肖珍芳 羅建明 陳 超 譚中柱 何 帥
(湖南省計量檢測研究院,湖南長沙410014)
工業(yè)分析儀是用來測定煤、焦炭等有機(jī)物中水分、灰分和揮發(fā)分的含量的儀器,被廣泛應(yīng)用于電力、鋼鐵、冶金、化工等行業(yè),是保障能源生產(chǎn)安全和能源質(zhì)量的重要分析設(shè)備。由于工業(yè)分析儀對于煤炭水分、灰分、揮發(fā)分等指標(biāo)的檢測結(jié)果影響到能耗分析、貿(mào)易結(jié)算、質(zhì)量抽查等方面,因此使用單位非常重視,但其實(shí)溫度值測量的準(zhǔn)確性對水分、灰分、揮發(fā)分這些值的測量有直接影響。DB 43/T 351—2007《工業(yè)分析儀安全技術(shù)條件》中對溫度項(xiàng)目提出了具體要求,JJG 1140—2017《工業(yè)分析儀檢定規(guī)程》檢定項(xiàng)目中也有爐溫控溫誤差及爐溫穩(wěn)定度這兩項(xiàng)必檢項(xiàng)目。目前,應(yīng)客戶對工業(yè)分析儀溫度測量的要求,很多煤質(zhì)儀器生產(chǎn)廠家已經(jīng)在之前儀器的基礎(chǔ)上對設(shè)計結(jié)構(gòu)進(jìn)行了改進(jìn),給溫度測量預(yù)留了測量位置,使得計量機(jī)構(gòu)對溫度進(jìn)行校準(zhǔn)操作更方便,更切實(shí)可行。下面就工業(yè)分析儀溫度校準(zhǔn)及測量結(jié)果不確定度的評定做一些探討。
(1)測量依據(jù):JJF 1101—2003《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度校準(zhǔn)規(guī)范》、JJF 1376—2012《箱式電阻爐校準(zhǔn)規(guī)范》、DB 43/T 351—2007《工業(yè)分析儀安全技術(shù)條件》。
(2)測量環(huán)境:溫度5~35℃;濕度:RH45%~RH85%。
(3)所用計量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備如表1所示。
表1 實(shí)驗(yàn)室的計量標(biāo)準(zhǔn)器和配套設(shè)備
(4)被測對象:工業(yè)分析儀爐內(nèi)溫度。
(5)測量過程:在水分點(diǎn)、灰分點(diǎn)、揮發(fā)分點(diǎn)用A級鉑電阻/標(biāo)準(zhǔn)熱電偶放置于爐內(nèi)放樣位置,對于能同時測量多個樣的爐子,在爐內(nèi)均勻放置1~5個A級鉑電阻/標(biāo)準(zhǔn)熱電偶,根據(jù)測量水分、灰分、揮發(fā)分控制在相應(yīng)溫度點(diǎn),經(jīng)穩(wěn)定后通過特穩(wěn)攜式校驗(yàn)儀讀取鉑電阻/標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的溫度值作為標(biāo)準(zhǔn),同時讀取儀器的顯示溫度,顯示溫度減去標(biāo)準(zhǔn)溫度的值為溫度控制誤差。
根據(jù)相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型分析,各影響量為彼此獨(dú)立不相關(guān)的量,因此合成不確定度為:
2.2.1 105~110℃水分點(diǎn)溫度測量的不確定度評定
(1)被校設(shè)備儀表讀數(shù)重復(fù)性引入的測量不確定度分量u1(A類評定):
以校準(zhǔn)107℃為例,對工業(yè)分析儀爐內(nèi)溫度作15次獨(dú)立重復(fù)測量,從設(shè)備顯示儀上讀取15次顯示值:
(2)工業(yè)鉑電阻引入的測量不確定度分量u2(A類評定):
選取的為A級鉑電阻,最大允許誤差為±(0.150℃+0.002|t|),以校準(zhǔn)107℃為例,最大允許誤差為0.36℃,視為均勻分布,k=則有:(3)特穩(wěn)攜式校驗(yàn)儀引入的測量不確定度分量u(3B類評定):特穩(wěn)攜式校驗(yàn)儀為JY822,準(zhǔn)確度為0.02級,其年變化量換算溫度為±0.90℃,視為均勻分布,則有:
2.2.2 805~910℃灰分點(diǎn)、揮發(fā)分點(diǎn)溫度測量的不確定度評定
(1)輸入量T的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(T):
測量不確定度來源于特穩(wěn)攜式校驗(yàn)儀重復(fù)測量引入的測量不確定度。當(dāng)爐溫在815℃點(diǎn)穩(wěn)定后,使用特穩(wěn)攜式校驗(yàn)儀進(jìn)行重復(fù)測量,取其中6次的數(shù)據(jù):
則有:
(2)由標(biāo)準(zhǔn)器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(TN):
由S型標(biāo)準(zhǔn)熱電偶允差引入的測量不確定度分量u4(B類評定):S型標(biāo)準(zhǔn)熱電偶經(jīng)檢定在815℃符合Ⅰ級,其最大允許誤差為±1.30℃,視為正態(tài)分布,k=2,則有:
由特穩(wěn)攜式校驗(yàn)儀年變化引入的測量不確定度分量u5(B類評定):特穩(wěn)攜式校驗(yàn)儀為JY822,準(zhǔn)確度為0.02級,其年變化量換算溫度為±0.90℃,視為均勻分布,則有:
由S型標(biāo)準(zhǔn)熱電偶參考端引入的測量不確定度分量u(6B類評定):根據(jù)技術(shù)資料要求,參考端溫度自動補(bǔ)償誤差為±0.2℃,視為均勻分布則有:
(1)105~110℃水分點(diǎn)溫度測量的合成不確定度:
取置信概率p=95%,k=2,則擴(kuò)展不確定度U=kuc=1.1℃。通過對107℃點(diǎn)完整的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評估,分析105~110℃溫度段的標(biāo)準(zhǔn)不確定度U=1.1℃。
(2)805~910℃灰分點(diǎn)、揮發(fā)分點(diǎn)溫度測量的合成不確定度:
取置信概率p=95%,k=2,工業(yè)分析儀示值誤差測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度如下:105~110℃,U=1.1℃(k=2);805~910℃,U=1.7℃(k=2)。
以上對工業(yè)分析儀溫度校準(zhǔn)方法的研究及溫度測量結(jié)果不確定度的評定,為計量及儀器使用人員對工業(yè)分析儀溫度的校準(zhǔn)或性能確認(rèn)提供了參考。