工業(yè)分析儀溫度校準(zhǔn)方法研究及不確定度評定

肖珍芳 羅建明 陳 超 譚中柱 何 帥

（湖南省計量檢測研究院，湖南長沙410014）

0 引言

工業(yè)分析儀是用來測定煤、焦炭等有機(jī)物中水分、灰分和揮發(fā)分的含量的儀器，被廣泛應(yīng)用于電力、鋼鐵、冶金、化工等行業(yè)，是保障能源生產(chǎn)安全和能源質(zhì)量的重要分析設(shè)備。由于工業(yè)分析儀對于煤炭水分、灰分、揮發(fā)分等指標(biāo)的檢測結(jié)果影響到能耗分析、貿(mào)易結(jié)算、質(zhì)量抽查等方面，因此使用單位非常重視，但其實(shí)溫度值測量的準(zhǔn)確性對水分、灰分、揮發(fā)分這些值的測量有直接影響。DB 43/T 351—2007《工業(yè)分析儀安全技術(shù)條件》中對溫度項(xiàng)目提出了具體要求，JJG 1140—2017《工業(yè)分析儀檢定規(guī)程》檢定項(xiàng)目中也有爐溫控溫誤差及爐溫穩(wěn)定度這兩項(xiàng)必檢項(xiàng)目。目前，應(yīng)客戶對工業(yè)分析儀溫度測量的要求，很多煤質(zhì)儀器生產(chǎn)廠家已經(jīng)在之前儀器的基礎(chǔ)上對設(shè)計結(jié)構(gòu)進(jìn)行了改進(jìn)，給溫度測量預(yù)留了測量位置，使得計量機(jī)構(gòu)對溫度進(jìn)行校準(zhǔn)操作更方便，更切實(shí)可行。下面就工業(yè)分析儀溫度校準(zhǔn)及測量結(jié)果不確定度的評定做一些探討。

1 校準(zhǔn)方法的內(nèi)容

（1）測量依據(jù)：JJF 1101—2003《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范》、JJF 1376—2012《箱式電阻爐校準(zhǔn)規(guī)范》、DB 43/T 351—2007《工業(yè)分析儀安全技術(shù)條件》。

（2）測量環(huán)境：溫度5～35℃；濕度：RH45%～RH85%。

（3）所用計量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)室的計量標(biāo)準(zhǔn)器和配套設(shè)備

（4）被測對象：工業(yè)分析儀爐內(nèi)溫度。

（5）測量過程：在水分點(diǎn)、灰分點(diǎn)、揮發(fā)分點(diǎn)用A級鉑電阻/標(biāo)準(zhǔn)熱電偶放置于爐內(nèi)放樣位置，對于能同時測量多個樣的爐子，在爐內(nèi)均勻放置1～5個A級鉑電阻/標(biāo)準(zhǔn)熱電偶，根據(jù)測量水分、灰分、揮發(fā)分控制在相應(yīng)溫度點(diǎn)，經(jīng)穩(wěn)定后通過特穩(wěn)攜式校驗(yàn)儀讀取鉑電阻/標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的溫度值作為標(biāo)準(zhǔn)，同時讀取儀器的顯示溫度，顯示溫度減去標(biāo)準(zhǔn)溫度的值為溫度控制誤差。

2 測量結(jié)果不確定度評定

2.1 數(shù)學(xué)模型

根據(jù)相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型分析，各影響量為彼此獨(dú)立不相關(guān)的量，因此合成不確定度為：

2.2 影響量（輸入量）的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

2.2.1 105～110℃水分點(diǎn)溫度測量的不確定度評定

（1）被校設(shè)備儀表讀數(shù)重復(fù)性引入的測量不確定度分量u1（A類評定）：

以校準(zhǔn)107℃為例，對工業(yè)分析儀爐內(nèi)溫度作15次獨(dú)立重復(fù)測量，從設(shè)備顯示儀上讀取15次顯示值：

（2）工業(yè)鉑電阻引入的測量不確定度分量u2（A類評定）：

選取的為A級鉑電阻，最大允許誤差為±（0.150℃+0.002|t|），以校準(zhǔn)107℃為例，最大允許誤差為0.36℃，視為均勻分布，k=則有：（3）特穩(wěn)攜式校驗(yàn)儀引入的測量不確定度分量u（3B類評定）：特穩(wěn)攜式校驗(yàn)儀為JY822，準(zhǔn)確度為0.02級，其年變化量換算溫度為±0.90℃，視為均勻分布，則有：

2.2.2 805～910℃灰分點(diǎn)、揮發(fā)分點(diǎn)溫度測量的不確定度評定

（1）輸入量T的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（T）：

測量不確定度來源于特穩(wěn)攜式校驗(yàn)儀重復(fù)測量引入的測量不確定度。當(dāng)爐溫在815℃點(diǎn)穩(wěn)定后，使用特穩(wěn)攜式校驗(yàn)儀進(jìn)行重復(fù)測量，取其中6次的數(shù)據(jù)：

則有：

（2）由標(biāo)準(zhǔn)器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（TN）：

由S型標(biāo)準(zhǔn)熱電偶允差引入的測量不確定度分量u4（B類評定）：S型標(biāo)準(zhǔn)熱電偶經(jīng)檢定在815℃符合Ⅰ級，其最大允許誤差為±1.30℃，視為正態(tài)分布，k=2，則有：

由特穩(wěn)攜式校驗(yàn)儀年變化引入的測量不確定度分量u5（B類評定）：特穩(wěn)攜式校驗(yàn)儀為JY822，準(zhǔn)確度為0.02級，其年變化量換算溫度為±0.90℃，視為均勻分布，則有：

由S型標(biāo)準(zhǔn)熱電偶參考端引入的測量不確定度分量u（6B類評定）：根據(jù)技術(shù)資料要求，參考端溫度自動補(bǔ)償誤差為±0.2℃，視為均勻分布則有：

2.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

（1）105～110℃水分點(diǎn)溫度測量的合成不確定度：

取置信概率p=95%，k=2，則擴(kuò)展不確定度U=kuc=1.1℃。通過對107℃點(diǎn)完整的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評估，分析105～110℃溫度段的標(biāo)準(zhǔn)不確定度U=1.1℃。

（2）805～910℃灰分點(diǎn)、揮發(fā)分點(diǎn)溫度測量的合成不確定度：

取置信概率p=95%，k=2，工業(yè)分析儀示值誤差測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度如下：105～110℃，U=1.1℃（k=2）；805～910℃，U=1.7℃（k=2）。

3 結(jié)語

以上對工業(yè)分析儀溫度校準(zhǔn)方法的研究及溫度測量結(jié)果不確定度的評定，為計量及儀器使用人員對工業(yè)分析儀溫度的校準(zhǔn)或性能確認(rèn)提供了參考。