響應曲面設計在碳化鎢-鈷-鉻涂層褪除工藝優(yōu)化中的應用

康忠明*，陳志坤

（廣東省新材料研究所，現(xiàn)代材料表面工程技術國家工程實驗室，廣東省現(xiàn)代表面工程技術重點實驗室，廣東 廣州 510651）

在表面科學領域，硬質(zhì)、耐腐蝕、耐磨損的碳化鎢涂層在航空航天、石油鉆探和包裝印刷領域的應用非常普遍，尤其以含鈷碳化鎢涂層最為廣泛。WC涂層中的WC陶瓷具有很高的硬度，而Co能提供涂層所需的韌性和結合強度，因此被廣泛用于修復零件及要求高耐磨的零部件[1-3]。而在對返修零件及噴涂生產(chǎn)中產(chǎn)生的不合格品進行再加工時，就必須先去除原有涂層，才能重新進行噴涂。目前多采用機械方式去除原有涂層，這樣不但容易使工件壁厚減薄，而且容易造成工件表面完整性變差，形狀復雜的零件更難對付。

目前也有用化學法去除WC-Co涂層的報道[4]，多采用酸性溶液使涂層中的Co發(fā)生化學反應而生成Co2+離子，使涂層脫落。但這種方法要求基體必須耐強酸腐蝕，因此應用受限。目前國內(nèi)外多采用堿性溶液，通過電化學的方式來褪除，其效果與溶液濃度、電流密度、溫度、pH等工藝參數(shù)有很大的關系。本文采用實驗設計(DOE)的方法，研究褪除粉濃度、pH和褪除時間對電化學方法褪除WC涂層效果的影響，分析影響褪除的主要因素，并尋找最佳解決方案。

1 實驗

基體材料為 45鋼，先對其單面超音速噴涂 0.20 mm厚的 WC-10Co-4Cr涂層，然后把鋼板切成80 mm × 20 mm × 3 mm的大小(噴涂后增重10 g)。褪除流程為：除油→水洗→電化學褪除→水洗→吹干。

褪除配方和工藝為：褪除粉(由廣東省新材料研究所研制，主要成分是檸檬酸鈉和碳酸鈉)0.1 ～ 0.4 kg/L，pH 11 ～ 13，室溫，電流密度5 A/dm2，采用100 mm × 50 mm × 1.3 mm的不銹鋼板作為陰極。

采用稱重法和測厚儀檢測涂層的褪除程度。采用LEICA DMIRM倒置式金相顯微鏡及Q550MW金相圖像分析儀觀察褪除前后的表面形貌。

2 結果與討論

2.1 正交試驗的因子與水平安排

根據(jù)響應曲面中心組合設計原理，以褪除失重Y(指褪除涂層后試片的質(zhì)量與噴涂前試片的質(zhì)量之差)為表征褪除效果的指標，設計了三因素三水平試驗(見表1)，以便對褪除時間、pH和褪除粉質(zhì)量濃度這3個影響褪除效果的主要因素進行優(yōu)化。

表1 試驗因子與水平Table 1 Experimental factors and levels

2.2 因子顯著性分析

先采用全因子實驗設計對因子效應和交互作用進行全面分析(見表2)，結果如表3所示。模型擬合程度的相關系數(shù)用F檢驗和P值來檢驗。褪除時間、褪除粉質(zhì)量濃度和pH對褪除效果的影響均顯著(P＜0.05)，但它們交互作用的影響不顯著。模型的相關指數(shù)(R2)為0.999 6，說明與實際擬合度良好。從方差分析可以看出，模型基本上是好的。對模型進行改善主要是刪除X1、X2、X3之間的交互作用，增加其二次平方項，然后重新進行回歸分析和顯著性測試。由于顯著性不足，繼續(xù)刪除X2和X3的平方項，最終方差分析結果如表4所示。

表2 全因子試驗設計表Table 2 Design of full factorial experiment

表3 回歸方程系數(shù)及方差分析檢驗Table 3 Inspection of regression equation coefficients and variance analysis

從表4可知，回歸項P幾乎為0，表示該模型高度顯著，與實際擬合度高。X1、X2、X3、均為高度顯著項，R2為0.997 2，說明刪減后的模型很好。最終分析獲得的二次回歸多項方程見式(1)。

表4 新模型回歸方程系數(shù)及方差分析檢驗Table 4 Inspection of regression equation coefficients and variance analysis for the new model

2.3 響應曲面分析

為了更直觀地表示設計因子和響應變量之間的關系，體現(xiàn)各因子對相應變量的影響關系，按三因子兩水平響應曲面試驗表進行，結果見表5。

表5 各因子的響應曲面設計Table 5 Response surface design of different factors

圖1顯示了褪除失重與褪除時間、褪除粉質(zhì)量濃度和pH之間的影響的等值線圖，從其中可以精確地判斷三因子中的一個取中值(X1、X2、X3的中值分別為0.25 kg/L、90 min和12)時，其他兩個因子取值對Y的影響，從而為制定褪除工藝提供指導。可見Y隨X1、X2和X3升高而降低。X1、X2、X3之間沒有交互作用，但都顯著影響Y。式(1)為準確找到褪除失重Y為0時X1、X2、X3的取值關系給出了比較理想的方案。根據(jù)圖1確定了X1= 0.1 ～ 0.4 kg/L，X2= 60 ～ 120 min，X3= 11 ～ 13。可見該工藝窗口較窄，這也是傳統(tǒng)優(yōu)化試驗的難點所在。

圖1 X1、X2和X3對Y影響的等值線圖Figure 1 Counter lines for the effects of X1, X2, and X3 on Y

2.4 驗證性試驗

在褪除粉質(zhì)量濃度為0.3 kg/L、pH為12的條件下對涂層褪除80 min，5次驗證試驗的結果見表5。褪除失重平均值為-0.07 g，可見預測值與試驗值基本吻合。從圖2也可看出，試驗結果是比較理想的。

表6 驗證試驗結果Table 6 Results of inspection tests

圖2 試片經(jīng)不同工序處理后的金相照片F(xiàn)igure 2 Metallographs of test coupons after being treated by different procedures

3 結論

通過回歸分析和響應曲面分析得到了褪除WC-10Co-4Cr涂層后45鋼基體的失重與褪除濃度、褪除時間和 pH之間關系的二次回歸方程，在保證必要計算精度的前提下，顯著節(jié)省了試驗成本，提高了優(yōu)化設計效率，可以得到準確可靠的優(yōu)化結果。經(jīng)過實驗驗證，褪除粉在0.25 ～ 0.30 kg/L，pH為11 ～ 12時，褪除時間80 ～ 90 min，都能取得非常好的褪除效果。