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    三七丹參片中人參皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量測定

    2018-09-07 02:58:46黃躍偉
    醫(yī)藥前沿 2018年26期
    關(guān)鍵詞:丹參片皂苷人參

    黃躍偉

    (貴州德良方藥業(yè)股份有限公司 貴州 興義 562409)

    三七丹參片系由三七和丹參兩味中藥經(jīng)提取加工制成的片劑,具有活血化瘀,理氣止痛的功效,長期服用有預(yù)防和治療冠心病、心絞痛的作用[1]。三七丹參片采取高效液相色譜法分別檢測人參皂苷Rg1和人參皂苷Rb1的含量,通過計(jì)算兩成份總量來控制產(chǎn)品的含量[2]。為了進(jìn)一步提高三七丹參片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),確保臨床患者用藥安全有效,對三七丹參片中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量測定進(jìn)行研究,建立三七丹參片中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量測定方法。

    1.儀器與試藥

    1.1 儀器

    HP-1100高效液相自動(dòng)進(jìn)樣色譜儀(德國:包括G1311A四元梯度泵、G1315A二極管陣列檢測器、HP化學(xué)工作站),CQ-250超聲波清洗器(上海船舶電子設(shè)備研究所)。

    1.2 藥物

    人參皂苷Rg1對照品(供含量測定用,批號110703-200424,中國藥品生物制品檢定所),人參皂苷Rb1(供含量測定用,批號110704-200420,中國藥品生物制品檢定所),三七皂苷R1對照品(供含量測定用,批號110745-200313,中國藥品生物制品檢定所),乙腈(色譜純),其它試劑均為分析純。三七丹參片5批由貴州德良方藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)。

    2.方法與結(jié)果

    2.1 對照品、供試品以及陰性對照溶液的制備

    精密稱取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Rb1對照品和三七皂苷R1對照品適量,加甲醇制成每1ml含人參皂苷Rg10.4mg、人參皂苷Rb10.4mg和三七皂苷R10.1mg的混合溶液,即得對照品溶液。取本品20片,精密稱定,研細(xì),取0.25g,精密稱定,置具塞三角瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲(功率250w,頻率33kHz)處理30分鐘,放冷,再稱定重量,加70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。取缺三七陰性對照,按照“2.1”項(xiàng)供試品溶液制備方法制備缺三七陰性對照溶液。

    2.2 色譜條件

    色譜柱為 AgiLent HypersiL C18柱(4.0×250mm,5μm),以乙腈為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B,進(jìn)行梯度洗脫(0~ 12分 鐘:A為 9%,B為 81%;12~ 60分 鐘:A為19%→36%,B為81%→64%),流速1ml/min,柱溫25℃,檢測波長為203nm,理論板數(shù)按三七皂苷R1峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。

    2.3 專屬性試驗(yàn)

    按照擬定的色譜條件吸取對照品溶液、供試品溶液和缺三七的陰性對照溶液各10l,注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖。結(jié)果表明供試品色譜中,在與對照品色譜峰相應(yīng)峰時(shí)處有色譜峰,且與相鄰雜質(zhì)峰充分分離;陰性對照無干擾,表明該方法專屬性較好,見圖1。

    圖1 對照品、供試品、陰性對照色譜表

    2.4 線性關(guān)系

    精密稱取三七皂苷R1對照品11.62mg,置25ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,為三七皂苷R1對照品儲備液(每1ml 含三七皂苷R1 0.465mg);精密稱取人參皂苷Rg1對照品24.01mg、人參皂苷Rb1對照品20.82mg,精密吸取三七皂苷R1對照品儲備液10ml,置同一25ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,得每1ml含人參皂苷Rg10.96mg、人參皂苷Rb10.833mg、三七皂苷R1 0.186mg 的混合對照品溶液。

    分別精密吸取混合對照品溶液適量,加甲醇稀釋得以下各成分濃度:

    (1)人參皂苷Rg1:0.1152mg/ml、0.192mg/ml、0.2304mg/ml、0.384mg/ml、0.48mg/ml、0.96mg/ml。

    (2) 人 參 皂 苷 Rb1:99.96μg/ml、166.6mg/ml、199.92μg/ml、333.2μg/ml、416.5μg/ml、833μg/ml。

    (3) 三 七 皂 苷 R1:22.32μg/ml、 37.2μg/ml、44.64μg/ml、74.4μg/ml、93μg/ml、186μg/ml。

    分別吸取10μl,注入高效液相色譜儀中,按上述色譜條件測定對照品峰面積,將樣品濃度與峰面積進(jìn)行回歸處理,分別繪制工作曲線,得線性回歸方程為:人參皂苷Rg1,Y=3005X+16.97,R2=0.9995(Y為峰面積,X為進(jìn)樣濃度),進(jìn)樣濃度在0.1152~0.96mg/ml線性關(guān)系良好,人參皂苷Rb1,Y=2374.6X+76.907,R2=0.9996(Y為峰面積,X為進(jìn)樣濃度),進(jìn)樣濃度在99.96~833μg/ml線性關(guān)系良好,三七皂苷R1,Y=2.9385X-0.477,R2=0.9997(Y為峰面積,X為進(jìn)樣濃度),進(jìn)樣濃度在22.32~186μg/ml線性關(guān)系良好。

    2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

    取本品20片,精密稱定,研細(xì),取0.25g,精密稱定,照“2.1”項(xiàng)下供試品溶液制備方法制成供試品溶液,平行制備六個(gè)供試品溶液,分別精密吸取10μl,注入高效液相色譜儀,測定,結(jié)果顯示,供試品取樣量0.25g,人參皂苷Rg1平均含量為13.0714mg/片,RSD為0.51%,人參皂苷Rb1平均含量為11.1827mg/片,RSD為0.63%,三七皂苷R1平均含量為3.0378 mg/片,RSD為0.17,表明本方法重復(fù)性良好。

    2.6 精密度試驗(yàn)

    精密吸取人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1混合對照品溶液10l(每1ml含人參皂苷Rg10.96mg、人參皂苷Rb10.833mg、三七皂苷R1 0.186mg),按上述色譜條件,重復(fù)進(jìn)樣5次,分別測定對照品溶液中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1峰面積,結(jié)果顯示,對照品溶液中人參皂苷Rg1平均峰面積為2860.2,RSD為1.27%,人參皂苷Rb1平均峰面積為2072.7,RSD為1.96%,三七皂苷R1平均峰面積545.6,RSD為1.84%,表明儀器精密度良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    精密吸取供試品溶液10l,按上述色譜條件,分別在0h、2h、4h、8h、12h、24h進(jìn)樣,測定供試品溶液中各成分峰面積,結(jié)果顯示,供試品溶液中人參皂苷Rg1平均峰面積為842.15,RSD為1.28%,人參皂苷Rb1平均峰面積為622.85,RSD為1.32%,三七皂苷R1平均峰面積187.88,RSD為1.54%,表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.8 回性率試驗(yàn)

    取本品20片,精密稱定,研細(xì),取約0.125g,精密稱定,置25ml容量瓶中,各精密加入一定體積的人參皂苷Rg1(0.4736mg/ml)、人參皂苷Rb1(0.5732mg/ml)、三七皂苷R1(0.3724mg/ml)對照品溶液,用70%甲醇定容至刻度,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,加入70%甲醇補(bǔ)足減少的重量。搖勻,濾過,取適量用微孔濾膜(0.45μm)濾過,吸取10L續(xù)濾液注入液相色譜儀中進(jìn)行含量測定,計(jì)算回收率,回收率(%)=(測出總量-樣品含量)/對照品加入量×100%,結(jié)果見表1。

    表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果

    2.9 制劑中含人參皂苷Rg10.4mg、人參皂苷Rb10.4mg和三七皂苷R1含量測定

    隨意抽取三七丹參片留樣產(chǎn)品5批,按“2.1”項(xiàng)下供試品溶液制備方法制備供試品溶液,按照擬定的含量測定方法進(jìn)行檢測,5批產(chǎn)品檢測結(jié)果見表2。

    表2 三七丹參片5批留樣產(chǎn)品含量測定結(jié)果

    從表中5批含量測定數(shù)據(jù)可知,平均含量為27.0514mg/片,擬定含量測定限度為:本品每片含三七以人參皂苷Rg1(C42H72O14)、人參皂苷Rb1(C54H92O23)和三七皂苷R1(C47H80O18)三者的總量計(jì),不得少于21.5mg。

    3.討論

    三七丹參片原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測定,采用高效液相色譜法外標(biāo)法分別檢測人參皂苷Rg1和人參皂苷Rb1的含量,通過計(jì)算兩成份總量來控制產(chǎn)品的含量。

    由于三七在處方中用藥量較大,為了進(jìn)一步提高三七丹參片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),結(jié)合《中國藥典》2015年版一部三七項(xiàng)下采用了高效液相色譜法(梯度洗脫)測定人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量[3],因此,本試驗(yàn)我們以此條件為基礎(chǔ),對三七丹參片中的人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1含量測定進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究,建立三七丹參片中人參皂苷Rg、人參皂苷Rb和三七皂苷R1的含量測定方法,以使質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)更趨完善,更有效地控制了三七丹參片的質(zhì)量。

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