采空區(qū)超細(xì)粉煤灰注漿充填材料正交試驗(yàn)及回歸分析

，，

(安徽理工大學(xué) 土木建筑學(xué)院，安徽 淮南 232001)

1 研究背景

由于我國大量開發(fā)煤炭資源，多年的開采已經(jīng)或正在形成大面積的采空區(qū)，而最理想的處理方法即為注漿充填法，其實(shí)質(zhì)是將具有膠結(jié)性能的材料利用注漿設(shè)備注入到地層裂隙或孔洞中，將原松散的土?；蚱扑閹r石裂隙膠結(jié)成整體，形成具有強(qiáng)度較高、防水抗?jié)B性強(qiáng)和化學(xué)性能穩(wěn)定的結(jié)石體，以達(dá)到充填加固或堵水之目的[1]。但采空區(qū)注漿不同于通常的巖土體注漿，后者往往以加固和防滲為主，前者卻以充填采空區(qū)及其上覆巖土體裂隙為目的，加固機(jī)理以充填和壓密為主，對(duì)注漿材料的強(qiáng)度和細(xì)度要求較低，因而漿材以水泥粉煤灰為主，或因地制宜，使用水泥黃土或水泥黏土降低成本，來適應(yīng)大面積采空區(qū)的充填要求[2]。

對(duì)采空區(qū)注漿材料的研究，童立元等[3]探討了大摻量粉煤灰漿材不同水灰比、固相比及外加劑對(duì)材料各項(xiàng)性能的影響；李喜林等[4]選擇水泥、粉煤灰、砂和細(xì)石混合漿液作為注漿材料，并給出最佳配比；劉國正等[5]定量分析了粉煤灰、膨脹土和硅粉對(duì)注漿結(jié)石體抗壓強(qiáng)度的影響，并得出最優(yōu)配比；谷天峰等[6]就地取材研制出水泥-黃土注漿材料，分析了影響漿液性質(zhì)的因素和固化機(jī)制；趙愛莉等[7]制備出泡沫輕質(zhì)土新型注漿材料，對(duì)其水穩(wěn)性和抗凍性進(jìn)行試驗(yàn)同時(shí)給出配比范圍。

隨著對(duì)漿材的研究不斷深入，人們逐漸認(rèn)識(shí)到將注漿基材顆粒磨細(xì)是有效改善漿材性質(zhì)的手段之一，利用不同的活性細(xì)摻料以優(yōu)化顆粒級(jí)配，制備高性能的注漿材料得到廣泛的研究[8-9]。但將粉煤灰磨細(xì)應(yīng)用于采空區(qū)的充填卻少有學(xué)者關(guān)注。因而，本文研究超細(xì)粉煤灰注漿材料，測(cè)試在大摻量條件下漿材的各項(xiàng)物理性能，并通過回歸分析得出漿液結(jié)石體的強(qiáng)度預(yù)測(cè)公式，為工程應(yīng)用提供重要的參數(shù)。

2 試驗(yàn)材料及試驗(yàn)方法

2.1 試驗(yàn)材料

蔡女士常常覺得自己沒有品位，不會(huì)穿衣打扮。一次，閨蜜約她去咖啡館，不遠(yuǎn)處有兩位衣著光鮮、妝容精致的少婦正在閑談。忽然間，那兩個(gè)人向她這邊瞟了一眼，她看見她們掩嘴而笑。她立即緊張起來，渾身發(fā)熱、面紅耳赤，心想：“糟糕透了，她們一定是覺得我的穿著太土了，正在嘲笑我?！彼⒖虈蠂?，遮擋住半邊臉，再?zèng)]有心思與閨蜜聊天。過了一會(huì)，她找了個(gè)借口匆匆告辭。

（3）論文請(qǐng)用A4紙打印，并請(qǐng)?zhí)峁╇娮影妫òl(fā)送電子郵件,郵件名稱請(qǐng)標(biāo)注“2019年第二屆微生物制劑在釀酒生產(chǎn)中的應(yīng)用技術(shù)論文”投稿）；

表1 超細(xì)粉煤灰化學(xué)成分及性能指標(biāo)Table 1 Chemical components and performance indicators of ultra-fine fly ash

圖1 超細(xì)粉煤灰Fig.1 Ultra-fine fly ash

2.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

試驗(yàn)主要測(cè)試各摻量配比漿液在不同齡期(3，7，14，21，28，60，90 d)的初凝時(shí)間、析水率、結(jié)石率及無側(cè)限抗壓強(qiáng)度。

我國教育部《關(guān)于大力推進(jìn)高等學(xué)校創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)教育和大學(xué)生自主創(chuàng)業(yè)工作的意見》從我國高等教育的現(xiàn)狀和中長(zhǎng)期教育發(fā)展目標(biāo)出發(fā)，將創(chuàng)新教育與創(chuàng)業(yè)教育相結(jié)合，提出了“創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)教育”的表述。創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)教育，不是“1+1=2”，而是創(chuàng)新教育與創(chuàng)業(yè)教育相互融合、貫穿于人才培養(yǎng)始終，是高校素質(zhì)教育的深入和發(fā)展，更是超越創(chuàng)新教育和創(chuàng)業(yè)教育的一種教學(xué)新理念、辦學(xué)新模式[1]。

表2 因素水平Table 2 Orthogonal factor level

2.3 試驗(yàn)方法

采用正交法設(shè)計(jì)試驗(yàn)，選取水固比(因素A)、固相比(因素B)、水玻璃摻量(因素C)3個(gè)因素，每個(gè)因素取3個(gè)水平，建立L9(34)正交試驗(yàn)表，其因素水平見表2。其中，水固比為水與水泥和粉煤灰總質(zhì)量的比值，固相比為水泥與粉煤灰的質(zhì)量比，水玻璃摻量為水玻璃占水泥的質(zhì)量比例。

初凝時(shí)間指漿液開始失去塑性并凝聚成塊的時(shí)間，采用錐式維卡儀測(cè)定；析水率指漿液沉淀后從漿液中析出水的體積與漿液原來體積的百分比，其值越低說明穩(wěn)定性越好，其測(cè)定方法為將漿液倒入量筒，記錄上部清水與下部沉淀之間的刻度，直至刻度不再變化，計(jì)算公式為Φ=(100-d)/100，其中，d為上部清水與下部沉淀間的距離；結(jié)石率指漿液固結(jié)后結(jié)石體的體積與漿液體積的百分比，采用公式β=V2/V1計(jì)算，其中,V1為漿液的體積，V2為結(jié)石體的體積。

抗壓強(qiáng)度測(cè)試采用TYE-2000型壓力試驗(yàn)機(jī)，試塊成型采用Φ45×90 mm試模，澆筑24 h后拆模，于YH-40B型標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)養(yǎng)護(hù)，其能提供(20±3)℃的溫度和相對(duì)濕度90%以上的標(biāo)準(zhǔn)條件，分為7大組，分別養(yǎng)護(hù)3，7，14，21，28，60，90 d，每大組又按配比分9小組，每個(gè)小組3個(gè)試件，共計(jì)189個(gè)試件，測(cè)試其抗壓強(qiáng)度。試件破壞見圖2。

圖2 無側(cè)限抗壓強(qiáng)度測(cè)試試件破壞Fig.2 Failure of specimen under unconfined compressive strength

3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 漿液性能試驗(yàn)結(jié)果

由正交法設(shè)計(jì)試驗(yàn)各組摻量配比，漿液各項(xiàng)性能試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 漿液性能正交試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Orthogonal experiment results of slurry performance

3.2 漿液性能結(jié)果分析

由表3可知，漿液的初凝時(shí)間在11 h左右，析水率較低，結(jié)石率較高，參照文獻(xiàn)[3]，其能夠滿足采空區(qū)注漿作業(yè)的要求。根據(jù)正交試驗(yàn)法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理[10]，求每個(gè)因素各水平下各指標(biāo)的平均值，作因素指標(biāo)分析(表4)，以及極差和方差分析(表5、表6)。

表4 漿液性能試驗(yàn)結(jié)果因素指標(biāo)分析Table 4 Factors index analysis of slurry performance test results

表5 漿液性能試驗(yàn)極差R值Table 5 Range value R of slurry performance test

表6 漿液性能試驗(yàn)方差Table 6 Variance of slurry performance test

注：顯著性判斷標(biāo)準(zhǔn)，若F>F0.01，影響特別顯著，記為“**”；若F0.01>F>F0.05，影響顯著，記為“*”；若F0.05>F>F0.1，有一定影響，記為“(*)”；若F0.1>F，影響較小，記為“/”

由表4可得，初凝時(shí)間隨水固比和粉煤灰摻量的增加而延長(zhǎng)，而水玻璃存在最優(yōu)摻量10%，初凝時(shí)間最高，這與文獻(xiàn)[3]的結(jié)論一致；隨水固比的增加，結(jié)石率降低，析水率增大，而隨粉煤灰摻量的增加，結(jié)石率降低，水玻璃摻入量提高，結(jié)石率增大。

同為唐朝的歷史名人唐太宗李世民提出的有傳世價(jià)值的警示也與做為物流動(dòng)力的水相關(guān)：“水能載舟也能覆舟”。這話己經(jīng)成了歷朝歷代的警句，是一個(gè)國家統(tǒng)制階級(jí)和有識(shí)之士牢記于心的歷史名言。這雖然明確指的是水與舟船的關(guān)系，但是說到了水與物流動(dòng)力相關(guān)的本質(zhì)問題，水做為舟船物流運(yùn)行的依托，作用是全方位的：不僅有承載舟船做物流運(yùn)行的力量而且也還有顛覆毀滅破壞之力。如果去除這句話中的哲理及喻世因素，實(shí)際表述了水與物流關(guān)系的科學(xué)現(xiàn)象，并以此警示于世人。

從表5和表6可知，極差和方差分析得出的結(jié)論相似，對(duì)結(jié)石率各因素的影響順序?yàn)椋核瘫?固相比>水玻璃摻量，且水固比對(duì)結(jié)石率的影響顯著；各因素對(duì)初凝時(shí)間和析水率的影響順序相同，即水固比>水玻璃摻量>固相比，但各因素對(duì)初凝時(shí)間和析水率的影響均較小，說明水固比是影響漿液性能的最主要因素。

3.3 結(jié)石體抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果

從表11可得預(yù)測(cè)公式中的預(yù)測(cè)系數(shù)At與齡期t相關(guān)，對(duì)某一齡期t0對(duì)應(yīng)的At進(jìn)行分析，得到圖5。由圖5可知，At隨著齡期t的增大而增大，隨著齡期t0的增大而減小。不同t0對(duì)應(yīng)的At隨t的變化規(guī)律可用式(2)進(jìn)行擬合,即

表7 各齡期結(jié)石體抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果Table 7 Compressive strength of concretion body at different ages

3.4 結(jié)石體抗壓強(qiáng)度結(jié)果分析

從表7可得，各方案結(jié)石體28 d的抗壓強(qiáng)度均>1 MPa(除編號(hào)7)，在60 d和90 d，強(qiáng)度仍有較大幅度的持續(xù)增長(zhǎng)，且大部分方案強(qiáng)度均高于相似配比下結(jié)石體的強(qiáng)度[2-3]，這體現(xiàn)出超細(xì)粉煤灰的優(yōu)勢(shì)。同樣求每個(gè)因素各水平下強(qiáng)度指標(biāo)的平均值，作因素指標(biāo)分析(見表8)，同時(shí)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行極差分析，如表9。

表8 各齡期結(jié)石體抗壓強(qiáng)度因素指標(biāo)分析Table 8 Factor index analysis of compressive strength of concretion body at different ages

表9 各齡期結(jié)石體抗壓強(qiáng)度極差R值Table 9 Range value of compressive strength of concretion body at different ages

所有的擬合結(jié)果見表11，其中Rt表示對(duì)應(yīng)的擬合相關(guān)系數(shù)。

從表9可得，在不同齡期下，各因素對(duì)強(qiáng)度的影響順序相同，即水固比>固相比>水玻璃摻量，對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)作方差分析也可得出相同的結(jié)論，水固比對(duì)各齡期抗壓強(qiáng)度均有特別顯著的影響，影響程度最大；固相比其次，具有顯著的影響；而水玻璃摻量影響最小。列出常用7 d和28 d抗壓強(qiáng)度的方差分析結(jié)果，見表10。

4 超細(xì)粉煤灰水泥漿材強(qiáng)度的回歸分析

4.1 強(qiáng)度隨配比的預(yù)測(cè)公式

式中：Pu,t0為已知齡期為t0時(shí)的抗壓強(qiáng)度；Pu,t為需要預(yù)測(cè)的齡期為t時(shí)的抗壓強(qiáng)度；At為預(yù)測(cè)系數(shù)。

表10 結(jié)石體抗壓強(qiáng)度方差Table 10 Variance of compressive strength of concretion body at different ages

分析可得，各齡期的抗壓強(qiáng)度的回歸公式為：

“三合一”場(chǎng)所，是指住宿與生產(chǎn)、儲(chǔ)存、經(jīng)營等一種或幾種用途混合設(shè)置在同一連通空間內(nèi)的場(chǎng)所。此類場(chǎng)所大多建筑缺乏防火設(shè)計(jì)，建筑防火能力較低、消防設(shè)施設(shè)備配置等級(jí)較低、內(nèi)部燃燒物較多、致火因素多，具有較大的火災(zāi)危險(xiǎn)性，一旦發(fā)生火災(zāi)容易造成人員傷亡[1]。如2017年11月18日，北京大興區(qū)發(fā)生一起“三合一”場(chǎng)所火災(zāi)，造成19人死亡、8人受傷。

實(shí)測(cè)強(qiáng)度值9組，變量數(shù)目4，故自由度為5，當(dāng)置信度為1%時(shí)得到相應(yīng)的系數(shù)為0.874，由上述公式可知其R值均>0.874，因而得到的線性回歸方程是可靠且有意義的。

4.2 強(qiáng)度隨齡期的預(yù)測(cè)公式

由表7作不同摻量配比下結(jié)石體無側(cè)限抗壓強(qiáng)度與齡期的關(guān)系曲線，如圖3所示。

圖3 無側(cè)限抗壓強(qiáng)度與養(yǎng)護(hù)齡期的關(guān)系Fig.3 Relationship between unconfined compressive strength and curing age

由圖3可看出，各組結(jié)石體在不同齡期的抗壓強(qiáng)度間的關(guān)系大致呈線性[13]，對(duì)不同配比下結(jié)石體抗壓強(qiáng)度建立與齡期相關(guān)的預(yù)測(cè)公式，即

Pu,t=AtPu,t0。

(1)

參照文獻(xiàn)[12]的做法，假設(shè)結(jié)石體強(qiáng)度與水固比、固相比和水玻璃摻量存在線性關(guān)系，可設(shè)線性回歸模型y=a+b1x1+b2x2+b3x3。式中：y為無側(cè)限抗壓強(qiáng)度；x1為水固比；x2為固相比；x3為水玻璃摻量；a，b1，b2，b3為回歸參數(shù)，反映各因素對(duì)強(qiáng)度的敏感程度。

本研究結(jié)果還表明，就感官評(píng)吸質(zhì)量而言，在恩施煙區(qū)海拔540～1 680 m范圍內(nèi)，中部煙葉的香氣質(zhì)和刺激性得分以及評(píng)吸總分與海拔高度呈極顯著正相關(guān)，香氣量、雜氣和余味得分與海拔高度呈顯著正相關(guān)，而燃燒性和灰色得分與海拔高度不存在相關(guān)關(guān)系，說明感官評(píng)吸質(zhì)量受海拔高度的影響較大，煙葉香氣質(zhì)、香氣量、雜氣、刺激性、余味等感官質(zhì)量指標(biāo)得分以及評(píng)吸總分均隨著海拔的升高而明顯增加。這一結(jié)果與高林等［8］的研究結(jié)果基本一致，而與張文平等［13］、李天福等［18］的研究結(jié)果有些出入，這可能是由于取樣區(qū)域范圍不同造成的。

根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，將不同齡期的強(qiáng)度值作為已知強(qiáng)度Pu,t0，分析該齡期強(qiáng)度與其他齡期強(qiáng)度間的關(guān)系。圖4給出了常用t0=28 d與其他齡期強(qiáng)度間的關(guān)系。

圖4 結(jié)石體Pu,t與Pu,t0的關(guān)系Fig.4 Relationship between Pu,t and Pu,t0 of concretion body

從表8可得，各齡期強(qiáng)度均隨水固比的增加而降低；隨著粉煤灰摻量的增加，強(qiáng)度下降，但后期強(qiáng)度卻存在持續(xù)增長(zhǎng)，至60 d和90 d強(qiáng)度仍有較大提高，90 d較28 d強(qiáng)度值提高60%以上，充分說明了粉煤灰對(duì)材料后期強(qiáng)度的優(yōu)勢(shì)[11]；水玻璃摻量增加在各齡期對(duì)結(jié)石體強(qiáng)度有少量的提高，但影響卻不大。

各齡期(3，7，14，21，28，60，90 d)的抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果如表7。

At=atb。

(2)

式中a，b為擬合參數(shù)。

不同t0對(duì)應(yīng)的擬合參數(shù)a和b如表12所示。

員工的工作熱情與培訓(xùn)公寓的服務(wù)質(zhì)量、管理水平息息相關(guān)，是員工具備優(yōu)質(zhì)服務(wù)態(tài)度，培訓(xùn)公寓提高整體管理水平的重要保障。員工從思想上接受培訓(xùn)公寓的服務(wù)工作，從心里熱愛它，是激發(fā)自己的工作熱情、自動(dòng)自發(fā)地干好本職工作的根本。積極幫助員工正確認(rèn)識(shí)培訓(xùn)公寓工作的重要性，及時(shí)讓員工全面了解到培訓(xùn)學(xué)校的當(dāng)前情況及培訓(xùn)工作的進(jìn)展程度，使他們感覺到自己是學(xué)校培訓(xùn)工作中不可缺少的一員，同時(shí)，鼓勵(lì)員工多向身邊的先進(jìn)和平凡行業(yè)里的優(yōu)秀人物學(xué)習(xí)，提高思想認(rèn)識(shí)，堅(jiān)定他們認(rèn)真工作的決心。

(3)

將式(3)代入式(1)，即可得到根據(jù)某一已知齡期t0時(shí)的強(qiáng)度來預(yù)測(cè)出另一任意齡期t時(shí)強(qiáng)度的經(jīng)驗(yàn)公式，即

第一，中國共產(chǎn)黨一誕生，就把實(shí)現(xiàn)民族獨(dú)立、人民解放和國家富強(qiáng)、人民幸福的根本任務(wù)和奮斗目標(biāo)鮮明地刻在自己的旗幟上，從此開始了勵(lì)精圖治的艱難奮斗歷程。黨的一大后不久，就明確提出黨成立的先決條件是為中國廣大人民群眾謀利益，黨的一切活動(dòng)要聯(lián)系群眾、發(fā)動(dòng)群眾并廣泛開展群眾運(yùn)動(dòng)。黨的二大又提出我黨的最高綱領(lǐng)是實(shí)現(xiàn)社會(huì)主義和共產(chǎn)主義，而要實(shí)現(xiàn)社會(huì)主義和共產(chǎn)主義，必須團(tuán)結(jié)和依靠人民群眾。

第三，農(nóng)村集體內(nèi)部的代理問題更加突出。以村集體有限公司為例，即存在多重代理疊加現(xiàn)象：村委會(huì)代表農(nóng)村集體行使集體所有權(quán)，村委會(huì)作為集體股的股東代理集體行使股權(quán)，村委會(huì)作為控制股東對(duì)農(nóng)民股東的代理，村委會(huì)成員及集體財(cái)產(chǎn)的管理者對(duì)全體股東的代理，顯名集體成員對(duì)隱名集體成員的股權(quán)代理等[11]。在股權(quán)結(jié)構(gòu)多元化的集體公司中，其代理鏈條更加復(fù)雜。

(4)

表11 擬合預(yù)測(cè)系數(shù)At及相關(guān)系數(shù)Table 11 Predicted coefficient At and correlation coefficient by fitting

圖5 預(yù)測(cè)系數(shù)At與養(yǎng)護(hù)齡期t的關(guān)系Fig.5 Relationship between predicted coefficient At and curing age t

表12 不同齡期t0對(duì)應(yīng)的擬合參數(shù)a和bTable 12 Corresponding fitting parameters a and b for different t0

圖6 擬合參數(shù)a與t0的關(guān)系Fig.6 Relationship between fitting parameters a and t0

故可將t0=3，7，14，21，28，60，90 d時(shí)的不同配比下漿液結(jié)石體抗壓強(qiáng)度作為已知強(qiáng)度，來預(yù)測(cè)其他齡期的強(qiáng)度值。實(shí)際工程中應(yīng)用較多的是根據(jù)7 d和28 d強(qiáng)度預(yù)測(cè)其他齡期強(qiáng)度值，其公式分別為：

Pu,t=0.411 6t0.427 4Pu,t0;

(5)

Pu,t=0.247 5t0.427 4Pu,t0。

(6)

5 結(jié) 論

(1)采用超細(xì)粉煤灰、水泥及水玻璃配制出適合于煤礦采空區(qū)的注漿材料，在大摻量(70%～90%)粉煤灰條件下，水固比0.8～1.2范圍內(nèi)，漿液的各項(xiàng)性能均能適應(yīng)采空區(qū)注漿的要求，結(jié)石體28 d的抗壓強(qiáng)度一般>1 MPa，且60 d和90 d的后期強(qiáng)度仍有持續(xù)增長(zhǎng)，其90 d強(qiáng)度較28 d強(qiáng)度提高了60%以上。

(2)采用正交試驗(yàn)的方法，系統(tǒng)分析了各因素對(duì)注漿材料性能的影響，對(duì)黏度和結(jié)石率的影響順序?yàn)樗瘫?固相比>水玻璃摻量；對(duì)初凝時(shí)間和析水率的影響順序?yàn)樗瘫?水玻璃摻量>固相比；而對(duì)各齡期的抗壓強(qiáng)度，水固比具有特別顯著的影響，固相比的影響顯著，水玻璃影響最小。

(3)擬合出抗壓強(qiáng)度回歸公式，可以通過不同的摻量配比預(yù)測(cè)出不同齡期下的抗壓強(qiáng)度值；推導(dǎo)擬合出抗壓強(qiáng)度預(yù)測(cè)公式，可以用已測(cè)得的某一齡期結(jié)石體強(qiáng)度來預(yù)測(cè)任意齡期結(jié)石體的強(qiáng)度，方便了工程施工，更具實(shí)際工程意義。