快速提高濾膜恒重的方法探討

彭 玲 連曉欣

(四川川煤華榮能源股份有限公司)

懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45 μm的濾膜，截留在濾膜上并于103～105 ℃烘干至恒重的固體物質[1]。懸浮物的測定目前多采用重量法進行測定，該方法原理簡單，操作方便；但監(jiān)測過程中影響因素較多，尤其是烘干時間和冷卻時間不易掌握，較難恒重，須反復多次操作才能達到標準中的要求；過程繁瑣，測定周期長，且缺乏有效的質量控制措施，容易忽視可能存在的一些測定誤差。

影響懸浮物測定的主要因素有：烘干時間、冷卻時間、樣品采集、取樣量、監(jiān)測人員的操作水平、儀器設備的精密度等因素[2]。由于攀枝花一年四季氣溫較高，相對濕度較小,對濾膜的烘干時間和冷卻時間影響比較大，因此本文著重對濾膜的烘干時間、冷卻時間進行實驗探討，以期提高恒重效率，減少測定時間。

1 烘干時間試驗

將濾紙上附著的粉塵及切割碎屑抖落，取6張濾紙分別放入6個稱量瓶中(編號依次為1、2、3、4、5、6)，此時的濾紙加稱量瓶稱為空濾膜。把這6個空濾膜一起按標準方法在105 ℃條件下加熱烘干不同的時間，以第1次加熱1、1.5、2、2.5、3 h分別進行試驗，加熱后每次都要蓋上稱量瓶蓋放入干燥器內冷卻、稱量。第2次以相同的方法在加熱30 min后冷卻、稱量，看兩次稱重后的差值是否達到標準中≤0.2 mg，在條件1和條件2下分別討論恒重情況。

(1)條件1：氣溫為18～25 ℃，相對濕度為35%～45%時進行試驗。測定數(shù)據(jù)見表1。

由表1可知，空濾膜第1次烘干2～2.5 h恒重率最高，恒重效果相當；因此，采用第1次加熱2～2.5 h、第2次及以后每次加熱0.5 h，空濾膜容易快速達到恒重要求。

(2)條件2：氣溫為25～35 ℃，相對濕度為25%～35%時進行試驗。測定數(shù)據(jù)見表2。

由表2可知，氣溫為25～35 ℃、相對濕度為25%～35%時，空濾膜第1次烘干1.5～2 h恒重率最高，恒重效果相當；因此，采用第1次加熱1.5～2 h、第2次以及后每次加熱0.5 h，空濾膜容易快速達到恒重要求。

2 冷卻時間試驗

(1)條件1：氣溫18～25 ℃、相對濕度為35%～45%時進行試驗。

將6個空濾膜(編號依次為1、2、3、4、5、6)一起按標準方法在105 ℃條件下加熱烘干相同的時間。加熱后蓋上稱量瓶蓋放入干燥箱里冷卻不同的時間間隔，以第1次冷卻間隔為25、30、35、40、45 min分別進行試驗；第2次以相同方法操作，看兩次稱重差值是否達到標準中≤0.2 mg，討論恒重情況。測定數(shù)據(jù)見表3。

表1 條件1時空濾膜烘干時間試驗結果

表2 條件2時空濾膜烘干時間試驗結果

表3 條件1時冷卻時間試驗結果

由表3可知，在此時的溫濕度下，空濾膜恒溫冷卻間隔35～40 min恒重率最高，恒重效果相當；因此，采用恒重間隔35～40 min，空濾膜容易快速達到恒重要求。

(2)條件2：氣溫25～35 ℃，相對濕度為25%～35%時進行試驗。

先將6個空濾膜(編號依次為1、2、3、4、5、6)一起按標準方法在105 ℃條件下加熱烘干相同的時間。加熱后蓋上稱量瓶蓋放入干燥箱里冷卻不同的時間間隔，以第1次冷卻間隔為35、40、45、50、55 min為研究對象分別進行試驗；第2次以相同方法操作，看兩次稱重差值是否達到標準中≤0.2 mg。討論恒重情況，測定數(shù)據(jù)見4。

表4 條件2時冷卻時間試驗結果

由表4可知，氣溫為25～35 ℃、相對濕度為25%～35%時，濾膜恒溫冷卻間隔45 min和50 min恒重率最高，恒重效果相當；因此，采用恒重間隔45～50 min濾膜容易快速達到恒重要求。

3 懸浮物測定中的其他注意事項

(1)測定懸浮物的人員必須掌握懸浮物測定的標準方法和操作規(guī)程，在取拿濾紙和濾膜時必須戴手套。

(2)操作懸浮物用的儀器設備：天平、干燥箱等必須在檢定合格范圍內使用，使用前必須校準。

(3)在懸浮物樣品采集時，一定要考慮采集有代表性的樣品；必須在充分振搖的情況下迅速傾入樣品容器中，避免沉積或凝聚；必須單獨定容采樣并且全部用于分析，如果需要的樣品較少，需要用量筒定量采樣；不能分裝樣品和采集混合樣。

(4)懸浮物運輸?shù)綄嶒炇?，應當盡快分析，操作時遵循一貼二低三靠原則。

(5)操作時增加1個空濾膜作為參照物參與全過程，觀察空濾膜是否有明顯的質量變化，以便更好的掌握懸浮物的準確度。

(6)恒溫干燥箱里面的硅膠一定要保持干燥，稱量一批濾膜時中途最好不要換硅膠[3]。

4 結 論

(1)懸浮物過濾前空濾膜稱量中，氣溫在18～25 ℃、相對濕度35%～45%時，第1次烘干2～2.5 h后，以后每次烘干時間為0.5 h；每次冷卻時間在35～40 min時，更容易快速的達到恒重。

(2)氣溫在25～35 ℃、相對濕度25%～35%時，第1次烘干1.5～2 h，以后每次烘干時間為 0.5 h；每次冷卻時間在45～50 min時，更容易快速的達到恒重。