蠕變時效對Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr合金力學(xué)性能和微觀組織的影響

張凱，鄧運來, ，石洪吉，楊柳

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蠕變時效對Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr合金力學(xué)性能和微觀組織的影響

張凱1，鄧運來1, 2，石洪吉2，楊柳2

(1. 中南大學(xué) 輕合金學(xué)院，湖南 長沙，410083；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙，410083)

采用蠕變時效實驗、維氏硬度、透射電子顯微鏡(TEM)和拉伸性能測試等手段研究蠕變時效在相同時間下對Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr合金力學(xué)性能和顯微組織影響。研究結(jié)果表明：Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr合金蠕變時效時的穩(wěn)態(tài)蠕變速率隨著蠕變應(yīng)力的增加與溫度的升高而增大；蠕變時效能夠細(xì)化析出相尺寸，加快合金時效析出相析出速率，從而縮短到達(dá)峰值時效的時間；外加應(yīng)力會使合金β′相產(chǎn)生應(yīng)力位向效應(yīng)，導(dǎo)致合金形成β′相與β′e交錯排列的鏈狀析出相，應(yīng)力位向效應(yīng)對合金的力學(xué)性能產(chǎn)生不利影響。

Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr合金；蠕變時效；應(yīng)力位向效應(yīng)；顯微組織；力學(xué)性能

鎂合金以其低密度、高比強(qiáng)度、優(yōu)良的阻尼性能、易切削加工[1?4]等優(yōu)點在航空航天領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[5]。然而，由于鎂合金高溫力學(xué)性能較差，嚴(yán)重限制了其應(yīng)用范圍。研究表明，在鎂合金中添加稀土元素能夠顯著提高鎂合金的高溫力學(xué)性能。近年來，含有稀土元素的WE54，WE43和ZM6等合金均以其優(yōu)良的性能得到廣泛使用[6]。Mg-Gd-Y-X系合金具有比WE54，WE43和ZM6合金更好的高溫性能[7?8]。最新研究表明，Mg-Gd-Y系合金的時效析出序列分為4個階段：α-Mg→β″(DO19)→β′(cobc)→β1(fcc)→ β(fcc)[9?11]，其中，β′被認(rèn)為是合金的主要強(qiáng)化相，其慣習(xí)面為//{20}。在時效過程中，當(dāng)合金形成細(xì)小彌散的β′相時，合金的強(qiáng)度和硬度達(dá)到峰值。β1相只有在較高的溫度時效或者過時效時才會發(fā)生析出[12]。蠕變時效是一種在對試樣進(jìn)行人工時效的同時對試樣施加彈性范圍內(nèi)的應(yīng)力，使得試樣在實驗時能夠產(chǎn)生應(yīng)力松弛或者蠕變變形的組合式熱處理工藝[13]。20世紀(jì)60年代，人們進(jìn)行了稀有金屬的蠕變時效研究。20世紀(jì)70年代后期，蠕變時效開始應(yīng)用于鋁合金中。與傳統(tǒng)的成形方式相比，蠕變時效成形技術(shù)適用于可時效強(qiáng)化型合金的整體帶筋和變厚度、大曲率和復(fù)雜結(jié)構(gòu)的整體壁板構(gòu)件，能夠顯著降低加工后殘余應(yīng)力引起的構(gòu)件服役性能損失，同時又縮短了構(gòu)件制造周期，降低成本[14?15]。如今，蠕變時效成形技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域的輕量化結(jié)構(gòu)強(qiáng)化制造過程[16]。Mg-Gd-Y-X系合金雖然具有密度低、耐高溫、強(qiáng)度高等優(yōu)點，但由于其成形困難，限制了其在各領(lǐng)域的應(yīng)用。蠕變時效成形技術(shù)作為一種新的整體成形方法在鎂合金領(lǐng)域的相關(guān)研究尚很少，為此，本文作者以Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr合金為實驗合金，進(jìn)行蠕變時效實驗，研究蠕變時效對鎂合金組織與性能的影響，以便為蠕變時效成形技術(shù)在鎂合金領(lǐng)域的應(yīng)用提供參考。

1 實驗材料與方法

本實驗采用擠壓態(tài)稀土鎂合金，其真實成分為Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr，經(jīng)520 ℃/20 h固溶處理后水淬。按GB/T 2039—1997“金屬拉伸蠕變及持久實驗方法”從板材上沿著擠壓方向截取拉伸蠕變試樣。蠕變時效實驗在RWS?50電子蠕變實驗機(jī)上進(jìn)行，時效時間為22 h，其具體時效處理參數(shù)如表1所示。

時效后沿平行擠壓方向截取試樣測試?yán)炝W(xué)性能，按GB/T 228—2002“金屬拉伸實驗方法”從蠕變時效后樣品上取樣，拉伸實驗在CSS?44100電子萬能實驗機(jī)上進(jìn)行，夾頭移動速率為1 mm/min。用HV?5型維氏硬度計測量試樣硬度，實驗力為25 N，保持時間為15 s。采用Titan G2 60?300透射電鏡對時效后的顯微組織進(jìn)行觀察。透射試樣是厚度為0.08 mm、直徑為3 mm的圓片，用體積分?jǐn)?shù)為30%的硝酸甲醇溶液進(jìn)行雙噴減薄，雙噴溶液用液氮冷卻，溫度為?30 ℃，雙噴電壓為30 V。所有試樣在穿孔后都用酒精溶液清洗2~3 min，觀察時的加速電壓為200 kV。

表1 時效實驗參數(shù)

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 拉伸蠕變變形行為

圖1所示為Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr合金在225 ℃于不同應(yīng)力條件下的蠕變曲線。圖2所示為Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr合金在125 MPa和不同溫度條件下的蠕變曲線，表2所示為相應(yīng)的穩(wěn)態(tài)蠕變速率。從圖1和圖2可以看出：在選取的溫度?應(yīng)力范圍內(nèi)，蠕變曲線均表現(xiàn)出明顯的蠕變第1階段(初始蠕變階段)和蠕變第2階段(穩(wěn)態(tài)蠕變階段)，在本實驗條件下，其并未進(jìn)入蠕變第3階段(加速蠕變階段)。其中，該合金在蠕變第1階段變形十分明顯，有較大的蠕變變形量，表明蠕變變形量主要來自于蠕變第1階段。觀察圖1(a)可以發(fā)現(xiàn)：隨著蠕變應(yīng)力增大，第1階段的蠕變變形量明顯增大，其相應(yīng)的穩(wěn)態(tài)蠕變速率也隨之增大。從圖1(b)可以看出：在應(yīng)力相同時，第1階段蠕變變形量隨著溫度的升高而增大，但效果并沒有應(yīng)力的影響那么顯著，其相應(yīng)的穩(wěn)態(tài)蠕變速率也隨著溫度的增大而增大。經(jīng)過擬合計算，在225 ℃時，合金的應(yīng)力指數(shù)約為1.25。在125 MPa應(yīng)力下的表觀激活能c約為54.5 kJ/mol，此時，合金的蠕變變形機(jī)制主要為擴(kuò)散機(jī)制同時伴隨著少量的晶界滑移[17]。

應(yīng)力/MPa：1—100；2—125；3—150。

溫度/℃：1—200；2—225；3—250。

表2 Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr合金在實驗條件下的穩(wěn)態(tài)蠕變速率

2.2 蠕變加載應(yīng)力對合金組織和力學(xué)性能的影響

表3所示為Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr合金于225 ℃和不同應(yīng)力條件下時效22 h后的力學(xué)性能。從表3可以看出：合金維氏硬度與抗拉強(qiáng)度隨著蠕變應(yīng)力增大均表現(xiàn)為先上升后下降的趨勢；人工時效22 h后合金維氏硬度為109.8，抗拉強(qiáng)度為283 MPa，相應(yīng)的伸長率為1.02%；當(dāng)蠕變應(yīng)力增加至100 MPa時，合金維氏硬度明顯提高至124.6，抗拉強(qiáng)度也提高至319 MPa，伸長率也提高至1.72%；當(dāng)蠕變應(yīng)力進(jìn)一步增加到125 MPa時，合金維氏硬度下降至117.3，此時，相應(yīng)的抗拉強(qiáng)度和伸長率均有所下降，分別為317 MPa和1.32%；當(dāng)蠕變應(yīng)力增加至150 MPa時，合金維氏硬度重新提高至121.7，抗拉強(qiáng)度也重新提高至328 MPa，但伸長率仍下降至1.09%。

表3 Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr合金在225 ℃和不同應(yīng)力下時效22 h后的力學(xué)性能

圖3所示為于225 ℃和不同應(yīng)力條件下蠕變時效22 h后樣品平行于[0001]α方向的TEM明場像和選取衍射斑點。從圖3(a)可以看出：人工時效22 h時，合金試樣析出相為大量的條紋狀β′相，并且在[100]α，[100]α和[010]α這3個方向上均能觀察到β′相分布；從衍射斑點可以看到明顯的超點陣結(jié)構(gòu)，這是3個方向的析出相衍射斑點疊加所致，與TEM圖中觀察到的β′在這3個方向上均勻析出現(xiàn)象一致。從圖3(b)可以看出：在100 MPa應(yīng)力下蠕變時效22 h后，同樣有大量的β′相沿著這3個方向較均勻析出，其衍射斑點依舊為明顯的超點陣結(jié)構(gòu)。從圖3(c)可以看出：當(dāng)蠕變應(yīng)力增大到125 MPa時，合金的析出相依然為β′相，但此時受應(yīng)力影響，β′相主要沿著1個方向析出，在另外2個方向僅能觀察到少量的β′相，表明β′相在1個方向上的析出密度明顯比另外2個方向的大。其相對應(yīng)的選區(qū)衍射斑點也不再是超點陣結(jié)構(gòu)，表明合金在該蠕變時效條件下存在擇優(yōu)取向析出效應(yīng)。從圖3(d)可以看出：當(dāng)應(yīng)力繼續(xù)增大至150 MPa時，衍射斑點重新變?yōu)槌c陣結(jié)構(gòu)，β′相在3個方向上的分布較均勻，無擇優(yōu)取向析出效應(yīng)。

從圖3可見：在225 ℃蠕變時效，并未觀察到合金析出相在應(yīng)力加入后出現(xiàn)明顯析出加速情況，在相同的時效時間內(nèi)，人工時效與蠕變時效下的析出相均為大量β′相，但在一定蠕變應(yīng)力下，合金析出相會出現(xiàn)擇優(yōu)取向析出現(xiàn)象。此外，從表3可見：在125 MPa應(yīng)力下時效的樣品硬度和力學(xué)性能均較100 MPa以及150 MPa時有所下降，其主要原因應(yīng)為此狀態(tài)下合金析出相由于應(yīng)力的作用只在同一方向分布，即出現(xiàn)了應(yīng)力位向效應(yīng)，這對其力學(xué)性能產(chǎn)生不利影響，從而導(dǎo)致該狀態(tài)下樣品性能降低。

應(yīng)力/MPa：(a) 0；(b) 100；(c) 125；(d) 150

2.3 蠕變溫度對合金組織和力學(xué)性能的影響

表4所示為Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr合金在應(yīng)力125 MPa和不同溫度下蠕變時效22 h后的力學(xué)性能。從表4可以看出：合金維氏硬度和抗拉強(qiáng)度均隨著溫度上升呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，而延伸率則呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢；當(dāng)蠕變溫度為200 ℃時，合金維氏硬度為100.2，抗拉強(qiáng)度為287 MPa，延伸率為1.53%；當(dāng)蠕變溫度上升到225 ℃時，合金維氏硬度增加至117.3，抗拉強(qiáng)度也提高至317 MPa，伸長率則下降至1.32%；繼續(xù)升高蠕變溫度到250 ℃，合金維氏硬度略微下降至114.6，抗拉強(qiáng)度則下降較明顯，為 295 MPa，伸長率則上升至1.60%。

當(dāng)應(yīng)力為125 MPa時，在不同時效溫度下樣品的TEM明場像和相應(yīng)的選區(qū)衍射斑點見圖4。從圖4(a)所示的衍射圖上可以看到在1/2{100}α處有彌散斑點，經(jīng)過計算，這些衍射斑點符合DO19結(jié)構(gòu)的衍射特征，因此，在200 ℃蠕變時效22 h時，試樣中主要存在的是彌散分布的β″相，只是由于析出相太小，未能在低倍下被觀察到。此外，從圖4(a)所示明場像中還能觀察到少量的β′析出相。從圖4(b)可以看出：當(dāng)蠕變時效溫度為225 ℃時，試樣中的主要析出相已經(jīng)變?yōu)棣隆湎?，且β′相受到?yīng)力影響，沿著1個方向的析出密度明顯大于另外2個方向的析出密度，此時的衍射斑點也不再是超點陣結(jié)構(gòu)，表明合金在該蠕變時效條件下存在擇優(yōu)取向析出效應(yīng)。從圖4(c)可以看出：當(dāng)蠕變時效溫度進(jìn)一步上升至250 ℃時，試樣中生成粗大的串狀析出相，表明其析出進(jìn)程較225 ℃時更快。其衍射斑點顯示這些析出相仍然為β′相，β′析出相同樣受到應(yīng)力影響，完全沿著1個方向析出，在另外2個方向觀察不到β′析出相分布。

表4 Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr合金在125 MPa和不同溫度下時效22 h后的力學(xué)性能

溫度/℃：(a) 200；(b) 225；(c) 250

圖4表明：在相同應(yīng)力下，隨著蠕變溫度升高，合金析出速率明顯加快。這與人工時效時的規(guī)律相同。同時發(fā)現(xiàn)在225 ℃以及250 ℃時樣品均發(fā)生了析出相的擇優(yōu)取向現(xiàn)象，且隨著溫度升高，擇優(yōu)取向更加完全。結(jié)合表4所示的力學(xué)性能發(fā)現(xiàn)，在250 ℃時樣品硬度與抗拉強(qiáng)度均較225 ℃時有所下降，這不僅是由于該狀態(tài)下樣品處于過時效階段，同時，樣品的應(yīng)力位相效應(yīng)更加完全。

2.4 應(yīng)力位向效應(yīng)

圖5所示為Mg-Gd-Y-Nd-Zr合金在不同條件蠕變時效22 h后的HAADF-STEM圖像，電子束入射方向平行于[0001]α。從圖5(a)和圖5(b)可以觀察到沿3個方向均勻分布的β′相，呈凸透鏡狀，寬度為17~25 nm。從圖5(c)和圖5(d)可以看出：在125 MPa應(yīng)力作用下，合金析出相主要在1個方向呈鏈狀連接，另外1個方向的析出相雖然可以被觀察到，但數(shù)量較少，這與圖3(c)所示分析結(jié)果一致。與應(yīng)力為0 MPa時相比，析出相密度明顯增大，尺寸減小，其寬度為7~11 nm。通過進(jìn)一步放大可以發(fā)現(xiàn)透鏡形狀的析出相由鋸齒狀條紋的原子排布組成，析出相具有底心正交結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)為：=0.65 nm，=2.27 nm，=0.52 nm；與基體的位向關(guān)系為(100)β′//{10}α，[001]β′//[0001]α；其條紋間距約為1.10 nm，符合Mg7Gd的β′相原子模型[18]。同時還能觀察到沿著[100]α方向排布的六角環(huán)狀結(jié)構(gòu)的β″相。對比圖5(a)和(c)所示析出相的狀態(tài)可以發(fā)現(xiàn)：應(yīng)力的加入使析出相發(fā)生擇優(yōu)取向析出的同時加速析出相析出，增大析出相密度，細(xì)化析出相尺寸，這也解釋了表3中人工時效狀態(tài)下硬度與抗拉強(qiáng)度均比蠕變時效狀態(tài)下的合金低的原因。

從圖5(e)和圖5(f)可以看出：在125 MPa應(yīng)力下，當(dāng)蠕變溫度升高至250 ℃時，析出相呈長串狀沿著1個方向分布，經(jīng)過局部放大，發(fā)現(xiàn)串狀析出相由2種不同的析出相交錯組成，這2種析出相均沿著[110]α方向呈鋸齒狀分布，但鋸齒的組合方式不同。在串狀結(jié)構(gòu)的凸透鏡形狀處，相鄰條紋的鋸齒呈反向分布，如圖5(f)中處所示，這種結(jié)構(gòu)與Mg7Gd的β′原子模型吻合[18]。在串狀結(jié)構(gòu)頸部，相鄰條紋的鋸齒呈同向分布，如圖5(f)中處所示。為了區(qū)別于普通的β′相，本文將處的相稱為β′e相。經(jīng)過計算，這2種析出相均為正交結(jié)構(gòu)，其與基體的取向關(guān)系相同：(100)β′//(100)β′e//(110)α，[001]β′//[001]β′e//[0001]α。但其單胞晶格常數(shù)不同：β′相晶格常數(shù)為=0.65 nm，=2.27 nm，=0.52 nm。β′e相晶格常數(shù)為：=0.64 nm，0.11 nm，0.52 nm。通過進(jìn)一步觀察發(fā)現(xiàn)：在β′相與β′e相交接處存在六角環(huán)狀的原子排布，如圖5(f)中處所示；不同于圖5(d)中的六角環(huán)狀β″相，處的六角環(huán)狀結(jié)構(gòu)排列方向與β′相的相同，起到連接β′相與β′e相的作用。

應(yīng)力位向效應(yīng)的產(chǎn)生可以通過β′相在鎂基體中的應(yīng)力場進(jìn)行分析。無外加應(yīng)力時，β′相在鎂合金基體中3種不同方向的變體分布如圖6(a)所示。當(dāng)受到沿著[110]α方向的外加拉應(yīng)力時，由于受錯配度的影響，沿著[100]α方向分布的β′相所受到的周圍鎂基體的壓應(yīng)力減小，導(dǎo)致其在á20?α方向上發(fā)生較大膨脹，從而降低了形核和長大的能壘，使得該方向上的β′相更易形核長大；另一方面，由于該方向上的β′相形核長大消耗了基體中的溶質(zhì)原子，使得另外2個方向分布的β′相形核長大困難，最終導(dǎo)致β′相只沿著[100]α方向析出，如圖6(b)所示。

(a)，(b) 225 ℃，0 MPa；(c)，(d) 225 ℃，125 MPa；(e)，(f) 250 ℃，125 MPa

(a) 施加應(yīng)力前；(b) 施加應(yīng)力后

3 結(jié)論

1) Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr合金在蠕變時效過程中，變形量隨著溫度和應(yīng)力增加而增加，合金的穩(wěn)態(tài)蠕變速率隨著溫度和應(yīng)力的增大而增大。

2) 外加應(yīng)力能夠加快Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd- 0.5Zr合金析出相析出，細(xì)化析出相尺寸，減小到達(dá)峰值時效的時間。

3) 一定的外加應(yīng)力會使Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd- 0.5Zr合金中β′相發(fā)生擇優(yōu)取向，即出現(xiàn)應(yīng)力位向效應(yīng)。應(yīng)力位向效應(yīng)會使合金抗拉強(qiáng)度及硬度下降，但應(yīng)力位向效應(yīng)對伸長率的影響規(guī)律尚不明顯。

4) 合金析出相發(fā)生應(yīng)力位向效應(yīng)時，能夠觀察到β′相、β′e相以及區(qū)別于β″相的六方結(jié)構(gòu)，這與人工時效時存在明顯差別。

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(編輯 陳燦華)

Effect of creep aging on mechanical properties and microstructures of Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr alloy

ZHANG Kai1, DENG Yunlai1, 2, SHI Hongji2, YANG Liu2

(1. School of Light Alloy Research, Central South University, Changsha 410083, China; 2. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The effect of creep aging on mechanical properties and microstructure of Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr alloy were investigated by creep aging tests, Vicker hardness(HV) tests, transmission electron microscopy(TEM) and tensile tests. The results show that the steady creep rate of Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr alloy increases with the increase of creep stress and temperature. Creep aging can refine the size of precipitates, accelerate the aging hardening rate and shorten the time to reach the peak age. With the effects of the external stress, the preferential oriented precipitation of β′ is observed as the chain like precipitated phase consisting of β′ and β′ephase, which has an adverse effect on mechanical properties of Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr alloy.

Mg-8.8Gd-3.4Y-1.5Nd-0.5Zr alloy; creep aging; stress-orientation effect; microstructure; mechanical properties

TG146.2

A

1672?7207(2018)08?1907?07

10.11817/j.issn.1672?7207.2018.08.010

2017?08?10；

2017?10?12

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展規(guī)劃(973計劃)項目(2012CB619500)；國家重點研發(fā)項目(2016YFB0300901)；國家自然科學(xué)基金資助項目(51375503)；廣西八桂學(xué)者資助項目(2013A017)(Project(2012CB619500) supported by the National Basic Research Program(973 Program) of China; Project(2016YFB0300901) supported by the Major State Research Program of China; Project(51375503) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(2013A017) supported by Bagui Scholars of Guangxi)

鄧運來，博士，教授，從事高性能鎂、鋁合金研究；E-mail：luckdeng@csu.edu.cn