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    土壤中有效氮磷鉀的快速檢驗(yàn)

    2018-09-05 05:45:10胡俊
    生物化工 2018年4期
    關(guān)鍵詞:銨態(tài)氮氯化鉀硝態(tài)

    胡俊

    (武漢輕工大學(xué) 生物與制藥工程學(xué)院,湖北武漢 430023)

    1 研究背景

    1.1 有效氮、磷、鉀的測(cè)定原理

    氮、磷、鉀是植物生長(zhǎng)發(fā)育所必需的元素,也是耗需量最大的三種元素。在土壤中,氮、磷、鉀基本上是以有機(jī)化合物的形式存在,不能夠被植物直接利用。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,有效氮、磷、鉀的含量是衡量土壤肥力、指導(dǎo)生產(chǎn)的一項(xiàng)重要指標(biāo)。本試驗(yàn)用比色法檢測(cè)有效氮、磷、鉀的含量,先配制各個(gè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,再用不同溶液分別浸提土壤樣本中的有效氮、磷、鉀,并比色,最后進(jìn)行計(jì)算分析。

    1.2 本試驗(yàn)的意義

    我國(guó)是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國(guó),農(nóng)業(yè)是我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的基礎(chǔ)。我國(guó)的歷史是建立在農(nóng)業(yè)發(fā)展的基礎(chǔ)上的,社會(huì)的一切生產(chǎn)發(fā)展始于農(nóng)業(yè),農(nóng)業(yè)發(fā)展帶動(dòng)了輕重工業(yè)的發(fā)展,以及第三產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。對(duì)農(nóng)業(yè)來說,農(nóng)作物的生長(zhǎng)狀況就是重中之重了。作物對(duì)氮、磷、鉀的耗需量非常大,而土壤中可供作物快速吸收利用的有效態(tài)的氮、磷、鉀卻很少[5]。

    目前,對(duì)土壤中有效氮、磷、鉀的研究主要集中在某地區(qū)不同時(shí)間或者同一時(shí)間不同地區(qū),有效氮、磷、鉀在土壤中含量的變化,而對(duì)快速檢測(cè)方法的研究很少。因此,能夠快速準(zhǔn)確的檢測(cè)土壤中有效氮、磷、鉀的含量,并以此為根據(jù),結(jié)合作物所需的有效氮、磷、鉀指導(dǎo)農(nóng)民進(jìn)行施肥等作業(yè)就很有必要。

    2 材料、儀器與試劑

    2.1 試驗(yàn)材料

    500g新鮮土壤,取自張公堤附近10~20 cm深處的土壤。

    2.2 儀器設(shè)備與試劑

    2.2.1 設(shè)備

    恒溫往復(fù)式震蕩機(jī)、離心機(jī)、紫外分光光度計(jì)、酸度計(jì)和火焰光度計(jì)。

    2.2.2 試劑

    氯化鉀,硝酸鉀,無氨水,氫氧化鈉,碘化鉀,碘化汞,酒石酸鈉,氯化銨,2,4-二硝基酚,0.5 mol/L硫酸溶液,鉬酸銨,5 g/L酒石酸銻鉀溶液,抗壞血酸,5 mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,無磷活性炭,鹽酸。

    3 試驗(yàn)方法

    3.1 硝態(tài)氮的測(cè)定

    3.1.1 試劑配制

    (1)氯化鉀浸提液。精確稱取74.55 g氯化鉀置于燒杯中,加入約400 mL水溶解。溶解后轉(zhuǎn)移到1000 mL容量瓶中定容,搖勻,得到1 mol/L氯化鉀溶液。

    (2)硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。精確稱取7.2182 g經(jīng)(110±5)℃烘干2 h的硝酸鉀置于燒杯中,加入約50 mL水溶解。溶解后轉(zhuǎn)移到1000 mL容量瓶中定容,搖勻,得到1000 mg/L硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于0~4 ℃冰箱內(nèi)保存。

    (3)硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)中間液。吸取硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0 mL于100 mL容量瓶中定容,搖勻,得到100 mg/L硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)中間液。臨用時(shí)配制。

    (4)制備樣液。在500 mL螺口聚乙烯瓶中加入40.00 g(精確到0.01 g)新鮮土壤樣品,加入200 mL氯化鉀浸提液,旋緊瓶蓋后,在25 ℃下以220r/min的頻率,在恒溫往復(fù)式振蕩機(jī)中振蕩1 h。吸取約60 mL懸濁液于100 mL聚乙烯離心管中,在3000 r/min的轉(zhuǎn)速下離心10 min。將約50 mL上清液轉(zhuǎn)移至50 mL聚乙烯瓶中,待測(cè)。

    (5)預(yù)處理。當(dāng)土壤樣品試液與空白溶液相比有明顯色差時(shí)(試液多呈現(xiàn)黃色調(diào)),說明土壤浸出液中的有機(jī)物含量較高,應(yīng)再次稱取約40.00 g該土壤樣品(精確到0.01 g)于500 mL螺口聚乙烯瓶中,依次加入2.00 g活性炭(分析純)和200 mL氯化鉀浸提液,按步驟3.1.1(4)重新制備試液。

    (6)空白試驗(yàn)。加200 mL氯化鉀浸提液于500 mL聚乙烯瓶中,按照與3.1.1(4)相同的試劑和步驟進(jìn)行制備,每批樣品應(yīng)制備2個(gè)以上空白溶液。

    3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00 mL和4.00 mL硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)中間液于100mL容量瓶中,用氯化鉀浸提液定容,搖勻后得到濃度分別為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00 mg/L和4.00 mg/L的硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)工作液。

    于220 nm和275 nm波長(zhǎng)處,以空白溶液[3.1.1(6)]為零點(diǎn),在紫外分光光度計(jì)上由低到高逐個(gè)測(cè)定硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)工作液的吸光度,計(jì)算出校正吸光度。校正吸光度按式(1)計(jì)算:

    式(1)中:

    A為硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)工作液的校正吸光度;

    A220為硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)工作液在220 nm波長(zhǎng)處的吸光度;

    A275為硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)工作液在275 nm波長(zhǎng)處的吸光度;

    2.23為f值,是測(cè)定多種不同類型的土壤得到的經(jīng)驗(yàn)性校正因數(shù),得到f平均為2.23。以硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)工作液的校正吸光度作為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的硝態(tài)氮濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    3.1.3 測(cè)定

    在220 nm和275 nm波長(zhǎng)處,以空白溶液[3.1.1.(6)]為零點(diǎn),在紫外分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度,測(cè)定順序?yàn)橄葴y(cè)空白溶液,再測(cè)樣品試液。計(jì)算出校正吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出土壤浸出液中的硝態(tài)氮含量[1]。

    3.2 銨態(tài)氮的測(cè)定

    3.2.1 試劑配制

    (1)氯化鉀溶液。稱取氯化鉀(KCl)149.0 g溶于水中,定容至1 L,得到2 mol/L氯化鉀溶液。

    (2)苯酚溶液。加水溶解10.0 g苯酚(C6H5OH)和 100 mg硝普鈉 {Na2[Fe(CN)5NO]·2H20},移至 1 L 容量瓶中,定容。此試劑應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用,或在4 ℃保存于棕色瓶中。亞硝基鐵氰化鈉有劇毒,此試劑的使用和廢液的處理應(yīng)慎重。

    (3)次氯酸鈉堿性溶液。稱取10.0 g氫氧化鈉(NaOH)、7.06 g磷酸氫二鈉(Na2HP04·7H20)、31.8 g磷酸鈉(Na3P04·12H20)溶于水中,再加入10 mL次氯酸鈉溶液(NaClO,稱取5.25 g次氯酸鈉溶于100 mL水中),稀釋至1 L,在4 ℃保存于棕色瓶中。

    (4)掩蔽劑。稱取40.0 g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H20)溶于100 mL水,再稱取10.0 g EDTA二鈉鹽(C10H14O8N2Na2)溶于100 mL水中,然后將兩種溶液等體積混合。每100 mL混合液中加入0.5 mL 10 mol/L氫氧化鈉。

    (5)銨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取硫酸銨[(NH4)2S04,優(yōu)級(jí)純]0.6 g,在105 ℃烘干2 h,再稱取烘干后的硫酸銨0.471 7 g溶于水中,定容至1 L,制備成含銨態(tài)氮的貯存溶液[ρ(NH+4-N)=100 mg/L];使用前將其加水稀釋40倍,即為銨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(NH+4-N)=2.5 mg/L]。

    (6)制備樣液。稱取過2 mm篩的新鮮土樣20.00 g于200 mL玻璃瓶中,用100 mL氯化鉀溶液浸提,加塞,放在恒溫往復(fù)式振蕩機(jī)上振蕩1 h,用干濾紙過濾,如不能在24 h內(nèi)分析,需置于冰箱中存放。

    (7)空白試驗(yàn)。溶液的制備除不加土樣外,其他步驟同3.2.1(6)。

    3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL和10.00mL銨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)液于50 mL容量瓶中,各加10 mL氯化鉀溶液,標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為0.00、0.10、0.20、0.30、0.40 mg/L和0.50 mg/L,然后加入苯酚溶液5.0 mL和次氯酸鈉堿性溶液5 mL,搖勻。在20 ℃左右的室溫下放置1 h后,加入掩蔽劑1.0 mL溶解可能產(chǎn)生的沉淀物,然后用水定容。在625 nm波長(zhǎng)處進(jìn)行比色,以0.00 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn),由低到高測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列待測(cè)液的吸收值。

    3.2.3 測(cè)定

    取土壤浸出液5 mL(含NH4+-N 2~25 μg)加入50 mL容量瓶中,用氯化鉀溶液5 mL,然后加入苯酚溶液5.0 mL和次氯酸鈉堿性溶液5.0 mL,搖勻后在20 ℃左右的室溫下放置1h,再加掩蔽劑1.0 mL溶解可能產(chǎn)生的沉淀物,然后用水定容。在625 nm波長(zhǎng)處測(cè)定待測(cè)液空白溶液和待測(cè)液的吸光值[4]。

    3.3 有效磷的測(cè)定

    3.3.1 試劑配制

    (1)硫酸。H2SO4,ρ=1.84 g/mL。

    (2)鹽酸。HCl,ρ=1.19 g/mL。

    (3)二硝基酣指示劑。稱取0.20 g 2,4-二硝基酚或2,6-二硝基酚(C6H4N2O5)溶于100 mL水中。

    (4)氫氧化鈉溶液。稱取80.0 g氫氧化鈉溶于水,用水定容到1 L,得到2 mol/L氫氧化鈉溶液。

    (5)硫酸溶液。吸取28.0mL硫酸,緩緩注入水中,并定容到1 L,得到0.5 mol/L硫酸溶液。

    (6)酒石酸銻鉀溶液。稱取酒石酸銻鉀(KSbOC4H4O6·1/2H2O)0.50 g溶于 100 mL 水中,得到5 g/L酒石酸銻鉀溶液。

    (7)鉬銻貯存液。稱取153.0 mL硫酸緩緩倒入400 mL水中,攪拌,靜置冷卻。另稱取10.0 g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·H2O],溶于 300 mL 60 ℃的水中,靜置冷卻。然后緩緩將硫酸溶液倒入鉬酸銨溶液中,再加入100.0 mL 5g/L酒石酸銻鉀溶液,最后用水稀釋至1 L,搖勻,于4 ℃保存在棕色瓶中。

    (8)鉬銻抗顯色劑。稱取1.50 g抗壞血酸(C6H8O6,左旋,旋光度+21°~+22°)溶于100 mL鉬銻貯存液中,此液需現(xiàn)配現(xiàn)用。

    (9)磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。稱取磷酸二氫鉀(KH2PO4,優(yōu)級(jí)純)0.6 g,于105 ℃烘干2h后,稱取烘干后的磷酸二氫鉀0.439 4 g,用水溶解,加5 mL硫酸,用水定容到1 L,得到100 mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

    (10)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取5.00 mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度,得到5 mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液此溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用。

    (11)無磷活性炭。如果所用活性炭含磷,應(yīng)該先用1∶1鹽酸溶液浸泡12 h以上,然后移放到平板漏斗上抽氣過濾,用水淋洗4~5次,再用42 g/L碳酸氫鈉溶液浸泡12 h以上,在平板漏斗上抽氣過濾,用水洗盡碳酸氫鈉,烘干備用。

    3.3.2 鹽酸-硫酸浸提

    (1)鹽酸-硫酸浸提劑。吸取4.0 mL鹽酸、0.7 mL硫酸于有水的1 L容量瓶中,用水定容至刻度,此溶液含0.05 mol/L HC1和0.025 mol/L H2S04。

    (2)制備樣液。稱取過2 mm篩的風(fēng)干土樣5.00 g于浸提瓶中,加25.0 mL雙酸浸提劑,在20~25 ℃恒溫條件下160 r/min振蕩5 min,過濾,待測(cè)液供測(cè)有效磷用(如濾液顏色過深,影響比色時(shí),則需加無磷活性碳進(jìn)行脫色處理。

    (3)空白溶液的制備??瞻兹芤旱闹苽涑患油翗油?,其他步驟同3.3.2(2)。

    (4)標(biāo)準(zhǔn)曲線。分別吸取 5 mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 和 6.00 mL于50 mL容量瓶中,再分別加入5 mL鹽酸-硫酸浸提劑,1滴二硝基酚指示劑,然后用2 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液顏色到黃色,用0.5 mol/L硫酸溶液調(diào)pH到溶液剛呈微黃色,加入5.0 mL鉬銻抗顯色劑,用水定容,搖勻,即得 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mg/L和0.60 mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液。在室溫高于20 ℃條件下靜置30 min,在分光光度計(jì)上用700 nm波長(zhǎng)比色,以0.00 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn),由低到高測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系溶液的吸收值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    3.3.3 測(cè)定

    分別吸取空白溶液和待測(cè)液5 mL于50 mL容量瓶中,加1滴二硝基酚指示劑,用2 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液顏色到黃色,然后用0.5 mol/L硫酸溶液調(diào)pH到溶液剛呈微黃色,加入5.0 mL鉬銻抗顯色劑,用水定容,搖勻,在室溫高于20 ℃條件下靜置30 min,在分光光度計(jì)上用700 nm波長(zhǎng)比色,獲得空白溶液和待測(cè)液的磷濃度(mg/L)[3]。

    3.4 有效鉀的測(cè)定

    3.4.1 試劑配制

    (1)硝酸浸提劑。取濃硝酸(HNO3,約16 mol/L,ρ≈1.42 g/mL,分析純)125 mL,加水稀釋至1 L,得到2 mol/L硝酸溶液。

    (2)氯化鈉溶液。準(zhǔn)確稱取1 g氯化鈉至100 mL容量瓶中,加入蒸餾水?dāng)嚢杈鶆?,定容?100 mL, 即得到濃度為10 g/ L的氯化鈉溶液。

    (3)氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱0.191 2 g氯化鉀,加水溶解,定容至100 mL,配制成1 g/L的濃溶液。再移取10 mL濃溶液,加水稀釋至100 mL,配制成100 mg/L的鉀貯備液,分別移取一定體積的貯備液加水稀釋至100 mL,得到一系列不同濃度的鉀標(biāo)準(zhǔn)工作液。

    (4)配制樣液。將土樣自然風(fēng)干后,用研缽把風(fēng)干的土樣研碎,然后再用100目的篩子(孔徑約149 μm進(jìn)行篩分。稱取通過149 μm篩孔的風(fēng)干土樣3份,質(zhì)量約2.500 g于干250 mL錐形瓶中,加入50 mL 2 mol/L HNO3,室溫下于振蕩器往返振蕩0.5 h,靜止30 min后用定量濾紙過濾,濾液轉(zhuǎn)移到50 mL離心管中。

    3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    在6個(gè)100 mL容量瓶中,各加入10.00 mL 10g/L氯化鈉溶液和20.00 mL 2 mol/L 硝酸溶液,然后從第二個(gè)起分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)工作液1.00、2.00、3.00、4.00 mL和5.00 mL,用水定容至刻度線,搖勻,此時(shí)加入的鉀標(biāo)液濃度依次為0.00、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L和5.00 mg/L,然后分別測(cè)各溶液的吸光度,記錄讀數(shù),制作標(biāo)準(zhǔn)作曲線。

    3.4.3 測(cè)定

    分別移取3.4.1(4)所得到的濾液2 mL至10 mL離心管中,各加入1 mL 10 g/L NaCl和7 mL水,搖勻,每個(gè)樣品都做好標(biāo)記,同鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一起測(cè)定。記錄數(shù)據(jù),然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得其濃度[2]。

    4 結(jié)果與分析

    4.1 硝態(tài)氮的測(cè)定結(jié)果與分析

    4.1.1 硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    由圖1和表1可知,土壤浸出液中硝酸根離子在220 nm波長(zhǎng)有明顯吸收且吸光度大小與硝酸根離子濃度成正比。然后溶解的有機(jī)物在220 nm和275 nm波長(zhǎng)處均有吸收, 而硝酸根離子在275 nm波長(zhǎng)處沒有吸收,測(cè)定土壤浸出液在275 nm處的吸光度,乘以一個(gè)校正因數(shù)(f值)就可以以消除有機(jī)質(zhì)吸收220 nm波長(zhǎng)而造成的干擾,得出校正吸光度。

    表1 硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)工作液在220 nm和275 nm波長(zhǎng)處吸光度

    圖1 硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)曲線

    4.1.2 硝態(tài)氮樣品的測(cè)定結(jié)果

    表2 硝態(tài)氮樣本溶液在220 nm和275 nm波長(zhǎng)處吸光度sss

    4.1.3 結(jié)果計(jì)算

    (1)計(jì)算方法

    土壤硝態(tài)氮含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)WN計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(2)計(jì)算:

    式中:ρN為從校準(zhǔn)曲線上查得土壤樣品試液的硝態(tài)氮濃度,單位為mg/L;ρO為從校準(zhǔn)曲線上查得空白試液的硝態(tài)氮濃度,單位為mg/L;R為試樣體積(包括浸提液體積與土壤中水分的體積)與烘干土的比例系數(shù),單位為mL/g,按照式(3)~(5)進(jìn)行計(jì)算。

    式中:R1為浸提液體積與烘干土的比例系數(shù),單位為mL/g;R2為土壤水分體積與烘干土的比例系數(shù),單位為mL/g;V為浸提液體積,單位為mL;m為稱取的新鮮土壤樣品質(zhì)量,單位為g;Ww為以烘干土計(jì)的土壤水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;dw為試驗(yàn)室所處溫度下水的密度,單位為g/cm3,取1.00 g/cm3。

    當(dāng)土壤硝態(tài)氮含量的測(cè)定結(jié)果小于1 mg/kg時(shí),保留兩位有效數(shù)字;當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于1 mg/kg時(shí),保留三位有效數(shù)字。

    (2)樣品計(jì)算

    4.2 銨態(tài)氮的測(cè)定結(jié)果與分析

    4.2.1 銨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    表3 銨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)工作液在625 nm波長(zhǎng)處吸光度

    圖2 銨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)曲線

    由表3和圖2可知,土壤浸提液中的銨態(tài)氮在強(qiáng)堿性介質(zhì)中與次氯酸鹽和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚藍(lán)。在625nm波長(zhǎng)處吸光度與銨態(tài)氮含量成正比。

    4.2.2 銨態(tài)氮樣品的測(cè)定結(jié)果

    表4 銨態(tài)氮樣本溶液在625nm波長(zhǎng)處吸光度

    4.2.3 結(jié)果計(jì)算

    (1)計(jì)算方法

    土壤銨態(tài)氮含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)WN計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(6)計(jì)算:

    式中:WN為銨態(tài)氮(NH3--N)含量,單位為mg/kg;c為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得的待測(cè)液中的銨態(tài)氮的濃度,單位為mg/L;c0為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得的空白溶液的銨態(tài)氮的濃度,單位為mg/L;V為顯色液的體積,單位為mL;m為新鮮土樣質(zhì)量,單位為g;k為將新鮮土樣換算成烘干土樣的水分換算系數(shù)。

    (2)樣品計(jì)算

    4.3 有效磷的測(cè)定結(jié)果與分析

    4.3.1 有效磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    表5 有效磷標(biāo)準(zhǔn)溶液在700nm波長(zhǎng)處吸光度

    圖3 有效磷標(biāo)準(zhǔn)曲線

    由表5和圖3可知,正磷酸根和鉬酸銨溶液在酸性環(huán)境中反應(yīng),生成 [H3P(Mo3O10)], 用抗壞血酸在鉬銻試劑的作用下將磷鉬雜多酸絡(luò)合物還原生成藍(lán)色的絡(luò)合物,在700nm波長(zhǎng)處的吸光度與有效磷的含量成正比。

    4.3.2 有效磷樣品的測(cè)定結(jié)果

    表6 有效磷樣本溶液在700 nm波長(zhǎng)處吸光度

    4.3.3 結(jié)果計(jì)算

    (1)計(jì)算方法

    土壤有效磷含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)WP計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(7)計(jì)算:

    式中:Wp為有效磷(P)含量,單位為mg/kg;c為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得的待測(cè)液的磷濃度,單位為mg/L;c0為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得的空白溶液的磷濃度,單位為mg/L;V為顯色液的體積,取50 mL;m為風(fēng)干土樣質(zhì)量,單位為g;k為將風(fēng)干土樣換算成烘干土樣的水分換算系數(shù)。

    (2)樣品計(jì)算

    4.4 有效鉀的測(cè)定結(jié)果與分析

    4.4.1 有效鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    表7 有效鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度

    圖4 有效鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線

    由表7和圖4可知,以2 mol/L的硝酸溶液作為浸提劑,將土壤與試劑以20:1的比例混合后,在恒溫往復(fù)式震蕩機(jī)中震蕩半小時(shí)后過濾,溶液中的鉀離子用火焰光度計(jì)測(cè)定,鉀離子含量與吸光度成正比。

    4.4.2 有效鉀樣品的測(cè)定結(jié)果

    表8 有效鉀樣本溶液吸光度

    4.4.3 結(jié)果計(jì)算

    (1)計(jì)算方法

    土壤有效鉀含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)WK計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(8)計(jì)算:

    式中:WK為有效鉀(K)含量,單位為mg/kg;c為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得的待測(cè)液的有效鉀的濃度,單位為mg/L;c0為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得的空白溶液的有效鉀的濃度,單位為mg/L;V為浸提劑體積,取50 mL;m為風(fēng)干土樣質(zhì)量,單位為g;k為將風(fēng)干土樣換算成烘干土樣的水分換算系數(shù)[12]。

    (2)樣品計(jì)算

    5 討論

    本次試驗(yàn)得出的數(shù)據(jù)與參考文獻(xiàn)中所得數(shù)據(jù)比起來,硝態(tài)氮、銨態(tài)氮和有效磷含量相差不大,有效鉀含量偏大。有效鉀含量偏高可能是試驗(yàn)過程中稱量土樣不精準(zhǔn)和試驗(yàn)用水中有鉀離子存在所致。

    本試驗(yàn)用氯化鉀浸提硝態(tài)氮的方法代替用飽和硫酸鈣浸提,省去了蒸干浸提液,用酚二磺酸處理殘?jiān)仨氃跓o水條件下才能迅速反應(yīng)完成。且還需向蒸干物中加1:1的氨水至溶液呈微堿性,即溶液為黃色。本試驗(yàn)的過程簡(jiǎn)化許多,只用注意浸提液離心后,若液體顏色過深,可用活性炭沉降除雜。

    本試驗(yàn)用氯化鉀浸提銨態(tài)氮,苯酚溶液和次氯酸鈉堿性溶液顯色,并用遮掩劑溶解沉淀,雖然過程比奈氏試劑法復(fù)雜了一些,但是奈氏試劑法只能測(cè)定濃度最低0.025mg/L最高2mg/L,可能對(duì)樣品土壤不適用。

    對(duì)有效磷使用雙酸浸提適用于質(zhì)地較輕的酸性森林土壤,與樣品土壤所處環(huán)境較為接近。

    用硝酸浸提有效鉀代替乙酸銨浸提,是因?yàn)槿艏尤胍宜徜@溶液放置過久,部分礦物鉀會(huì)轉(zhuǎn)入溶液中,使有效鉀量偏高影響試驗(yàn)結(jié)果。

    6 結(jié)論

    土壤樣品中,硝態(tài)氮含量12.23 mg/kg、銨態(tài)氮含量9.82 mg/kg、有效磷含量116.72mg/kg、有效鉀含量511.78 mg/kg。

    本試驗(yàn)用1 mol/L氯化鉀溶液浸提硝態(tài)氮,在220 nm和275 nm波長(zhǎng)處比色。以2 mol/L氯化鉀浸提銨態(tài)氮,用苯酚溶液和次氯酸鈉堿性溶液與浸出液中的銨態(tài)氮反應(yīng),生成靛酚藍(lán)水溶性染料,在625 nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度。使用鹽酸-硫酸浸提土壤中的有效磷,正磷酸根和鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬雜多酸絡(luò)合物[H3P(Mo3O10)],在鉬銻試劑的作用下,用抗壞血酸將其還原生成藍(lán)色的絡(luò)合物再進(jìn)行比色。浸提有效鉀是以2 mol/L的硝酸溶液作為浸提劑與土壤混合過濾后,溶液中鉀用火焰光度計(jì)測(cè)定。與現(xiàn)行的測(cè)量方法相比,本文中的方法簡(jiǎn)便一些,更加易于操作,滿足了快速檢驗(yàn)的要求。但對(duì)于全國(guó)各地的各種土質(zhì)是否都能快速準(zhǔn)確的檢驗(yàn)仍待進(jìn)一步研究。

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