，根據(jù)下表2不難發(fā)現(xiàn)，該方法的準(zhǔn)確度較為良好。

3 地質(zhì)樣品分析測(cè)試中X-射線熒光法的應(yīng)用

3.1 礦物分析中的應(yīng)用

現(xiàn)下，鈮鉭礦、鋯石礦中Zr、Ta、Nb的定量研究中也逐漸實(shí)現(xiàn)了X-射線熒光法的應(yīng)用，效果顯著。同時(shí)，在其他礦物成分分析中，該方法也有不可忽視的作用，如閃鋅礦、硅酸鹽單礦物成分檢測(cè)等。

3.2 痕量元素檢測(cè)中的應(yīng)用

針對(duì)痕量元素、超量元素，采用X-射線熒光法進(jìn)行檢測(cè)的效果較為良好。目前，采用X-射線熒光法對(duì)地質(zhì)樣品進(jìn)行分析時(shí)，主要包含共沉淀法、化學(xué)預(yù)富集法、離子交換樹脂填充法等。我國(guó)相關(guān)人員早就深入開展了纖維素微孔萃取法和離子交換樹脂填充法。活性炭自身吸附作用的存在，能使其檢測(cè)的檢出限達(dá)到0.3μg/g。

3.3 野外現(xiàn)場(chǎng)勘測(cè)中的應(yīng)用

野外現(xiàn)場(chǎng)勘測(cè)中X-射線熒光法的應(yīng)用，能使勘測(cè)效率得到有效提升。我國(guó)早在20世紀(jì)70年代便研發(fā)出了多種便攜式野外勘測(cè)技術(shù)，該技術(shù)也由此在戶外研究項(xiàng)目中站穩(wěn)了腳步。該類勘測(cè)技術(shù)的應(yīng)用，不但能使企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益與社會(huì)效益得到有效提升，而在科技的快速發(fā)展下，也能進(jìn)一步推動(dòng)X-射線熒光法的研發(fā)工作。

4 結(jié)束語(yǔ)

經(jīng)實(shí)驗(yàn)得知，該方法的精密度、準(zhǔn)確度較為良好，與地質(zhì)樣品中銅、鉬、砷、銻、鉍等五種元素的檢測(cè)要求完全適應(yīng)。通過該方法的應(yīng)用能夠獲得良好的效果，有利于工作效率的提升。需要注意的是，在運(yùn)用X-射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)定時(shí)，若是使檢測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確，就必須在具體檢測(cè)中將X熒光的基體效應(yīng)克服，落實(shí)相關(guān)監(jiān)控工作，為結(jié)果提供保障。

參考文獻(xiàn)

[1] 陳靜，高志軍，陳沖科，等.X射線熒光光譜法分析地質(zhì)樣品的應(yīng)用技巧[J].巖礦測(cè)試，2015，34（1）：91-98.