食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)前的處理方法

有機(jī)磷農(nóng)藥的主要作用是為了在一定程度上治理植物出現(xiàn)的疾病以及防治害蟲，與常用的另一種農(nóng)藥有機(jī)氯農(nóng)藥相比具有易降解、殘留時(shí)間短等特點(diǎn)，在當(dāng)前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用范圍極廣。我國(guó)作為農(nóng)業(yè)大國(guó)，對(duì)農(nóng)藥的需求量很大，在所銷售的農(nóng)藥品種中有機(jī)磷農(nóng)藥占到70%以上。但是由于有機(jī)磷農(nóng)藥的毒性比較大，對(duì)環(huán)境的污染極為嚴(yán)重，并且噴灑到植物上后會(huì)有較多的農(nóng)藥殘留。食品中殘留有機(jī)磷農(nóng)藥已成為全國(guó)關(guān)注的問題。本文主要通過氣相色譜法對(duì)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)前的處理方法進(jìn)行分析，總結(jié)出有機(jī)磷農(nóng)藥氣相色譜法的前處理方法，希望能夠?yàn)槭称钒踩O(jiān)管中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的改善和發(fā)展提供技術(shù)方面的支持。

一、提取

在檢測(cè)分析領(lǐng)域中對(duì)樣品中的殘留農(nóng)藥進(jìn)行提取的方法比較多，在傳統(tǒng)的提取方法中有勻漿提取法、機(jī)械振蕩提取法、超聲提取法。在當(dāng)前技術(shù)不斷發(fā)展和新材料不斷應(yīng)用的過程中出現(xiàn)了加速溶劑法、微波輔助萃取法等新的提取方法。

（一）提取劑的選擇

有機(jī)磷農(nóng)藥分子中的很大一部分都屬于中等極性分子，滿足相似相溶原理來(lái)對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行處理的有機(jī)溶劑有丙酮、乙腈、石油醚等溶劑。在這些提取溶劑中由于極性和溶解有機(jī)磷能力等相關(guān)的屬性都比較強(qiáng)，所以乙腈在實(shí)驗(yàn)室中的應(yīng)用范圍極廣，并且乙腈在除雜能力上比大多數(shù)可作為提取劑的溶劑要強(qiáng)，所以當(dāng)前在實(shí)驗(yàn)室中比較理想的提取劑大都選擇乙腈。

（二）提取方式的選擇

提取的環(huán)節(jié)可以把被測(cè)的化合物在提取液中得以溶解，并且使其從原來(lái)的溶液中被分離出來(lái)，比較常見的提取方法如表1所示：

勻漿法在對(duì)單個(gè)樣品進(jìn)行處理只需要1～2min，但由于這兩種方法處理通量比較小，并且1次只能處理1個(gè)樣品，所以其耗能耗力都比較高，總體提取效率相對(duì)較低。在實(shí)驗(yàn)室中這種方法主要被應(yīng)用到對(duì)精度要求較高的檢測(cè)過程中。過濾浸提法雖然具有耗能少的特點(diǎn)，但其耗時(shí)較長(zhǎng)，并且提取的效率也較其他方法低。索氏提取法也存在耗能大和耗時(shí)長(zhǎng)的缺點(diǎn)。超聲法以及電功磁波法所需時(shí)間和人力需求都比較小，并且處理通量高，其提取效率比一般方法要高得多，因此這種方法在大多數(shù)情況下能夠滿足對(duì)大樣本量進(jìn)行檢測(cè)的需求。

二、凈化

（一）樣品凈化方法

通過凈化環(huán)節(jié)能夠使目標(biāo)化合物與其所在溶液中的干擾性雜質(zhì)進(jìn)行分離。常見的凈化方法有柱層析法、過濾法、蒸餾法以及磺化法等。近年來(lái)出現(xiàn)的新方法有凝膠滲透色譜法和分散固體萃取技術(shù)。凈化的第一步需要對(duì)溶液中的干擾性物質(zhì)種類確定，然后根據(jù)雜質(zhì)的總類對(duì)其應(yīng)用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行凈化。

（二）除雜試劑和除雜方法

在不同的樣品中所含的干擾物也存在著一定的不同，這就對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確度有著不同的要求，甚至因?yàn)橛袡C(jī)磷分子之間的結(jié)構(gòu)存在一定的差異也會(huì)使凈化過程出現(xiàn)一定程度的不同。

液-液萃取法因?yàn)樾枰褂么罅康娜軇┒淮蠖鄶?shù)實(shí)驗(yàn)室所棄用，磺化法雖然能夠?qū)崿F(xiàn)一定的效果，但是因?yàn)楸容^依賴強(qiáng)酸介質(zhì)，所以對(duì)有機(jī)磷進(jìn)行檢測(cè)時(shí)也很少用這種方法。

固相萃取法不需要一些互不相溶的溶劑參與，在處理過程中也不會(huì)出現(xiàn)乳化的情況，所以合適的吸附劑在能夠使溶劑用量顯著降低的同時(shí)實(shí)現(xiàn)將化合物和干擾物進(jìn)行分離的目的。

凝膠滲透色譜法主要是利用多孔凝膠聚合物對(duì)不同大小分子化合物的排阻效應(yīng)進(jìn)行選擇性分離。因?yàn)榇蠓肿硬荒苓M(jìn)入填料粒子孔中，而小分子能夠進(jìn)入，這樣就可以使大分子在小分子流出之前流出。

三、濃縮和定容

對(duì)樣品進(jìn)行濃縮主要是采用水浴加熱法自然吹干法以及K-D濃縮法等方法。自然吹干法節(jié)能效果最好，但是所需要的時(shí)間較長(zhǎng)并且溶劑不能回收，不利于環(huán)保。水浴加熱法環(huán)保效果也不好，且這種方法常常伴有安全隱患。氮?dú)獯祾叻]有溶劑回收裝置。K-D濃縮法和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法不但可以實(shí)現(xiàn)溶劑回收，且更加省時(shí)，節(jié)能效果更好，能夠?qū)δ繕?biāo)化合物進(jìn)行較好的保護(hù)。

因有機(jī)磷分子屬于中等極性分子的原因，所以在大多數(shù)試驗(yàn)進(jìn)行定容溶劑選擇的時(shí)候都會(huì)選用丙酮。

總之，當(dāng)前氣相色譜法對(duì)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)前的處理方法比較常用，對(duì)這種方法進(jìn)行研究能夠?yàn)楦喾椒ǖ难芯刻峁┮欢ǖ睦碚搮⒖肌?/p>

表1 常見提取方法