多弧離子鍍制備納米多層TiAlSiN涂層的性能研究

鄒伶俐

（廈門金鷺特種合金有限公司，福建廈門361100）

0 引言

在過去的幾十年里硬質(zhì)涂層在金屬切削應(yīng)用方面發(fā)展迅速。PVD涂層，如TiAlN涂層，因其具有高硬度、低摩擦因數(shù)、優(yōu)異的抗氧化與紅硬性等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于切削刀具[1-2]。隨著工業(yè)發(fā)展，更高效率的金屬切削加工需求與日俱增，隨之而來的就是要搭配性能更優(yōu)異的涂層來滿足更高速、更高切削溫度的切削加工需求。

為了滿足上述需求，國內(nèi)外諸多學(xué)者開始從各方面研究性能更優(yōu)異的硬質(zhì)涂層，如研究在TiAlN三元系涂層中加入其他元素形成一些特殊的納米相，從而顯著提高涂層的性能[3-5]。而Si元素加入形成TiAlSiN涂層為其中的研究熱點(diǎn)之一。根據(jù)相關(guān)的研究，在TiAlN涂層中加入Si可以起到細(xì)化晶粒的作用，提高了涂層的硬度、抗氧化性。Si加入TiAlN涂層后會形成非晶態(tài)的Si3N4，可以使TiAlN的分解溫度由800～900℃升高到1100℃，提高了涂層的高溫硬度，同時也提升了涂層的抗氧化性，但涂層的結(jié)合力會下降[6]。

本文采用陰極電弧離子鍍設(shè)備，通過TiAlN涂層與TiSiN涂層的交替疊加而制備了TiAlSiN納米多層涂層，希望這種結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)使涂層具有高硬度、優(yōu)異的抗氧化性，同時也具有良好的涂層結(jié)合力。本文同時制備了TiAlN涂層與TiAlSiN單層涂層作為TiAlSiN納米多層涂層的對比涂層，對3種涂層的形貌結(jié)構(gòu)、結(jié)合力、納米硬度及切削性能進(jìn)行了研究對比。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 涂層制備

采用Balzers的RCS設(shè)備進(jìn)行涂層制備，該系統(tǒng)為陰極多弧離子鍍系統(tǒng)，包括6個靶材，靶材的具體位置分布如圖1所示。實(shí)驗(yàn)所用的基體為硬質(zhì)合金基體，TiAlSiN納米多層涂層采用4個TiAl靶與2個TiSi靶材進(jìn)行沉積。首先，涂層沉積之前先用氬氣進(jìn)行蝕刻20 min保證基體表面清潔，然后沉積1.5μm的TiAlN涂層作為底層，最后用2個TiAl靶（2,3位置）與2個TiSi靶材（5,6位置）同時沉積，通過控制基體的旋轉(zhuǎn)制備得到納米多層涂層。涂層過程中，氮?dú)鈿鈮罕３衷?.0 Pa，基體偏壓為-100 V，沉積溫度為500℃。

作為對比樣的TiAlN涂層與TiAlSiN單層涂層分別采用6個TiAl和TiAlSi靶材進(jìn)行沉積，沉積前處理及沉積參數(shù)均同上，厚度均約為3μm。

圖1 RCS設(shè)備靶材分布示意圖

1.2 涂層性能檢測

采用Hitachi S-3700N型SEM觀察涂層的斷面結(jié)構(gòu)形貌，用GENESISAPOLLO-X型EDS分析涂層成分組成。用Millennium 200型劃痕儀測試涂層的結(jié)合力，載荷從0 N線性增加到100 N，加載速度為150 N/min，劃痕速率為10 m/min,劃痕長度為7 mm。

用Fischerscope HM200納米硬度儀測試涂層的納米硬度，載荷為30 mN，保證壓入深度不超過涂層總厚度的1/10，為了確保測量的精確性，每個樣品測試25個點(diǎn)，取平均值。

1.3 切削測試

選用硬質(zhì)合金車削刀片作為基體（基體Co含量為10%），分別搭配TiAlN涂層、TiAlSiN單層涂層和TiAlSiN納米多層涂層進(jìn)行對比測試。刀片型號為WNMG080408，切削的工件材料為不銹鋼304與316L，切削參數(shù)：切削速度v=200 m/min與220 m/min，切削深度ap=2.0 mm，進(jìn)給量f=0.2 mm/r。采用影像測量儀測量刀片的磨損量，磨損值超過0.3 mm則判定失效并停止測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 涂層結(jié)構(gòu)形貌

涂層的斷面形貌如圖2所示。從斷面來看，三種涂層的涂層結(jié)構(gòu)均較為致密，但斷面形貌存在一定的差異。如圖2（a）所示，TiAlN涂層存在較為明顯的柱狀結(jié)構(gòu)，圖2（b）中的TiAlSiN單層涂層并無柱狀晶結(jié)構(gòu)而是一種類似非晶態(tài)的結(jié)構(gòu)形態(tài)，主要是由于Si元素的加入形成Si3N4，Si3N4為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，它會包裹在TiAlN晶粒四周而導(dǎo)致晶粒無法繼續(xù)長大而迫使TiAlN不斷地形核，因此導(dǎo)致TiAlSiN涂層晶粒細(xì)化而柱狀晶消失，表現(xiàn)為類似非晶態(tài)的斷面結(jié)構(gòu)。根據(jù)圖2（c）可知，TiAlSiN納米多層涂層以TiAlN涂層為底層，表層為TiAlN與TiSiN的納米多層涂層，根據(jù)斷面形貌圖，該涂層斷面同樣無明顯的柱狀結(jié)構(gòu)。

涂層的成分組成分析結(jié)果如表1所示，TiAlSiN納米多層涂層中的Si含量高于TiAlSiN單層涂層。

2.2 涂層結(jié)合力

圖2 涂層斷面形貌圖

表1 涂層成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)DES能譜分析結(jié)果 %

圖3為涂層與基體的結(jié)合力測試結(jié)果示意圖。從結(jié)果來看，TiAlN涂層與TiAlSiN納米多層涂層具有良好的結(jié)合力，而圖3（b）顯示TiAlSiN單層涂層的劃痕周邊存在涂層剝落現(xiàn)象，說明TiAlSiN單層涂層結(jié)合力不佳。對比TiAlN與TiAlSiN單層涂層可以得出，Si元素的加入會導(dǎo)致涂層結(jié)合力下降，推測分析這可能與涂層的內(nèi)應(yīng)力及脆性相Si3N4存在有關(guān)。根據(jù)相關(guān)的研究報道，Si的加入會使TiAlN涂層的內(nèi)應(yīng)力明顯提升，而過大的涂層內(nèi)應(yīng)力會導(dǎo)致涂層結(jié)合力下降。另外，涂層中存在脆性相Si3N4，同樣也會讓涂層結(jié)合力下降。兩種作用疊加從而導(dǎo)致TiAlSiN單層涂層結(jié)合力不佳。

但TiAlSiN納米多層涂層卻具有良好的結(jié)合力，這與涂層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)有關(guān)：首先，采用TiAlN作為底層可以增加涂層結(jié)合力；其次，采用納米多層涂層結(jié)構(gòu)可以降低涂層的內(nèi)應(yīng)力，抵消因Si加入而產(chǎn)生過大的涂層內(nèi)應(yīng)力，從而保證了涂層結(jié)合力。

根據(jù)上述結(jié)果可知，Si元素的加入的確會降低涂層的結(jié)合力，但采用TiAlN涂層作為底層，并且采用納米多層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)可以使納米多層TiAlSiN涂層具有與TiAlN涂層一樣優(yōu)異的結(jié)合力。

圖3 涂層結(jié)合力示意圖

2.3 涂層硬度

圖4 為不同涂層的納米硬度測試對比圖。TiAlSiN納米多層涂層硬度最高，高達(dá)33 GPa，TiAlSiN單層涂層硬度為30 GPa，而TiAlN涂層硬度最低。從結(jié)果來看，含Si涂層的硬度明顯高于TiAlN涂層，認(rèn)為這還是因?yàn)镾i元素的加入而形成的Si3N4相包裹著晶粒使涂層的晶粒細(xì)化，從而涂層硬度提升。另外，非晶態(tài)的Si3N4同時也起到強(qiáng)化晶面的作用。

TiAlSiN納米多層涂層硬度高于TiAlSiN單層涂層，這主要與其涂層結(jié)構(gòu)有關(guān)。當(dāng)涂層調(diào)制周期達(dá)到一定程度，納米多層涂層結(jié)構(gòu)具有超硬效應(yīng)。對于這種超硬效應(yīng)機(jī)理，國內(nèi)外已有很多文獻(xiàn)進(jìn)行了綜述。

2.4 切削測試

圖4 涂層納米硬度對比圖

搭配WNMG080408刀型測試了三種涂層在304不銹鋼與316L不銹鋼上的連續(xù)切削表現(xiàn)，具體如圖5所示。切削參數(shù)為：vc=200 m/min,f=0.2 mm/r,aP=2 mm根據(jù)切削結(jié)果，304與316L不銹鋼上的切削結(jié)果是一致的：所有刀片的失效形式均為刀尖磨損失效，TiAlSiN納米多層涂層切削壽命最長，而TiAlSiN單層涂層切削壽命最短。

對于連續(xù)車削而言，切削壽命主要與涂層的硬度、涂層結(jié)合力及涂層抗高溫氧化性有關(guān)。根據(jù)結(jié)果分析，TiAlSiN納米多層涂層的車削性能之所以優(yōu)于TiAlN涂層，主要是因?yàn)樵撏繉泳哂懈哂捕取⒘己玫慕Y(jié)合力與優(yōu)異的高溫抗氧化性。涂層硬度與結(jié)合力上面已經(jīng)分析了，TiAlSiN涂層的高溫抗氧化性主要與其晶體結(jié)構(gòu)和Si元素添加有關(guān)。TiAlN涂層為柱狀晶結(jié)構(gòu)，相比TiAlSiN納米多層涂層的細(xì)晶結(jié)構(gòu)而言，在切削過程中氧氣更容易從TiAlN涂層的表面向里面擴(kuò)散，因此導(dǎo)致高溫抗氧化性低于TiAlSiN涂層。另外一方面，TiAlSiN納米多層涂層含Si元素，切削過程中會在涂層表面形成一層SiO2涂層，與Al2O3一起進(jìn)一步阻礙氧氣向涂層內(nèi)的擴(kuò)散。

圖5 涂層刀具車削不銹鋼車削壽命對比圖

對比TiAlSiN單層涂層與TiAlN涂層，盡管TiAlSiN單層涂層具有更高的硬度與更高的抗高溫氧化性，但其切削性能卻不如TiAlN涂層，這主要在于其不佳的涂層結(jié)合力。因不銹鋼材料加工的特點(diǎn)，對涂層的結(jié)合力有較高要求，而TiAlSiN單層涂層在切削過程中因結(jié)合力不佳導(dǎo)致涂層過早脫落，從而導(dǎo)致含Si的優(yōu)勢無法體現(xiàn)出來。

3 結(jié)論

本文采用電弧離子鍍制備了TiAlSiN納米多層涂層，并將其與TiAlN、TiAlSiN單層涂層進(jìn)行了詳細(xì)的對比分析，獲得結(jié)論如下：1）由于Si元素的添加，TiAlSiN納米多層涂層表現(xiàn)為細(xì)晶結(jié)構(gòu)，而非TiAlN涂層的柱狀晶結(jié)構(gòu)。2）盡管Si元素的加入會降低涂層的結(jié)合力，但采用TiAlN涂層作為底層，并且采用納米多層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)使TiAlSiN納米多層涂層具有與TiAlN涂層一樣優(yōu)異的結(jié)合力。3）TiAlSiN納米多層涂層具有很高的涂層硬度，硬度值高達(dá)33 GPa。4）在不銹鋼車削測試中，TiAlSiN納米多層涂層由于其高硬度、良好的結(jié)合力與優(yōu)異的高溫抗氧化性而具有最佳的切削性能，而TiAlSiN單層涂層由于結(jié)合力問題導(dǎo)致其切削性能最差。