用于電子行業(yè)的高鐵Fe-Ni合金制備工藝參數(shù)優(yōu)化

（四川汽車職業(yè)技術(shù)學(xué)院 機(jī)電工程系，四川 綿陽621000）

0 前言

Fe-Ni合金具有優(yōu)良的磁性能和較低的熱膨脹系數(shù)，常被用作集成電路引線框架材料和電子封裝材料等。采用電沉積工藝制備Fe-Ni合金，具有成本低、工藝可控、合金成分容易調(diào)節(jié)等優(yōu)點(diǎn)[1-2]。

Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是影響Fe-Ni合金磁性能和熱膨脹系數(shù)的重要因素。研究發(fā)現(xiàn)：當(dāng)Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到64%左右時(shí)，F(xiàn)e-Ni合金在弱磁場(chǎng)中具有很高的磁導(dǎo)率和較低的矯頑力，并且具有極低的熱膨脹系數(shù)[3]，能在很寬的溫度范圍內(nèi)保持固定長度。因此，F(xiàn)e-36%Ni合金在電子行業(yè)中有重要的應(yīng)用價(jià)值。

工藝參數(shù)對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有很大的影響。本文采用單一變量法研究了工藝參數(shù)對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響，目的是獲得形貌良好的高鐵Fe-Ni合金。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及鍍液配方

以純鎳板為陽極，以銅板為基體。陽極經(jīng)超聲波除油后用陽極袋包裹?；w經(jīng)打磨、拋光、堿洗、酸洗、漂洗后，干燥備用。

采用兩種鍍液配方。配方A：硫酸鎳200 g/L，氯化鎳20 g/L，硫酸亞鐵55 g/L，硼酸35 g/L，十二烷基硫酸鈉0.1 g/L，糖精2 g/L。配方B：硫酸鎳200 g/L，氯化鎳20 g/L，硫酸亞鐵55 g/L，硼酸35 g/L，十二烷基硫酸鈉0.1 g/L，糖精2 g/L，抗壞血酸2 g/L，檸檬酸鈉35 g/L。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

PS-305D型直流穩(wěn)壓電源，YM-100S型超聲波清洗機(jī)，B11-3型恒溫恒速磁力攪拌器，ES410型電子分析天平，JSM-6390A型掃描電子顯微鏡，EDXLE型X射線能譜儀。

1.3 實(shí)驗(yàn)過程

經(jīng)過處理的陽極和基體分別用陽極夾具和陰極夾具固定，浸在鍍液中，陽極和基體直立正對(duì)放置。調(diào)整好陽極與基體的間距后，對(duì)鍍液進(jìn)行加熱并攪拌。

采用單一變量法研究鍍液配方、電流密度、鍍液溫度、鍍液pH值和攪拌速率對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。電沉積工藝參數(shù)為：電流密度1.0～2.5 A/dm2，鍍液溫度40～55℃，鍍液pH值2.0～3.5，攪拌速率50～200 r/min。

1.4 性能測(cè)試

采用JSM-6390A型掃描電子顯微鏡觀察Fe-Ni合金的形貌。

采用EDX-LE型X射線能譜儀測(cè)試Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 鍍液配方對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

表1為鍍液配方對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。由表1可知：采用配方B電沉積得到的Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，達(dá)到51.06%。這說明向鍍液中添加適量的穩(wěn)定劑和配位劑對(duì)提高Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有利。

表1 鍍液配方對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

由于穩(wěn)定劑和配位劑增強(qiáng)了Fe2+的抗氧化能力，一定程度上抑制了Fe2+的非正常消耗[4]，使鍍液中Fe2+的質(zhì)量濃度維持在較高水平，保證較多的Fe2+能在基體上沉積，所以對(duì)提高Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有利。

2.2 電流密度對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

圖1為電流密度對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。由圖1可知：Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨電流密度的增加而降低。當(dāng)電流密度為1.0 A/dm2時(shí)，F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最高值，為52.83%。但當(dāng)電流密度為2.5 A/dm2時(shí)，F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低，為38.46%。

圖1 電流密度對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

由于Ni的標(biāo)準(zhǔn)電極電位與Fe的標(biāo)準(zhǔn)電極電位接近，所以能共沉積，但Fe-Ni共沉積屬于異常共沉積[5]。研究發(fā)現(xiàn)：Fe2+的放電速率對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有較大的影響。而Fe2+的放電速率取決于基體附近Fe2+的質(zhì)量濃度，F(xiàn)e2+的質(zhì)量濃度主要受到擴(kuò)散過程影響。當(dāng)電流密度較低（0.5 A/dm2）時(shí)，基體附近Fe2+的質(zhì)量濃度維持在較高水平，F(xiàn)e優(yōu)先沉積，因而Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高。但隨著電流密度的增加，F(xiàn)e2+的放電速率加快。由于受擴(kuò)散過程的影響，導(dǎo)致基體附近Fe2+的質(zhì)量濃度下降，從而造成Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低。因此，電流密度選擇1.0～1.5 A/dm2較合適。

2.3 鍍液溫度對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

圖2為鍍液溫度對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。由圖2可知：Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨鍍液溫度的升高而降低。當(dāng)鍍液溫度為40℃時(shí)，F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，為52.83%。但當(dāng)鍍液溫度為55℃時(shí)，F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低，為39.62%。

圖2 鍍液溫度對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

鍍液溫度對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有較大影響。其主要原因?yàn)椋海?）鍍液溫度較低時(shí)，F(xiàn)e2+的氧化被抑制，鍍液中Fe2+的質(zhì)量濃度維持在較高水平。但隨著鍍液溫度的升高，氧化導(dǎo)致Fe2+的非正常消耗增多[6]，造成鍍液中Fe2+的質(zhì)量濃度下降，F(xiàn)e沉積時(shí)的電流效率降低。（2）鍍液溫度較低時(shí)，受電泳效應(yīng)和馳豫效應(yīng)的影響，F(xiàn)e2+的擴(kuò)散速率比Ni2+的擴(kuò)散速率快，F(xiàn)e優(yōu)先沉積，所以Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)更高。但隨著鍍液溫度的升高，電泳效應(yīng)和馳豫效應(yīng)減弱，Ni2+的擴(kuò)散速率加快，單位時(shí)間內(nèi)更多的Ni2+擴(kuò)散到基體附近并在基體上沉積。雖然Fe2+的擴(kuò)散速率更快，但由于鍍液中Fe2+的質(zhì)量濃度明顯低于Ni2+的質(zhì)量濃度，所以Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低。因此，鍍液溫度控制在40～45℃較合適。

2.4 鍍液pH值對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

圖3為鍍液pH值對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。由圖3可知：Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨鍍液pH值的升高而升高。當(dāng)鍍液pH值為3.5時(shí)，F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最高值，為54.09%。

圖3 鍍液pH值對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

鍍液pH值升高，基體表面容易形成Fe（OH）2膜層，減緩了Ni2+的放電速率，但加快了Fe2+的放電速率，相當(dāng)于促進(jìn)Fe沉積并抑制Ni沉積[7]，所以Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨鍍液pH值的升高而升高。但當(dāng)鍍液pH值過高時(shí)，會(huì)造成鍍液成分不穩(wěn)定，使Fe-Ni合金的質(zhì)量變差。當(dāng)鍍液pH值太低時(shí)，析氫嚴(yán)重，電流效率較低，嚴(yán)重影響Fe-Ni合金的質(zhì)量。因此，鍍液pH值控制在3.0左右較合適。

2.5 攪拌速率對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

圖4為攪拌速率對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響。由圖4可知：Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨攪拌速率的增大而升高。當(dāng)攪拌速率為50 r/min時(shí)，F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低。當(dāng)攪拌速率增大到200 r/min時(shí)，F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最高值，為53.76%。

圖4 攪拌速率對(duì)Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

Fe2+的質(zhì)量濃度主要受擴(kuò)散控制影響。隨著攪拌速率的增大，一定程度上促進(jìn)傳質(zhì)過程，加快Fe2+向基體附近擴(kuò)散，補(bǔ)充基體附近被消耗的Fe2+，從而加快Fe沉積。另外，攪拌速率增大使鍍液的流動(dòng)加快，有利于氫氣泡從基體表面快速脫離，使Fe更容易沉積，從而提高Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。然而，攪拌速率并非越大越有利。攪拌速率過大反而會(huì)使更多的空氣溶入鍍液中，加快Fe2+氧化。因此，攪拌速率選擇100～150 r/min較合適。

2.6 Fe-Ni合金的形貌

采用配方B，在電流密度1.0 A/dm2、鍍液溫度40℃、鍍液pH值3.0、攪拌速率150 r/min的條件下，電沉積得到的Fe-Ni合金的形貌與能譜圖分別如圖5和圖6所示。由圖5和圖6可知：Fe-Ni合金的形貌良好，表面均勻致密，F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到52.83%。

圖5 Fe-Ni合金的形貌

圖6 Fe-Ni合金的能譜圖

3 結(jié)論

（1）Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨電流密度的增加和鍍液溫度的升高而降低，隨鍍液pH值的升高和攪拌速率的增大而升高。向鍍液中加入適量的穩(wěn)定劑和配位劑，對(duì)提高Fe-Ni合金中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有利。

（2）兼顧Fe-Ni合金的形貌和Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，向鍍液中加入適量的穩(wěn)定劑和配位劑，電流密度選擇1.0～1.5 A/dm2，鍍液溫度控制在40～45℃，鍍液pH值控制在3.0左右，攪拌速率選擇100～150 r/min。

（3）采用配方B，在電流密度1.0 A/dm2、鍍液溫度40℃、鍍液pH值3.0、攪拌速率150 r/min的條件下，電沉積得到的Fe-Ni合金的形貌良好，F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52.83%。