滴定法測定食品中亞硝酸鹽分析及研究

朱穎異

摘要：本文主要分析了視頻中亞硝酸鹽的檢測方法，主要介紹的是滴定檢測法，它是利用亞硝酸根在酸性條件下與碘離子反應生成碘單質，隨后在用硫代硫酸鈉與碘單質反應的機理來進行的。通過對滴定法測定視頻中的亞硝酸鹽含量的研究，以望更好的保障食品安全。

關鍵詞：滴定法；亞硝酸鹽含量

1亞硝酸鹽

1.1亞硝酸鹽的特性

亞硝酸鹽一般為白色至淡黃色的顆粒狀結晶或是粉末（如圖一），無臭，有毒。其既具有強氧化性，又具有氧化性，在空氣中易被氧化成硝酸鈉。亞硝酸鹽與有機物或是還原劑接觸會引起爆炸或燃燒，并生成有毒的氧化氮氣體。

1.2亞硝酸鹽的用途

亞硝酸鹽可以用做食品的防腐劑及發(fā)色劑，可以很好地改善食品的色澤和口感，屬于國家允許的食品添加劑。此外，在腌制食品中，也會產生較多的亞硝酸鹽，它可以改善腌制食品的外觀、風味，還可以延長腌制食品的保質期。亞硝酸鹽對微生物也有一定程度上的抑制作用，可以有效地避免肉毒梭狀芽孢桿菌。

1.3亞硝酸鹽的危害

亞硝酸鹽是一種有毒性物質，一般人一次服用3g就可致死，誤食超過0.2g就會出現中毒現象。一般人亞硝酸鹽中毒后會出現頭昏、乏力、出汗、惡心干嘔等癥狀，嚴重時會出現血壓下降，休克甚至昏迷等癥狀，如果不能及時得到醫(yī)治，很容易危及生命。它之所以能夠危害生命是因為人體中的血紅蛋白中含有亞鐵與氧結合后會與亞硝酸鹽發(fā)生化學反應，使得亞鐵離子變?yōu)槿齼r鐵離子，血紅蛋白無法繼續(xù)與氧結合，導致人體缺氧中毒。

2滴定法檢測亞硝酸鹽的準備工作

2.1材料與試劑

泡椒肉類制品、醬腌菜、火腿腸、蘑菇罐頭、竹筍、純牛奶以及鹽酸、硝酸、硫酸碘化鉀、硫代硫酸鈉、乙酸鋅、亞硝酸鈉、亞鐵氰化鉀、硼砂、可溶性淀粉等。

2.2儀器與設備

電子天平、PH計、堿式滴定管及常見玻璃儀器

2.3樣品處理

對于液體樣品，稱取10.0g～20.0g樣品，移入250ml的錐形瓶中，加入5%的乙酸鋅溶液，搖勻后過濾，收集濾液備用。對于固體樣品，需將固體樣品搗碎后稱取20.0g，置于50ml燒杯中，加入12.5ml硼砂飽和溶液，攪拌均勻，用150ml70℃左右的水轉移至250ml錐形瓶中，水浴加熱十五分鐘，冷卻至室溫，加入5ml亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，加入5ml乙酸鋅溶液以沉淀蛋白，加水混勻，放置半小時，除去上層脂肪厚用濾紙過濾，收集濾液備用。

3滴定法的操作方法

在常溫常壓的條件下，將濾液置于干凈的錐形瓶中，1：1加入鹽酸溶液調節(jié)PH值至4，再加入碘化鉀溶液至過量，反應五分鐘。待反應完成后滴加硫代硫酸鈉標準溶液，直至溶液由黃色變?yōu)闇\色，再加入2ml的淀粉溶液，繼續(xù)滴加硫代硫酸鈉標準溶液，直至溶液由藍色變成無色，且30S內部會變回藍色，滴定完成。同一組樣品進行三次平行試驗，取其算數平均值，最后計算樣品中亞硝酸鈉的質量分數。注意，要有一組空白對照。

4滴定法檢測亞硝酸鹽含量的結果計算公式

X = 2（V1-V2）* C * M * 103/m

X為樣品中亞硝酸鹽的總含量（mg/kg）

V1為滴定樣品組所需的硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）

V2為滴定空白組所需的硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）

C為所用硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）

M為亞硝酸鈉的摩爾質量（69g/mol）

M為樣品的質量

5滴定法檢測亞硝酸鹽含量的原理

亞小蘇鈉鹽在酸性條件下具有氧化性，可以將碘離子還原為碘單質。碘單質又會跟淀粉溶液形成藍色沉淀，碘單質還能跟硫代硫酸鈉反應，直至藍色褪去，則證明碘單質反應完全。據此利用硫代硫酸鈉的用量推測出樣品中碘單質的含量進而計算出樣品中亞硝酸鹽的含量。

6測定條件對于回收率的影響

6.1淀粉溶液的用量對結果的影響

淀粉溶液時作為I2-淀粉特效顯色反應的顯色劑，顯色為藍色，靈敏度較高，反應現象易于觀察。在相同條件下進行多次試驗證明，在實驗時采用10g/L的淀粉溶液，其他條件完全相同，得到如圖二所示淀粉用量對回收率的影響。淀粉過量時容易將碘單質包裹起來，造成部分碘單質無法與硫代硫酸鈉進行反應，使得測定結果偏低。單用量過少又無法判斷碘單質合適反應完全。經多次實驗證明，2ml為淀粉溶液的最佳用量。

6.2其他物質對回收率的影響

滴定法檢測亞硝酸鹽的含量時有許多影響因素，設定相對誤差小于5%的情況下，保證淀粉溶液均為2ml（10g/L），使用鹽酸將樣品PH調至4的情況下，對亞硝酸鹽的濃度為0.3mg/Kg的標準溶液進行試驗，發(fā)現K+、Mg2 +、Al3 +、NO3-、Na+、Ca2 +、Ni2、Cu2、Pb2+、Hg2+、Mn2+、Co2+ 對實驗結果沒有產生影響，VC、Fe3+、Fe2+、SO3-、S2O3、SO2等具有氧化還原性的物質對測定結果存在影響，因此在進行滴定實驗之前，必須對樣品進行相應的處理，要除去能夠與碘單質及碘離子反應的其他物質，避免影響實驗結果。

7總結

本文首先介紹了亞硝酸鹽的一些內容，包括亞硝酸一般是白色至淡黃色的顆粒狀結晶或是粉末，亞硝酸的一些常見用途及亞硝酸鹽的危害性。隨后介紹了在利用滴定法檢測食品中亞硝酸鹽含量時的準備工作，實驗的流程及實驗的原理。最后分析了測定條件對于回收率的影響，包括淀粉溶液的用量及其他物質兩方面。

參考文獻：

[1]周石洋，陳玲.滴定法測定食品中亞硝酸鹽含量的研究[J].福建分析測試，2012，（1）：42-45.

[2]周石洋，陳玲，袁月華等.滴定法測定食品中亞硝酸鹽含量的研究[J].糧食科技與經濟，2012，37（2）：28-30.