丙烯酸樹(shù)脂表面的不同方法對(duì)硅橡膠軟襯的粘結(jié)效果的影響

賈丹丹 莫宏兵 張先國(guó) 于婷婷 王冬霞

摘 要：目的 研究丙烯酸樹(shù)脂表面的不同處理方法與硅橡膠軟襯抗剪切強(qiáng)度及三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度的影響。方法 制作50 mm×10 mm×3 mm的樹(shù)脂片60片，并隨機(jī)分為三組每組20片。將各組樹(shù)脂片的粘結(jié)面（10 mm×10 mm）分別進(jìn)行如下處理，A組為無(wú)特殊處理組，B組為單體處理組，C組為低溫等離子體處理組。每組的兩個(gè)樹(shù)脂片粘結(jié)面間襯以2 mm的軟襯材料，制成抗剪切強(qiáng)度試件，進(jìn)行抗剪切強(qiáng)度測(cè)試。另制作64 mm×10 mm×3.3 mm樹(shù)脂片30個(gè)，隨機(jī)分為三組每組10個(gè)，處理方法同上，測(cè)試三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度。結(jié)果 低溫等離子體處理丙烯酸樹(shù)脂與硅橡膠軟襯的粘結(jié)強(qiáng)度高于單體處理組，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P<0.05），對(duì)樹(shù)脂的撓曲強(qiáng)度無(wú)影響，與對(duì)照組相比，差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05），單體處理組三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度，優(yōu)于對(duì)照組，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P<0.05）。結(jié)論 低溫等離子體處理丙烯酸樹(shù)脂比單體處理粘結(jié)強(qiáng)度提升的更高且不影響樹(shù)脂的機(jī)械性能，為硅橡膠軟襯的臨床應(yīng)用提供了更好的理論指導(dǎo)。

關(guān)鍵詞：丙烯酸樹(shù)脂；硅橡膠軟襯；表面處理；粘結(jié)強(qiáng)度

中圖分類(lèi)號(hào)：R783.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2018.09.037

文章編號(hào)：1006-1959（2018）09-0121-03

Abstract：Objective To study the effects of different treatments on the surface of acrylic resin and the shear strength and three-point bending strength of silicone rubber soft liner.Methods 60 pieces of 50 mm×10 mm×3 mm resin tablets were made and randomly divided into three groups of 20 tablets each.The adhesive surfaces（10mm×10mm）of each group of resin sheets were treated as follows：Group A was a group without special treatment，Group B was a monomer treatment group，and Group C was a low-temperature plasma treatment group.The two resin sheets in each group were lined with 2 mm soft liner material to make the shear strength test piece and the shear strength test was carried out.Another 30 pieces 64 mm×10 mm×3.3 mm resin sheets were randomly divided into 3 groups and 10 pieces in each group.The treatment method was the same as above.The three point bending strength was tested.Results The adhesive strength of low-temperature plasma treatment acrylic resin and silicone rubber liner was higher than that of monomer treatment group，the difference was statistically significant（P<0.05），and had no effect on the flexural strength of the resin.Compared with the control group，the difference was not Statistical significance（P>0.05），the three-point bending strength of the monomer treatment group was superior to the control group，and the difference was statistically significant（P<0.05）.Conclusion The low-temperature plasma treatment of acrylic resin is higher than that of monomer treatment，and does not affect the mechanical properties of the resin.It provides a better theoretical guidance for the clinical application of silicone rubber soft liners.

Key words：Acrylic resin；Silicone rubber liner；Surface treatment；Bonding strength

隨著人口老齡化的發(fā)展趨勢(shì)，中老年人缺失牙的現(xiàn)象已經(jīng)非常普遍，熱凝樹(shù)脂制作的可摘和全口義齒仍是目前解決中老年人缺失牙的主要治療手段，但所制作的義齒往往對(duì)牙槽脊條件不佳的患者固位和穩(wěn)定的效果較差，對(duì)粘膜過(guò)薄、牙槽脊呈刃狀、并有尖銳骨突等患者常產(chǎn)生壓痛。因此，義齒襯墊技術(shù)可成為一種快速、簡(jiǎn)便、有效的處理方法[1]。軟襯材料具有一定的彈性可以緩沖不良咬合力[2]，襯于樹(shù)脂基托后可減少或消除對(duì)牙槽脊所產(chǎn)生的壓痛，并可利用倒凹，加強(qiáng)義齒基托的固位效果。但進(jìn)行襯墊的硅橡膠類(lèi)軟襯材料在應(yīng)用中常出現(xiàn)與基托結(jié)合不佳而剝離的現(xiàn)象，增強(qiáng)二者的結(jié)合是軟襯材料在臨床應(yīng)用中的主要問(wèn)題。目前對(duì)丙烯酸樹(shù)脂表面處理認(rèn)為比較有效的為化學(xué)試劑處理以及低溫等離子體處理。因此，本實(shí)驗(yàn)采用此兩種方法并在同一實(shí)驗(yàn)條件下綜合比較能夠增進(jìn)樹(shù)脂基托與硅橡膠軟襯間的粘結(jié)力可靠方法，促進(jìn)軟襯材料的臨床應(yīng)用。

1材料與方法

1.1研究材料 Silagum 硅橡膠軟襯材料套裝（DMG，德國(guó)）；義齒基托聚合物1型1類(lèi)，1型牙托水（江蘇日進(jìn)昆山齒科），600目砂紙，95%乙醇，低溫等離子體發(fā)生器（北京中科科儀技術(shù)發(fā)展有限公司）， 萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)（日本Shimadzu） 。

1.2方法

1.2.1抗剪切強(qiáng)度試件的制作 參考測(cè)試剪切強(qiáng)度所用試件的制備方法[3]用數(shù)控車(chē)床制作50 mm×10 mm×3 mm的亞克力代型60個(gè)，進(jìn)行常規(guī)石膏包埋裝盒，開(kāi)盒后取出亞克力代型后按照粉液比例調(diào)配好熱凝樹(shù)脂充填，放入沸水中加熱30 min后自然冷卻取出，對(duì)樹(shù)脂片的多余部分和不平整處進(jìn)行打磨，并將試件超聲清洗。將每個(gè)樹(shù)脂片的粘結(jié)面（10 mm×10 mm）用600目砂紙?jiān)谕粭l件下打磨，誤差控制在0.01以內(nèi)。并用95%乙醇脫脂后隨機(jī)分為三組，A組：粘結(jié)面不做特殊處理。B組：將樹(shù)脂片的粘結(jié)面在單體中浸潤(rùn)180 s；C組：將丙烯酸樹(shù)脂放于等離子體反應(yīng)室中，抽真空5 min后通入氧氣，作用2 min。將每組處理后的樹(shù)脂片按照軟襯粘結(jié)劑的使用說(shuō)明在各組的粘結(jié)面的表面均勻涂布軟襯專(zhuān)用粘結(jié)劑，并在每組兩樹(shù)脂片間襯以2 mm軟襯材料，30 min后用手術(shù)刀片去除多余的軟襯材料，待試件靜止放置48 h后進(jìn)行抗剪切強(qiáng)度測(cè)試。

1.2.2抗剪切強(qiáng)度的測(cè)試 保持樹(shù)脂片上下平行，并使樹(shù)脂片分別置于上下兩個(gè)加載頭上，以 5 mm/min 的速度對(duì)試件進(jìn)行加載直到試件的粘結(jié)面端破壞，儀器自動(dòng)記錄下試件完全斷開(kāi)的力值，并以破壞時(shí)的最大載荷除以粘結(jié)面積計(jì)算抗剪切強(qiáng)度值。

1.2.3三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度試件的制作 用上述的方法制作64 mm×10 mm×3.3 mm的樹(shù)脂片用于三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度測(cè)試所用的試件30個(gè)，分為三組。處理方式同上（處理面積64 mm×10 mm）。

1.2.4三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度的測(cè)試 測(cè)試時(shí)，調(diào)整加載頭使其位于試件中點(diǎn)，下方兩支持點(diǎn)之間的間距為 50 mm，加載點(diǎn)與兩支持點(diǎn)之間距離相等，以 5 mm/min 的速度對(duì)試件進(jìn)行加載直到試件折斷，并應(yīng)用撓曲強(qiáng)度計(jì)算公式計(jì)算各測(cè)試結(jié)果。

1.3統(tǒng)計(jì)學(xué)分析 整理好上述實(shí)驗(yàn)各項(xiàng)檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。采用SPSS23.0軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行單因素方差分析，并用 SNK 法進(jìn)行兩組比較， P<0.05 為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2結(jié)果

2.1抗剪切粘結(jié)強(qiáng)度結(jié)果 單體和低溫等離子體表面處理后的丙烯酸樹(shù)脂與硅橡膠軟襯的粘結(jié)強(qiáng)度值均大于對(duì)照組，粘結(jié)強(qiáng)度差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P<0.05），低溫等離子體組粘結(jié)強(qiáng)度大于單體處理組，具有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（P<0.05），見(jiàn)表1。

2.2三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度結(jié)果 對(duì)照組（103.17±2.12）Mpa，單體處理組（96.18±4.21）Mpa，低溫等離子體處理組（100.42±5.89）Mpa。經(jīng)過(guò)表面處理后，低溫等離子體組雖撓曲強(qiáng)度降低但與對(duì)照組比較無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（P>0.05） ，單體處理組三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度，優(yōu)于對(duì)照組，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P<0.05）。

3討論

丙烯酸類(lèi)高分子材料由于表面能較低，存在弱邊界層等原因，表面常呈現(xiàn)憎水性和化學(xué)惰性，難于進(jìn)行濕潤(rùn)和粘結(jié)。硅橡膠類(lèi)軟襯材料也屬于低表面能物質(zhì)，且與丙烯酸樹(shù)脂間化學(xué)成分的不同，很難達(dá)到兩者間有效的結(jié)合，因此在臨床應(yīng)用中常出現(xiàn)兩者之間粘結(jié)強(qiáng)度不足的問(wèn)題[4]。因此如何提高二者間界面的結(jié)合成為硅橡膠軟襯在應(yīng)用過(guò)程中的關(guān)鍵問(wèn)題之一，也是國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究的熱點(diǎn)。

目前很多學(xué)者對(duì)樹(shù)脂基托的表面進(jìn)行機(jī)械打磨，噴砂，激光蝕刻，化學(xué)試劑以及低溫等離子體的等處理，以期增強(qiáng)二者之間的粘結(jié)強(qiáng)度。Faik T等[5]采用激光蝕刻和噴砂方法處理丙烯酸樹(shù)脂的表面后與軟襯材料的粘結(jié)強(qiáng)度進(jìn)行了測(cè)試，但兩實(shí)驗(yàn)組的拉伸強(qiáng)度值均低于對(duì)照組。認(rèn)為噴砂和蝕刻雖使表面的粗糙度增加，但可能在表面形成了應(yīng)力集中點(diǎn)而使粘結(jié)強(qiáng)度下降。Sarac等[6]研究了對(duì)丙烯酸樹(shù)脂的表面應(yīng)用不同的有機(jī)溶劑以及浸潤(rùn)時(shí)間進(jìn)行處理，甲基丙烯酸甲酯處理3 min時(shí)獲得了最佳的粘結(jié)強(qiáng)度。張懷勤等[7]對(duì)樹(shù)脂基托表面進(jìn)行等離子體處理后，提高了樹(shù)脂基托表面的濕潤(rùn)性而與丙烯酸酯類(lèi)軟襯材料間獲得了更有效的粘接。本實(shí)驗(yàn)采用較為有效的化學(xué)試劑處理和低溫等離子體處理并在同一實(shí)驗(yàn)條件下綜合比較兩種方法的處理效果，從而得出丙烯酸樹(shù)脂表面的更加有效的處理方法，為硅橡膠軟襯的應(yīng)用提高更好的理論指導(dǎo)

本研究抗剪切結(jié)果顯示，單體和低溫等離子體處理后的丙烯酸樹(shù)脂與軟襯的粘結(jié)強(qiáng)度與對(duì)照組相比都得到了提高，且粘結(jié)強(qiáng)度與對(duì)照組間具有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（P<0.05）。對(duì)于化學(xué)蝕刻法提高兩者間結(jié)合強(qiáng)度的機(jī)理目前還沒(méi)有統(tǒng)一的結(jié)論，一般認(rèn)為經(jīng)化學(xué)試劑處理后可去除表面的污染層和應(yīng)力集中，并能提高表面的濕潤(rùn)性，為粘結(jié)劑提供更大的作用面積。低溫等離子體表面處理組比單體組粘結(jié)強(qiáng)度提升的更高，且兩者間粘結(jié)強(qiáng)度也具有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（P<0.05）。可能與被許多學(xué)者所證實(shí)的氧氣低溫等離子體處理可使材料表面接觸角降低，且能夠在表面引入含氧極性基團(tuán)有關(guān)[8，9]。接觸角降低材料表面的濕潤(rùn)性得到改善，使粘結(jié)劑能更好進(jìn)行鋪展粘附與表面分子緊密接觸形成分子間作用力，同時(shí)含氧極性基團(tuán)的引入為粘結(jié)劑在表面形成化學(xué)鍵的提供了可能。從而使硅橡膠軟襯與丙烯酸樹(shù)脂之間能夠形成牢固的結(jié)合，提高粘結(jié)強(qiáng)度。

三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度結(jié)果顯示，單體處理組的強(qiáng)度值低于對(duì)照組，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P<0.05）。單體為丙烯酸樹(shù)脂的自身溶劑，處理后可以使表面發(fā)生溶解后產(chǎn)生裂隙而使樹(shù)脂自身的機(jī)械強(qiáng)度降低。低溫等離子體表面處理后的丙烯酸樹(shù)脂的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度結(jié)果與對(duì)照組間差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05）。與低溫等離子體處理后可使丙烯酸樹(shù)脂表面的結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，但材料的主體性能未發(fā)生改變有關(guān)。

綜上所述，樹(shù)脂基托進(jìn)行表面處理后能增強(qiáng)與硅橡膠軟襯的粘結(jié)強(qiáng)度，低溫等離子體處理單體處理的粘結(jié)強(qiáng)度提升的更高，且不影響樹(shù)脂基托本身的機(jī)械性能，為臨床軟襯材料的應(yīng)用提供了更好的依據(jù)。

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收稿日期：2018-1-6；修回日期：2018-1-17

編輯/李樺