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    用離子交換法從廢催化劑酸浸液中提取釩

    2018-08-17 09:19:30郝喜才
    濕法冶金 2018年4期
    關(guān)鍵詞:錐形瓶靜態(tài)流速

    郝喜才

    (開封大學(xué) 材料與化學(xué)工程學(xué)院,河南 開封 475004)

    目前,市場上70%以上的釩都是從富釩鐵渣、廢催化劑、石煤灰中提取的[1]。從這些性質(zhì)差別較大的釩資源中提取釩,常用方法有化學(xué)浸出法、離子交換法、溶劑萃取法、沉淀法等?;瘜W(xué)沉淀法應(yīng)用的最早,設(shè)備簡單,工藝成熟,但工藝冗長復(fù)雜,產(chǎn)品純度低,設(shè)備腐蝕嚴(yán)重[2]。溶劑萃取法采用有機(jī)溶劑,存在單級萃取效果差,多級萃取萃取劑損失大、操作條件苛刻等缺點(diǎn),使其應(yīng)用范圍受到一定限制。相對而言,離子交換法具有流程簡單、選擇性強(qiáng)、樹脂可循環(huán)利用、工作環(huán)境友好、金屬富集比高、釩產(chǎn)品純度及回收率高等優(yōu)勢,是目前提取釩較為有效的方法[3-7]。Dex-V樹脂是一種大孔弱堿性陰離子交換樹脂,其中含有氯離子,可與溶液中的釩進(jìn)行交換[8],實(shí)現(xiàn)釩的吸附提取。但用此種樹脂從廢催化劑酸浸液中提取釩的研究尚未見有報(bào)道,為此,研究了用Dex-V樹脂從廢釩催化劑酸浸液中吸附提取釩,為實(shí)現(xiàn)廢釩催化劑綜合回收利用探索一種新工藝。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料及儀器

    廢釩催化劑:取自開封某化工集團(tuán),經(jīng)磨碎、水浸、還原酸浸與氧化后,得到釩質(zhì)量濃度為4~6 g/L的酸浸液[8]。

    離子交換樹脂:D201、Dex-V、D301、717,均為Cl型,其主要物化參數(shù)見表1。

    主要試劑:鹽酸、氯化鈉、氫氧化鈉、氯化銨,均為分析純;水為去離子水。

    主要儀器:離子交換柱(φ10 mm×500 mm,自制),PHS-3C型pH電位計(jì),磁力攪拌器,馬弗爐等。

    表1 4種樹脂的主要物化參數(shù)

    1.2 試驗(yàn)原理及方法

    吸附反應(yīng),

    解吸反應(yīng),

    樹脂轉(zhuǎn)型反應(yīng),

    式中,R代表樹脂的極性基團(tuán)。

    弱堿性解吸液中加入氯化銨可以沉淀釩,再經(jīng)過濾、干燥及煅燒,得到V2O5產(chǎn)品:

    1.2.1樹脂預(yù)處理

    樹脂先用去離子水浸泡、洗滌至洗滌液無泡沫,且不呈現(xiàn)褐色,然后用5%NaOH溶液浸泡樹脂12 h,過濾后用去離子水清洗至流出液為中性,再用5%HCl溶液重復(fù)上述洗滌操作,最后用飽和氯化鈉溶液浸泡,待用。

    1.2.2靜態(tài)吸附

    將一定質(zhì)量濕樹脂(已預(yù)處理,下同)與一定體積料液于錐形瓶中混合,恒溫磁力攪拌一定時(shí)間,定時(shí)取樣分析其中釩質(zhì)量濃度,計(jì)算樹脂對釩的吸附容量。

    1.2.3動(dòng)態(tài)吸附

    將一定體積預(yù)處理樹脂填充進(jìn)離子交換柱,保持料液以一定流速逆向通過交換柱,定時(shí)取一定體積流出液分析釩質(zhì)量濃度,計(jì)算樹脂對釩的吸附容量。

    先用去離子水清洗飽和樹脂,至流出液中釩質(zhì)量濃度低于0.1 g/L,再用解吸劑解吸樹脂。解吸劑從離子交換柱上端進(jìn)入、從下端流出,定時(shí)取一定體積解吸液分析其中釩質(zhì)量濃度,計(jì)算釩解吸率。

    1.2.4分析與計(jì)算

    溶液中的釩采用硫酸亞鐵銨容量法測定。

    樹脂吸附容量計(jì)算公式為

    樹脂吸附率計(jì)算公式為

    樹脂解吸率計(jì)算公式為

    式中:Q為吸附容量,mg/g樹脂;V為溶液體積,mL;ρ0為溶液中釩初始質(zhì)量濃度,g/L;ρe為吸附平衡時(shí)溶液中釩質(zhì)量濃度,g/L;ρt為吸附t時(shí)間溶液中釩質(zhì)量濃度,g/L;m為樹脂質(zhì)量,g;ρx為解吸液中釩質(zhì)量濃度,g/L。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 樹脂類型對釩靜態(tài)吸附的影響

    取4種預(yù)處理過的氯型樹脂D301、717、D201和Dex-V各1.00 g置于錐形瓶中,分別加入100 mL料液(釩質(zhì)量濃度ρ0=5.6 g/L,pH=3),在常溫下攪拌吸附。不同樹脂對釩的靜態(tài)吸附容量的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

    圖1 不同樹脂對釩靜態(tài)吸附容量的影響

    由圖1看出,Dex-V樹脂無論是吸附容量還是吸附速率都優(yōu)于其他3種樹脂。文獻(xiàn)[9]表明,大孔離子交換樹脂無論是交換速度、強(qiáng)度與耐磨度,還是抗污染性與抗氧化性,均優(yōu)于凝膠型樹脂,因此,試驗(yàn)確定選用Dex-V樹脂進(jìn)行提釩試驗(yàn)。

    2.2 料液pH對樹脂靜態(tài)吸附釩的影響

    料液pH不同,料液中釩也呈不同的聚合形態(tài)[10]。釩的價(jià)態(tài)與水合離子半徑均會影響其與樹脂上氯離子的交換反應(yīng)[7],見表2。

    表2 不同pH溶液中,釩絡(luò)陰離子與樹脂的交換反應(yīng)及理論交換量

    將150 mL料液(釩質(zhì)量濃度5.1 g/L,下同)與Dex-V濕樹脂1.0 g混合于250 mL錐形瓶中,其他條件相同,考察料液pH對Dex-V樹脂靜態(tài)吸附釩的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    圖2 料液pH對樹脂靜態(tài)吸附釩的影響

    由圖2看出:隨料液pH增大,Dex-V樹脂對釩的吸附容量先升高后降低;pH為2.5左右時(shí),Dex-V樹脂對釩的吸附效果最好。

    綜合考慮,離子交換過程中,溶液pH以控制在2.5左右較為適宜。

    2.3 溫度對樹脂靜態(tài)吸附釩的影響

    將150 mL料液與Dex-V濕樹脂1.0 g混合于250 mL錐形瓶中,調(diào)pH為2.5,考察溫度對Dex-V樹脂靜態(tài)吸附釩的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    圖3 溫度對樹脂靜態(tài)吸附釩的影響

    由圖3看出,隨溫度升高,釩吸附率提高,表明樹脂對釩的吸附反應(yīng)屬于吸熱反應(yīng)。升高溫度可加快交換離子的擴(kuò)散傳質(zhì),即內(nèi)部離子交換和外部顆粒擴(kuò)散速度同步提高,有利于離子交換反應(yīng)進(jìn)行,也有利于舊鍵的斷裂與新鍵的形成;但溫度過高,會破壞樹脂穩(wěn)定性,增加不必要的能耗。綜合考慮,試驗(yàn)溫度確定為30 ℃。

    2.4 吸附時(shí)間對樹脂靜態(tài)吸附釩的影響

    將150 mL料液與Dex-V濕樹脂1.0 g混合于250 mL錐形瓶中,料液pH為2.5,30 ℃和磁力攪拌條件下,考察吸附時(shí)間對Dex-V樹脂吸附釩的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示??梢钥闯觯弘S反應(yīng)進(jìn)行,樹脂對釩的靜態(tài)吸附率逐漸升高;前0.5 h,樹脂對釩的吸附速度較快,吸附率超過50%;之后,吸附率增幅變??;反應(yīng)5 h后,反應(yīng)基本達(dá)到平衡,吸附率變化不大。

    這是由于樹脂與原料液剛接觸時(shí),釩絡(luò)陰離子濃度較大,傳質(zhì)推動(dòng)力較大,釩絡(luò)陰離子團(tuán)與樹脂活性基團(tuán)上帶負(fù)電荷的氯離子發(fā)生交換反應(yīng)速度較快;隨反應(yīng)進(jìn)行,樹脂上的氯離子逐漸被釩陰離子取代,溶液中釩絡(luò)離子濃度下降,傳質(zhì)推動(dòng)力變小,吸附率也隨之下降。

    圖4 吸附時(shí)間對樹脂靜態(tài)吸附釩的影響

    2.5 溶液流速對樹脂動(dòng)態(tài)吸附釩的影響

    將pH為2.5、溫度為30 ℃的料液以一定流速流經(jīng)Dex-V濕樹脂柱,考察溶液流速對樹脂動(dòng)態(tài)吸附釩的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

    圖5 溶液流速對樹脂動(dòng)態(tài)吸附釩的影響

    由圖5看出,Dex-V樹脂對釩的吸附率隨溶液流速加大而下降。流速較大時(shí),原料液與樹脂接觸時(shí)間短,其中的釩絡(luò)陰離子與樹脂中的氯離子交換的相對較少;而流速太小,吸附率雖然有所提高,但延長樹脂達(dá)到吸附飽和所需時(shí)間,延長整個(gè)周期。綜合考慮,確定溶液流速以1.5 mL/min為宜。

    實(shí)際生產(chǎn)中,可采用兩柱串聯(lián)方式提高吸附效率。與單柱方式相比,吸附時(shí)間可節(jié)省30%以上,釩富集倍數(shù)可提高20%以上,且生產(chǎn)連續(xù)性較好,生產(chǎn)成本有所下降。

    2.6 釩的解吸

    解吸是吸附過程的逆反應(yīng),解吸的完全程度取決于解吸劑與解吸條件。解吸釩的常用解吸劑有NaOH、NaCl。在其他條件相同情況下,分別采用NaOH、NaCl溶液及兩者不同配比的混合溶液解吸釩,試驗(yàn)結(jié)果見表3。

    表3 解吸劑對釩解吸率的影響

    由表3看出:單用NaCl溶液解吸,釩解吸率較低;單用NaOH溶液解吸,解吸效果明顯提高,但后期中和時(shí)酸耗較大,影響其經(jīng)濟(jì)性。將4倍于樹脂量的解吸劑(2%NaOH+8%NaCl)通過連續(xù)多次加入淋洗負(fù)載樹脂,并使解吸劑液面一直處于樹脂層上部,解吸效果得到明顯改善:樹脂顆粒與新鮮解吸液持續(xù)接觸,釩解吸率超過99.5%;可有效避免返混現(xiàn)象發(fā)生,同時(shí)Dex-V樹脂得以再生。綜合考慮,試驗(yàn)確定選用2%NaOH+8%NaCl溶液作解吸劑解吸釩。

    實(shí)際生產(chǎn)中,可采用分段解吸法:解吸率大于93.5%的高濃度富釩解吸液送去沉淀釩,剩余的低濃度解吸液作為下次解吸的補(bǔ)充解吸劑。此法不僅可充分利用低濃度解吸液,而且可成倍提高釩的富集比,有利于后續(xù)釩的沉淀。

    2.7 V2O5產(chǎn)品的制備

    調(diào)整解吸液pH為8.0左右,加入適量氯化銨,釩以偏釩酸銨形式沉淀析出。沉淀物經(jīng)煅燒得紅棕色五氧化二釩產(chǎn)品。產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果見表4。

    表4 試驗(yàn)產(chǎn)品與YB/T5304—2011標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品的質(zhì)量對比

    由表4看出,試驗(yàn)所得產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)于YB/T 5304—2011冶金99級V2O5的標(biāo)準(zhǔn)。

    3 結(jié)論

    Dex-V樹脂可用于從廢釩催化劑酸浸液中靜態(tài)或動(dòng)態(tài)吸附釩,吸附選擇性好,吸附容量大,交換速度快,解吸容易,釩得到數(shù)十倍富集,解吸液可直接氨鹽沉淀釩,工藝流程簡單,產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)于YB/T 5304—2011冶金99級標(biāo)準(zhǔn)。

    采用兩柱串聯(lián)吸附與解吸劑連續(xù)多次加入及分段解吸工藝,不僅能提高吸附效果、釩富集比和解吸率,而且有利于后續(xù)釩的沉淀;此外,低濃度解吸液可得到有效利用,使生產(chǎn)成本降低。

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