高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)檢測方法研究

趙素粉

摘 要：本文圍繞高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)的檢測方法進(jìn)行了探討，分別對(duì)高純氨的前處理方法、高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)過程以及高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析和論述，供相關(guān)人士參考。

關(guān)鍵詞：金屬雜質(zhì)；檢測方法

1 引言

在電子技術(shù)高速發(fā)展過程中，高純氨作為一種應(yīng)用越來越廣泛的材料為各種電器器件的性能提供了更多的可能性。隨著電子器件及設(shè)備產(chǎn)品質(zhì)量要求不斷提升，對(duì)高純氨的質(zhì)量也有了更高的標(biāo)準(zhǔn)和要求。為此對(duì)高純氨中簡述顆粒雜質(zhì)檢測技術(shù)進(jìn)行分析和研究是十分必要且十分重要的。

2 高純氨的前處理方法

對(duì)于高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)檢測來說，其需要先對(duì)純氨進(jìn)行前處理，前處理方法主要有溶液吸收法和蒸發(fā)捕集法。溶液吸收法主要是利用溶液對(duì)氣體的強(qiáng)大吸收和融合性來實(shí)現(xiàn)對(duì)純氨的富集。由于氨氣本身具有極易溶于水的性能，因此在實(shí)際處理過程中可利用超純水來作為吸收富集溶液。在實(shí)驗(yàn)操作過程中需要注意氨氣溶于水的速度較快，應(yīng)對(duì)氨氣的流速進(jìn)行合理控制，避免出現(xiàn)倒吸的現(xiàn)象。蒸發(fā)捕集法的原理是對(duì)液化態(tài)的樣品進(jìn)行蒸發(fā)，在氨氣揮發(fā)，水蒸發(fā)后，留在容器內(nèi)的即為所要測的金屬雜質(zhì)樣品。該處理方法對(duì)溶液的沸點(diǎn)有要求，不能太高，同時(shí)液態(tài)樣品中不能含有對(duì)分析儀器有腐蝕性的成分。此外由于液態(tài)樣品中部分金屬雜質(zhì)很可能會(huì)隨蒸發(fā)過程流失，因此最好是將處理方法與溶液吸收法結(jié)合起來進(jìn)行，提高金屬雜質(zhì)檢測試驗(yàn)的質(zhì)量和效率。

3 高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)

高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)的具體步驟是先將兩個(gè)材質(zhì)為PFA的洗滌瓶進(jìn)行串聯(lián)，首個(gè)洗滌瓶內(nèi)加入待測液氨，后一個(gè)洗滌瓶加入超純水。當(dāng)液氨不斷揮發(fā)后，會(huì)進(jìn)入到超純水的洗滌瓶內(nèi)被快速吸收，得到氨水樣品。首個(gè)洗滌瓶內(nèi)的液氨揮發(fā)完全后，向瓶內(nèi)加入稀硝酸溶液對(duì)瓶內(nèi)壁殘留的金屬雜質(zhì)進(jìn)行溶解，獲得金屬樣品。將獲得的氨水樣品和稀硝酸溶解后的金屬樣品進(jìn)行稀釋，然后分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)檢測，所得的結(jié)果相加就得到待測氨溶液中金屬顆粒雜質(zhì)的含量。對(duì)于不同的金屬元素來說檢出限有一定的差別，本試驗(yàn)利用高分辨率電感耦合等離子體質(zhì)譜儀來進(jìn)行，可以有效避免利用四級(jí)桿質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測時(shí)某些金屬離子檢測條件受限的情況以及離子或氧化物干擾的情況，使檢測的分辨率和準(zhǔn)確率更有保障。高分辨率電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的運(yùn)行參數(shù)設(shè)置如表1。

高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)的含量計(jì)算公式為：

CG = （CLM1+CNM3） / M2

其中，CG為高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)的含量（m/m）；CL為氨水溶液中金屬顆粒雜質(zhì)的含量（m/m）；CN為硝酸溶液中金屬顆粒雜質(zhì)的含量（m/m）；M1為氨水溶液的質(zhì)量（g）；M2為高純氨樣品的質(zhì)量（g）；M3為硝酸溶液的質(zhì)量（g）。

4 高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法來對(duì)多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量，同時(shí)對(duì)蒸發(fā)捕集后的氨水溶液中金屬元素進(jìn)行檢測實(shí)驗(yàn)。檢測儀器的最小輸出級(jí)別為10-12，HR，MR，LR分別表示儀器的高中低分辨率設(shè)置。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中未檢出的情況屬于元素含量低于檢出限的情況，即當(dāng)實(shí)際溶液中金屬檢測的絕對(duì)值小于2*10-11m/m時(shí)，表現(xiàn)為空白的信號(hào)輸出，檢出結(jié)果為0.000。通過表1中的有效的檢測實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與樣品的稀釋倍數(shù)進(jìn)行相乘即得到高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)的含量。

對(duì)于氟離子選擇電極測氟時(shí)，應(yīng)加入 TISAB 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑，校準(zhǔn)的工作曲線斜率在 20 ～ 25 ℃時(shí)電極的斜率為（58±2）mV 時(shí)最佳。氟離子選擇電極的最大空白值應(yīng)至少大于最低濃度所測得的電位值，否則立即更換更高級(jí)別的純凈水進(jìn)行反復(fù)洗滌，保證測得數(shù)值的準(zhǔn)確性。不能達(dá)到要求的應(yīng)更換電極。

5 結(jié)語

高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)檢測采用溶液吸收法和蒸發(fā)捕集法來進(jìn)行前處理后利用高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀來進(jìn)行檢測，不僅可以現(xiàn)場取樣，而且檢測靈敏度較高，準(zhǔn)確性較好，因而是一種高效便捷的檢測方法，值得推廣應(yīng)用。

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