天然彩色棉鑒別方法的研究進(jìn)展

金萬慧 何荷 陳春梅 楊江濤 馬明波

摘 要：天然彩色棉相比于普通白棉及其染色棉有更高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，但容易被染色棉假冒，因此，開發(fā)一套準(zhǔn)確、可操作性強(qiáng)的天然彩色棉纖維及其制品的定性檢測方法具有重要意義。目前，有許多關(guān)于天然彩色棉鑒別的方法見諸于報(bào)道，按照其原理可分為：化學(xué)組成分析法、光譜/波譜分析法和化學(xué)試劑顯色分析法。這些方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，本文綜述了這些方法的原理和適用性，探討了其優(yōu)缺點(diǎn)，希望能促進(jìn)天然彩色棉鑒別方法的進(jìn)一步研究及相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)的盡快出臺(tái)。

關(guān)鍵詞：天然彩色棉；染色棉；結(jié)構(gòu)性能；色素；檢測

中圖分類號：TS190.2

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1009-265X（2018）06-0051-05

Abstract：Compared with conventional white cotton and its dyed cotton fiber， naturally colored cotton exhibits higher economic value. Naturally colored cotton can be easily counterfeited by dyed cotton fibers， so it is very important to develop an accurate and simple method for identifying naturally colored cotton and dyed cotton fiber. Currently， many methods to identify naturally colored cotton have been reported. They could be classified into three categories according to their principles： chemical composition analysis methods， light spectroscopy or wave spectroscopy methods， and chemical coloration methods. Each of these approaches has advantages and disadvantages. In order to accelerate the study of new identification methods and publicize the detection standards for naturally colored cotton， this papersummarized the principle and applicability of these methods and discussed their advantages and disadvantages.

Key words：naturally colored cotton； dyed cotton； structure and properties； pigments； detection

天然彩色棉不需要漂白、染色，是一種“綠色”環(huán)保纖維。自從1988年可機(jī)紡的天然彩色棉問世以來，其在世界范圍內(nèi)得到了廣泛的研究，并已獲得了較好的商業(yè)開發(fā)。本世紀(jì)以來，消費(fèi)者對純天然衛(wèi)生環(huán)保型紡織品的需求極大促進(jìn)了天然彩色棉產(chǎn)品市場的發(fā)展，但假冒偽劣產(chǎn)品也隨之應(yīng)運(yùn)而生。天然彩色棉產(chǎn)品在2002—2007年曾風(fēng)靡一時(shí)，比白棉高出30%的利潤使得不法分子將白棉染成接近天然彩色棉的顏色，冒充天然彩色棉在市場上銷售，一時(shí)間天然彩色棉市場魚龍混雜。

目前中國的天然彩色棉年產(chǎn)量已達(dá)2萬多噸，占世界天然彩色棉產(chǎn)量的60%左右，是世界上第一大天然彩色棉種植、生產(chǎn)和供應(yīng)大國[1-2]。

近年來，為規(guī)范天然彩色棉市場，保障天然彩色棉產(chǎn)品質(zhì)量，中國彩棉集團(tuán)作為產(chǎn)業(yè)龍頭企業(yè)聯(lián)合了國內(nèi)40多家主要的彩色棉相關(guān)企業(yè)成立了“中國彩棉產(chǎn)業(yè)聯(lián)盟”，以期望嚴(yán)格控制原料，在市場上建立天然彩色棉制品的可追溯體系，消除假彩色棉的不良影響。然而，僅僅依靠企業(yè)聯(lián)盟來杜絕假冒彩色棉的現(xiàn)象是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的。市場的監(jiān)管、認(rèn)證也必不可少，要做到這兩點(diǎn)，建立一套可靠的定性及定量彩色棉原料和產(chǎn)品的方法尤為重要。國內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道了較多的天然彩色棉的定性方法，按照鑒別原理的不同可分為三類：化學(xué)組成分析法、光譜/波譜分析法和化學(xué)試劑顯色分析法，其原理及評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)如表1所示。本文將綜述這一領(lǐng)域的研究現(xiàn)狀，探討各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)，以期啟迪天然彩色棉鑒別方法的進(jìn)一步研究和發(fā)展。

1 化學(xué)組成分析法

天然彩色棉的表面形態(tài)、纖維結(jié)構(gòu)和主要的化學(xué)組成與普通白棉基本一致，例如，彩色棉的橫截面也呈腰圓形，纖維含有中腔，有天然的不規(guī)則轉(zhuǎn)曲[15]。彩色棉纖維主要化學(xué)成分也是纖維素、半纖維素和纖維素伴生物（蠟質(zhì)、灰分、糖類、脂肪和蛋白質(zhì)等），其含量與普通白棉不存在顯著的區(qū)別[17-18]。另外，其結(jié)晶度、基本物理和化學(xué)性質(zhì)也與白棉相似[19]。因此，常規(guī)的測試手段難以區(qū)分彩色棉和白棉的染色纖維。但是，天然彩色棉原料的微量成分（如礦物質(zhì)、有機(jī)小分子）與白棉存在較大的差別，較多的方法便基于微量成分的差異來鑒別天然彩色棉和染色棉。這些方法主要有：元素含量檢測法、黃酮類含量檢測法。

1.1 元素含量檢測法

該方法認(rèn)為彩色棉中的蛋白質(zhì)附生物含量顯著高于白棉及其染色棉，以苯醇為提取劑，利用索氏萃取法提取未知纖維樣品中的附生物，將提取液濃縮后，使用元素分析儀檢測萃取物的元素組成，發(fā)現(xiàn)彩色棉中N元素含量在0.168%～0.220%之間，而白棉的N元素含量均小于0.10%，染色棉中沒有檢測到N元素的存在[3]。因此，利用該方法可認(rèn)定不含N元素物質(zhì)的樣品為染色棉。

王曉娟等[5-6]使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法測試了天然彩色棉、染色棉纖維中的Na、Mg、Al、K、Ca等20余種礦物質(zhì)元素。發(fā)現(xiàn)兩者所含的K元素含量差異最大，天然彩色棉中K元素物質(zhì)的含量約為染色棉的154倍。因此提出使用K元素含量的差異來鑒別天然彩色棉和染色棉。

棉紡織品加工過程中常使用含N和K元素的助劑，如表面活性劑、固色劑等，一些染料也含有N元素。因此，后續(xù)的染整加工會(huì)導(dǎo)致染色棉中含有N和K元素。因此，該方法也存在明顯的不足。另外，這兩種方法使用的彩色棉樣品均是未經(jīng)任何處理的天然彩色棉，而市場上的天然彩色棉產(chǎn)品基本上都需經(jīng)過一定的后處理，如水洗、精練等，最終彩色棉產(chǎn)品中殘留的N和K元素物質(zhì)很可能微乎其微。因此，該方法的準(zhǔn)確性值得探討。

1.2 黃酮類含量檢測法

棉纖維中含有一些多酚類化合物，如黃酮類、單寧等附生物[20]。研究表明，彩色棉中的多酚類化合物比普通白棉要高[20-21]。黃酮類含量檢測法即是根據(jù)這一差異來鑒別天然彩色棉和染色棉纖維。陳益人等[4]使用乙醇為提取溶劑，利用超聲波輔助提取法提取樣品中的黃酮類化合物，再使用NaNO2溶液、Al（NO3）3溶液、NaOH溶液對提取液進(jìn)行顯色，最后測試反應(yīng)液的紫外吸收光度值，并得出結(jié)論：彩色棉中的黃酮類含量為0.762 3～0.952 2 mg/mL；白棉及其染色棉中黃酮類含量為0.141 1～0.231 4 mg/mL。在測試未知樣品后，利用其所含黃酮類附生物的多少來鑒別天然彩色棉和染色棉。

可以看到，天然彩色棉中的黃酮類含量僅為普通白棉及其染色棉的2倍左右。黃酮類化合物是水溶性小分子化合物，在天然彩棉產(chǎn)品的后處理工序中，如精練、水洗等，其很容易流失，造成彩色棉纖維產(chǎn)品中黃酮類含量與染色棉相近，導(dǎo)致檢測結(jié)果的誤判。因而也不是一種準(zhǔn)確無誤的天然彩色棉產(chǎn)品鑒別方法。

2 光譜/波譜分析法

光譜及波譜種類繁多，靈敏性高，是纖維物理或化學(xué)結(jié)構(gòu)分析中常用的手段。即使天然彩色棉與白棉及其染色棉的物理或化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異微小，其某些光譜及波譜也會(huì)存在細(xì)微的差異。目前，發(fā)現(xiàn)天然彩色棉和染色棉的近紅外光譜[14]、紫外-可見漫反射光譜[12-13]、核磁共振波譜[11]存在差異。

2.1 近紅外光譜法

近紅外光譜是一種無損檢測的方法，其具有快速、不破壞樣品的優(yōu)點(diǎn)，但其作為鑒別手段時(shí)，往往需要建立分類模型。劉苔苔等[14]測試了天然彩色棉和染色棉的原始光譜，利用多元校正方法消除了樣本的散射和基線漂移后，采用簇類的獨(dú)立軟模式法進(jìn)行系統(tǒng)聚類分析，所建立的分類模型用于天然綠色棉和染色綠色棉的分類正確率高達(dá)96.77%。

由于天然彩色棉不同深淺顏色的品種較多，色素含量的差異必然會(huì)在其近紅外光譜上有所反映，該工作使用了44個(gè)彩色棉品種和17個(gè)染色棉品種，樣品容量較大，所建立的分類模型具有較好的區(qū)分性。近紅外光譜靈敏，測試方便。因此，對比化學(xué)組成分析法，該方法具有一定的優(yōu)勢。然而近紅外方法依賴于數(shù)據(jù)庫及其模型的建立。紡織產(chǎn)品千變?nèi)f化，原料組合無法窮盡，該工作建立的方法無法覆蓋所有的天然彩色棉產(chǎn)品尤其是混紡產(chǎn)品，因而不具有普遍性。

2.2 紫外-可見漫反射光譜法

紫外-可見漫反射光譜也是一種無損檢測法，即能反映材料表面的化學(xué)結(jié)構(gòu)，又能反映材料的顏色性質(zhì)，非常適合有色物質(zhì)的分析。唐志榮等[12]和Hu等[13]利用紫外-可見漫反射光譜測試了不同顏色深淺的天然彩色棉，發(fā)現(xiàn)同一色系不同深淺的彩色棉纖維的紫外-可見漫反射光譜形態(tài)基本一致，僅反射強(qiáng)度存在較小差異。他們還發(fā)現(xiàn)，由于顏色物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)的不同，天然彩色棉與其顏色一致的染色棉的紫外-可見漫反射光譜存在明顯的差異。利用這一差異，可準(zhǔn)確地鑒別天然彩色棉和染色棉纖維及其產(chǎn)品。

還利用紫外-可見漫反射光譜法建立了天然彩色棉/白棉混紡纖維的混紡比與反射強(qiáng)度的關(guān)系，并建立了混紡比預(yù)測模型，希望以此來測定天然彩色棉/白棉產(chǎn)品的混紡比。由于天然彩色棉的紫外-可見漫反射率與其纖維色澤深淺有很大的關(guān)系，而天然彩色棉不同品種間顏色差異非常大?；旒彯a(chǎn)品還會(huì)經(jīng)過一些加工和后處理，也會(huì)造成反射強(qiáng)度的差異，難以建立適用于所有天然彩色棉品種的預(yù)測模型。因此，紫外-可見漫反射光譜法用于測定天然彩色棉產(chǎn)品的混紡比時(shí)有很大的局限。

2.3 核磁共振波譜法

核磁共振是一種能精確分析天然小分子及高分子結(jié)構(gòu)的方法，既可分析液態(tài)樣品也可分析固態(tài)樣品，在化學(xué)分析領(lǐng)域占有十分重要的地位。核磁共振波譜圖中的譜線反應(yīng)了樣品的官能團(tuán)的類型及其所處的化學(xué)環(huán)境。雖然天然彩色棉主要成分與染色棉類似，但是其色素、蠟質(zhì)等物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)和含量存在較大差別。即使這些物質(zhì)的含量較低（一般低于5%），靈敏的核磁共振法也能在一定程度上反應(yīng)出這一差異。

陳英等[8，10]和趙輝鵬等[11]研究了天然彩色棉和白棉、染色棉的核磁共振波譜，發(fā)現(xiàn)只有彩色棉在化學(xué)位移33 ppm處有明顯的核磁共振特征峰，歸屬于亞甲基。該結(jié)論也與天然彩色棉的結(jié)構(gòu)相符，因?yàn)樘烊徊噬藓休^多的蠟質(zhì)和脂肪物[22-23]。該方法也應(yīng)用到天然彩色棉和染色棉的鑒別中。

應(yīng)用于鑒別真假天然彩色棉原棉纖維及坯布時(shí)，該方法具有較高的準(zhǔn)確性。但是，遺憾的是，他們的研究并沒有涉及經(jīng)過精練等后處理的天然彩色棉，因此無法確定是否也適用于這些天然彩色棉產(chǎn)品。精練會(huì)去除棉纖維表面的脂肪和蠟質(zhì)成分，該方法用于鑒別經(jīng)過精練等后處理的真假彩色棉產(chǎn)品的準(zhǔn)確性值得懷疑。

3 化學(xué)試劑顯色分析法

天然彩色棉的色素為天然多酚類化合物[18，20-21]，具有一些多酚類化合物典型的性質(zhì)，如色素耐光性較差、結(jié)構(gòu)上酸堿可逆、可絡(luò)合金屬離子、可發(fā)生酚醛反應(yīng)等[24]。化學(xué)試劑顯色分析法即是根據(jù)這些性質(zhì)，改變彩色棉色素的結(jié)構(gòu)，從而改變纖維的顏色。染色棉的染料屬于化學(xué)染料，其結(jié)構(gòu)與天然多酚類化合物有本質(zhì)的區(qū)別，不具有天然多酚類化合物的化學(xué)性質(zhì)。因此，認(rèn)為可根據(jù)天然彩色棉色素的化學(xué)反應(yīng)特性來鑒別其真假。具體的方法有色牢度測試法（光照和剝色法）、酸堿試劑法、酚醛反應(yīng)法等。

3.1 色牢度測試法

天然多酚類化合物耐光性不如合成產(chǎn)物，因此，使用紫外光長時(shí)間輻照彩色棉，其纖維顏色會(huì)產(chǎn)生一定的褪色。洪華等[7]按GB/T8427—1998《紡織品 耐人造光色牢度 氙弧燈》標(biāo)準(zhǔn)使用紫外線光源對天然彩色棉和染色棉進(jìn)行輻照處理，發(fā)現(xiàn)處理10、40 h時(shí)，彩色棉和染色棉的色牢度差異不明顯，但處理20 h時(shí)，色牢度差異明顯。由此根據(jù)這一現(xiàn)象建議輻照處理20 h來鑒別真假彩色棉。他們還提出了另一種方法，即剝色處理法。先將樣品浸入二甲基甲酰胺溶劑中振蕩5 min，再加入連二亞硫酸鈉振蕩5 min，觀察溶液顏色的深淺，評價(jià)樣品的掉色情況。該實(shí)驗(yàn)使用了4種活性染料和4種還原染料染色的纖維，結(jié)果表明，染色棉在該方法下完全或部分掉色，而彩色棉基本不掉色。

該方法簡便，可操作性強(qiáng)。但是，其適用性還不得而知，是否所有的合成染料染色的纖維在該試劑下都有明顯的掉色現(xiàn)象也不得而知。

3.2 酸堿試劑法

大量的研究表明，天然彩色棉在酸性條件下色澤會(huì)變淺，而在堿性條件下色澤加深，且色澤在酸堿條件下具有可逆性[24-26]。根據(jù)這一現(xiàn)象，梁光雁等[9]制備了一種含精練劑、消泡劑、滲透劑、無機(jī)鹽、醇的鑒定劑。在堿性條件下使用時(shí)，天然彩色棉色澤會(huì)加深，再滴加酸性的該鑒定劑后，顏色又恢復(fù)。而染色棉不具有這一特性。

該方法是利用天然彩色棉中的黃酮類化合物酸堿結(jié)構(gòu)可逆變化屬性，因此具有較高的準(zhǔn)確性，且鑒別過程較方便、實(shí)用。但是這種結(jié)構(gòu)變化導(dǎo)致顏色變化的屬性，綠色棉表現(xiàn)的比較明顯，棕色棉變化的程度較低。在低混紡比（顏色較淺）的情況下棕色棉產(chǎn)品判斷不易，而棕色棉又是產(chǎn)業(yè)化的主要天然彩色棉產(chǎn)品。如果棕色棉產(chǎn)品與其他有色纖維混紡，則難以準(zhǔn)確判斷。另外該方法依賴黃酮類化合物作為標(biāo)記物，黃酮類化合物在水洗過程中易去除，因而也不是決定性的方法。

3.3 酚醛反應(yīng)法

天然彩色棉的色素結(jié)構(gòu)復(fù)雜，由一種結(jié)構(gòu)類似的系列化合物組成，并不是單一的物質(zhì)。這種色素在結(jié)構(gòu)上具有多酚結(jié)構(gòu)。因而利用天然多酚類化合物具有酚醛縮合反應(yīng)特性，與醛類反應(yīng)后生成分子量更大、共軛結(jié)構(gòu)更復(fù)雜的化合物。反應(yīng)后的產(chǎn)物往往會(huì)具有不一樣的顏色[27]。根據(jù)這一原理，馬明波等[15]找到了一種芳香醛（即對二甲基肉桂醛）及其顯色反應(yīng)的條件。在對二甲基肉桂醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%以內(nèi)，酸0.5%～50%和醇1%～90%范圍內(nèi)形成復(fù)配劑，在常溫條件下數(shù)分鐘即可使天然彩色棉由棕色變?yōu)榛液谏旧薜念伾蛔儭?/p>

筆者也開發(fā)出了一種含有3-（4-甲氧基）苯基丙烯醛、硫酸鐵、正丁醇的鑒定試劑[16]。操作時(shí)，先將樣品置于堿液中活化一定時(shí)間，再將纖維洗凈后置于鑒定劑中，常溫下只需10 min，即可使彩色棉呈現(xiàn)鮮艷的玫紅色或者紫紅色，而染色棉不會(huì)變色。加熱可顯著縮短反應(yīng)時(shí)間，在80 ℃下，反應(yīng)數(shù)秒便可完成鑒別過程。

4 結(jié) 語

目前用于鑒別天然彩色棉和染色棉纖維及其產(chǎn)品的方法中以化學(xué)試劑顯色分析法中的酸堿試劑法和酚醛反應(yīng)法最為可靠、簡便，因?yàn)槠淅玫脑硎抢锰烊蛔厣奚刂械亩喾咏Y(jié)構(gòu)，不會(huì)隨著產(chǎn)品的常規(guī)后處理而發(fā)生含量、結(jié)構(gòu)的本質(zhì)變化。這兩種方法容易形成檢測試劑盒，用于臨場檢測，快速且無需其他設(shè)備，肉眼即可觀察?；瘜W(xué)成分分析法局限性較大，不僅需要儀器設(shè)備，其檢測結(jié)果受樣品后加工影響也較大，其僅適用于天然彩色棉原棉的定性檢測。光譜/波譜分析法檢測結(jié)果較為可靠，但是儀器設(shè)備昂貴，分析測試人員也需要經(jīng)過系統(tǒng)的培訓(xùn)才能掌握這類分析方法。

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