粒度和溫度對釩鈦磁鐵礦介電特性的影響

王俊鵬， 姜 濤， 劉亞靜， 劉晨輝

(1.東北大學(xué) 冶金學(xué)院，沈陽 110819；2.非常規(guī)冶金教育部重點實驗室，昆明 650093)

微波加熱具有快速加熱、選擇性加熱、加熱效率高等優(yōu)點，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于礦物加工、冶金、化工、食品等領(lǐng)域[1-2].在微波預(yù)處理礦石過程中，由于微波快速加熱和選擇性加熱的特點，金屬礦石中的脈石成分，尤其是石英、云母和綠泥石等幾乎不被微波加熱；而有價礦物會被選擇性地迅速加熱，導(dǎo)致不同礦物因膨脹系數(shù)不同而產(chǎn)生晶格間的熱應(yīng)力，引起晶界間的斷裂.這些裂紋不僅可以改善礦石的可磨性，同時還能有效地提高礦物的解離程度[3].雖然微波加熱在礦物預(yù)處理領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊，但是對微波和礦物間相互作用的機(jī)理研究較少.

在微波場中，介電特性是表征材料吸收微波能力的物理量，其中介電常數(shù)表示材料對微波的吸收能力，介電損耗表示材料將吸收的微波能轉(zhuǎn)化成熱能的能力[4-5].因此，測量材料的介電特性對了解材料在微波場中的升溫情況有著重要意義.

釩鈦磁鐵礦是一種多元素共伴生的復(fù)雜難處理礦石，是我國重大戰(zhàn)略資源之一，我國90%鈦和45%釩賦存在其中[6].基于微波加熱的特點，結(jié)合微波預(yù)處理技術(shù)，本文研究了溫度和粒度對釩鈦磁鐵礦介電特性的影響，并測量了其在微波場中的升溫性能，為微波預(yù)處理釩鈦磁鐵礦提供理論基礎(chǔ).

1 實驗原料與方法

1.1 實驗原料

實驗所用的釩鈦磁鐵礦取自四川攀西地區(qū)，礦石的主要化學(xué)成分如表1所示，X射線衍射分析如圖1所示.由表1可知，礦石中的主要金屬元素為鐵和鈦.由圖1可知，礦石中的主要有價礦物為磁鐵礦和鈦鐵礦.試驗開始前先用球磨機(jī)將礦石磨細(xì)，然后將礦石篩分成-0.048、-0.075+0.048、-0.150+0.075 mm三個粒級，最后將不同粒級礦石在105 ℃條件下干燥12 h后備用.

表1 礦石的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

圖1 釩鈦磁鐵礦XRD譜Fig.1 XRD pattern of the raw vanadium titano-magnetite

1.2 實驗方法

介電特性測試裝置為材料微波性能變溫測試系統(tǒng)，測試方法為諧振腔微擾法，矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀為安捷倫科技有限公司生產(chǎn)的E5071C型，腔體與軟件為電子科技大學(xué)設(shè)計，加熱裝置采用感應(yīng)加熱.測量過程為：將樣品在下部感應(yīng)線圈中加熱至測量溫度并保溫一段時間，然后將樣品迅速彈射至諧振腔內(nèi)測量，測量結(jié)束將樣品下降至感應(yīng)線圈內(nèi)繼續(xù)加熱，測量間隔為100 ℃，頻率為2.45 GHz.

礦石升溫特性試驗在MobileLab系列微波工作站(微波頻率2.45 GHz)中進(jìn)行，稱取100 g不同粒級的釩鈦磁鐵礦作為試驗對象，設(shè)置微波功率4 kW對其進(jìn)行微波加熱，測量其升溫曲線.

2 結(jié)果與討論

2.1礦石介電特性測定

對粒度為-0.048、-0.075+0.048、-0.150+0.075 mm釩鈦磁鐵礦的介電特性進(jìn)行測試分析.圖2給出了這3種粒級釩鈦磁鐵礦的介電常數(shù)實部ε′、介電常數(shù)虛部ε″及損耗角正切tanδ隨溫度的變化規(guī)律.

圖2 不同粒度釩鈦磁鐵礦的介電特性隨溫度變化曲線Fig.2 Variation of the dielectric properties of different particle size VTM with sample temperature(a)—介電常數(shù)實部ε′；(b)—介電常數(shù)虛部ε″；(c)—損耗角正切tan δ

由圖2可知，不同粒度的釩鈦磁鐵礦的介電常數(shù)實部ε′均隨著溫度的升高而增大，其中-0.048 mm粒級的釩鈦磁鐵礦在20～800 ℃之間變化范圍為8.386～11.287.在600 ℃之前ε′增長較慢，但在600 ℃到800 ℃之間增速變大.該釩鈦磁鐵礦擁有較高的ε′，這主要是因為釩鈦磁鐵礦中含有較多的Fe3O4和FeTiO3.介電常數(shù)虛部ε″和損耗角正切tanδ隨溫度的變化規(guī)律與介電常數(shù)實部ε′的變化趨勢大致相同，都是隨著溫度的升高而增大.ε″在測試的溫度下均低于ε′.-0.048 mm 粒級的釩鈦磁鐵礦的 tanδ在20～800 ℃ 之間變化范圍為0.021～0.034，表明該礦石具有良好的轉(zhuǎn)化電磁能為熱能的能力.

對比不同粒級釩鈦磁鐵礦介電特性可知，粒度越小ε′越大，這說明粒度小的礦石在微波場中更容易產(chǎn)生極化效應(yīng)而儲存電磁能，同時ε″和tanδ也隨著粒度的減小而上升，這說明粒度小的礦石在微波場中吸收微波并將其轉(zhuǎn)換為熱能的能力大于粒度大的礦石.這是由于礦石的粒度越小，其填充層的空隙率也就越小，礦石填充更緊密，空氣的夾雜少，從而提高了礦石的介電性能.

2.2 礦石穿透深度

礦石的穿透深度是指微波穿過材料過程中，微波場的場強(qiáng)由于被材料吸收而逐漸衰減，當(dāng)強(qiáng)度減弱到原場強(qiáng)的1/e時距離材料表面的深度.穿透深度dp可反映微波場在材料中衰減能力的強(qiáng)弱，也是微波加熱材料時材料內(nèi)部溫度梯度的重要參數(shù)，其表達(dá)式如下[7]：

(1)

式中：c0為微波在真空中的傳播速度， 即3.0×108m/s；f為頻率.

圖3顯示了粒度為-0.048、-0.075+0.048、-0.150+0.075 mm的釩鈦磁鐵礦在微波頻率為2.45 GHz時，溫度對其穿透深度dp的影響.由圖3可知，微波加熱不同粒度的釩鈦磁鐵礦時，微波穿透深度均隨著溫度的升高而下降，在500 ℃之前，下降較為緩慢，但在500 ℃到800 ℃之間降低幅度較為明顯.同時，微波加熱過程中隨著礦石粒度的增大，微波穿透礦石的能力逐漸提高，這是由于粒度大的礦石具有相對較低的損耗角正切tanδ.-0.048、-0.075+0.048、-0.150+0.075 mm粒級釩鈦磁鐵礦在20～800 ℃之間的穿透深度變化范圍分別為1.51～1.28、1.56～1.35、1.60～1.42 cm.因此，微波加熱釩鈦磁鐵礦過程中，為得到均勻加熱的效果，依據(jù)微波穿透深度的變化，微波加熱釩鈦磁鐵礦的適宜厚度為1.28～1.60 cm.礦石厚度大于1.60 cm，部分礦石由于微波穿度不夠，引起礦石內(nèi)部產(chǎn)生較大的溫度梯度，不利于微波加熱的均一性；礦石厚度小于1.28 cm，會降低微波對礦石的處理能力，對能效不利.

圖3 不同粒度釩鈦磁鐵礦穿透深度隨溫度變化曲線Fig.3 Variation of penetration depth of different particle size VTM with sample temperature

2.3 礦石升溫特性

微波加熱的原理為介電加熱，當(dāng)材料置于微波場中時，通過施加高頻交變電場，觸發(fā)并加速材料中的偶極子取向極化，使鄰近的分子之間通過碰撞和摩擦產(chǎn)生大量熱能，從而實現(xiàn)材料均一性加熱.

將不同粒度的釩鈦磁鐵礦放入微波工作站中加熱并測量其升溫曲線，結(jié)果如圖4所示.由圖4可知，不同粒級釩鈦磁鐵礦溫度隨微波加熱時間均呈線性升高，并且升溫速率隨著礦石粒度的增大而下降.通過回歸分析可知，粒度為-0.048、-0.075+0.048、-0.150+0.075 mm的釩鈦磁鐵礦在微波功率為4 kW時，前240 s內(nèi)的升溫速率分別為2.49、3.05、3.51 ℃/s，相關(guān)系數(shù)均大于0.98，其中-0.048 mm粒級的升溫速率是-0.150+0.075 mm粒級的1.41倍.根據(jù)前文所述，由于細(xì)粒級的釩鈦磁鐵礦的介電常數(shù)大，高溫時介電損耗率大于粗粒級礦石，也就是說,細(xì)粒級礦石在微波加熱過程中貯存電磁能的能力強(qiáng)，并且更容易吸收和轉(zhuǎn)化電磁能為熱能，宏觀上表現(xiàn)為細(xì)粒級釩鈦磁鐵礦的升溫速率大于粗粒級.

圖4 不同粒度釩鈦磁鐵礦升溫曲線Fig.4 Temperature rising curves of different particle size VTM

3 結(jié) 論

(1)通過對粒度為-0.048、-0.075+0.048、-0.150+0.075 mm釩鈦磁鐵礦的介電特性分析，結(jié)果表明： 礦石的介電常數(shù)和損耗角正切隨溫度的升高而增大；介電特性隨著粒度的減小而增強(qiáng)，這是由于細(xì)粒級礦石間空隙率小于粗粒級礦石所導(dǎo)致的.

(2)微波加熱釩鈦磁鐵礦時，在20～800 ℃之間，穿透深度隨著溫度的升高而下降，且粒度越大越有利于微波對礦石的穿透，

通過穿透深度方

程計算可知，釩鈦磁鐵礦的最佳物料厚度為1.28～1.60 cm.

(3)不同粒度的釩鈦磁鐵礦，在微波場中其溫度隨微波加熱時間均呈線性升高，在微波功率為4 kW時，-0.048 mm粒級礦石的升溫速率是-0.150+0.075 mm粒級的1.41倍，這正是不同粒度礦石介電特性差異的體現(xiàn).