探討感冒膠囊中葛根素的含量測(cè)定及其制劑分析

牛莉 于泓苓

【摘要】目的 本研究以感冒膠囊為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其中葛根素含量進(jìn)行測(cè)定。方法 本次研究利用高效液相色譜法對(duì)感冒膠囊中的葛根素含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果 感冒膠囊中每單位制劑中葛根素的含量為5.8898 mg/粒，粒重、囊重及裝量均滿足裝量差異限度。結(jié)論 高效液相色譜法具有精密度好、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性好等

特點(diǎn)。

【關(guān)鍵詞】感冒膠囊；葛根素；含量；測(cè)定方法；制劑

【中圖分類號(hào)】R284.1 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B 【文章編號(hào)】ISSN.2095-6681.2018.22..02

葛根素是從中藥葛根中分離出的一種活性成分，具有退熱、生津等功效[1]。有研究顯示高效液相色譜法測(cè)定葛根素含量具有效果好、靈敏度高等優(yōu)勢(shì)[2]，而在本次研究中則采取高效液相色譜法測(cè)定感冒膠囊中葛根素的含量，詳情報(bào)告如下。

1 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

所選用的實(shí)驗(yàn)儀器有電子分析天平、高效液相色譜儀、色譜柱、試管、真空泵、容量瓶、膠頭滴管等等。

1.2 實(shí)驗(yàn)所需試劑及藥品

葛根素對(duì)照品、感冒膠囊、甲醇、超純水等等。

2 實(shí)驗(yàn)所需過程

2.1 測(cè)定感冒膠囊中葛根素含量

2.1.1 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)

2.1.1.1 波長的檢測(cè)

將1.0 mL葛根素對(duì)照品溶劑放于容量瓶中（10 mL），將蒸餾水加入至刻度處，然后將其搖勻，在波長范圍（200～400nm）中對(duì)葛根素的紫外吸收入光譜進(jìn)行分析，測(cè)定結(jié)果提示波長范圍為250 nm時(shí)吸收量最大。

2.1.1.2 流動(dòng)相

流動(dòng)相的選擇以甲醇與水為主，經(jīng)比較后發(fā)現(xiàn)，甲醇-水-0.1醋酸為25：75，甲醇-水-0.1%醋酸為30：70，經(jīng)檢測(cè)后發(fā)現(xiàn)甲醇-水-0.1醋酸出峰時(shí)間約12 min，可將葛根素與其他成分有效的分離開。

2.1.1.3 其他色譜條件

色譜柱、流速及柱溫分別為4.6 mm×150 mm、

1.0 ml/min及30℃。

2.1.2 對(duì)照品的配置

將1.0 mL葛根素對(duì)照品與甲醇混合在一起進(jìn)行溶解，直至劑量為10 mL為止，然后進(jìn)行超聲，在徹底溶解之后采取定容措施，每1 mL對(duì)照品中應(yīng)含有0.1 mg葛根素。

2.1.3 配置供試品

取10粒感冒膠囊將其藥物全部倒出然后混合在一起。使用精密稱稱取0.36 g，然后放置在錐形瓶之中，同時(shí)加入25 mL甲醇，然后進(jìn)行密塞處理，然后對(duì)其進(jìn)行稱重并實(shí)施超聲處理，時(shí)間為15 min，然后放置冷室中，再進(jìn)行稱重，若重量與之前不符可使用甲醇（70%）進(jìn)行補(bǔ)充，搖勻之后使用0.45 um微孔濾膜進(jìn)行過濾，最后得到的為供試品溶劑。

2.1.4 實(shí)驗(yàn)具體方法

2.1.4.1 精密度的實(shí)驗(yàn)

以精密度吸取的方式對(duì)照品溶液，并持續(xù)進(jìn)樣，時(shí)間為五次，每一次進(jìn)樣的劑量為5 uL，同時(shí)做好記錄，觀察葛根素色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間及相對(duì)峰面積的一致性。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證實(shí)葛根素色譜峰峰面積RSD是1.54%（n=5），說明精密度良好。

2.1.4.2 穩(wěn)定性的實(shí)驗(yàn)

以精密度吸取的方式對(duì)照品溶液，同時(shí)分別在0、2、4、6、8、12 h時(shí)分別進(jìn)樣，其進(jìn)樣量劑量均為5 uL，觀察葛根素色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間與相對(duì)峰面積在12 h內(nèi)的穩(wěn)定性。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證實(shí)葛根素色譜峰峰面積的RSD是1.37%（n=6），說明在12 h之內(nèi)對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性比較

穩(wěn)定。

2.1.4.3 加樣回收率的實(shí)驗(yàn)

以精密度吸取的方式稱取同批次的樣品，份數(shù)為六份，每份樣品的劑量0.18 g，然后在每份樣品中加葛根素對(duì)照品溶液（0.214 mg/g）5 mL，20 mL甲醇（70%），對(duì)葛根素的含量進(jìn)行測(cè)定，平均回收率為102.0%，RSD為1.82%（n=6）。

2.1.4.4 供試品中葛根素含量的測(cè)定

利用0.45 um微孔濾膜進(jìn)行過濾，在過濾之后吸取對(duì)照品溶液及樣品溶液，劑量均為5 uL，在測(cè)定時(shí)根據(jù)色譜條件進(jìn)行，然后將積分面積記錄下來。

3 結(jié) 果

3.1 感冒膠囊中葛根素的含量（見表1）

3.2 以下為5種感冒膠囊制劑結(jié)果的分析（見表2）

4 討 論

對(duì)感冒膠囊中所含葛根素含量時(shí)選擇高效液相色譜法進(jìn)程測(cè)定，具有極高的精準(zhǔn)性，具有精密度好、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性好等優(yōu)勢(shì)，該含量測(cè)定方法具有可應(yīng)用性[3-4]。

參考文獻(xiàn)

[1] 張石宇，劉 文，吳增光，等.高效液相色譜法測(cè)定葛根芩連結(jié)腸定位片中葛根素的含量[J].貴陽中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2016，38（3）：41-44.

[2] 承 晨.HPLC法同時(shí)測(cè)定感冒止咳膠囊中4種成分的含量[J].藥學(xué)與臨床研究，2017，25（2）：102-104.

[3] 王遠(yuǎn)蘋，余楚欽，楊 怡，等.蒿甲虛熱清顆粒的制備及其含量測(cè)定方法研究[J].中國藥業(yè)，2017，26（3）：8-11.

[4] 馮建安，李 希，萬 英，等.高效液相色譜法測(cè)定解毒退熱顆粒葛根素含量[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2017，13（21）：24-27.

本文編輯：劉欣悅