微波消解儀溫度校準系統(tǒng)的研究

郭冬梅， 許 蕊

（濟寧市計量測試所， 山東 濟寧 272100）

1 概述

微波消解是溫度和化學計量領域快速興起的分析類儀器，它具有操作簡單、測量準確、不輕易污染等特點，因此被廣泛應用于疾病預防控制中心、農產品檢測中心、食品廠、環(huán)境監(jiān)測站、藥廠等領域。微波消解儀是利于微波加熱的原理，并配合壓力的作用對樣品進行分解的。其重要的指標是溫度和壓力，尤其是溫度指標，溫度的高低直接影響到實驗結果，因此開展對微波消解儀溫度的計量校準具有非常重要的意義。

2 微波消解儀溫度校準系統(tǒng)分析

微波消解儀溫度校準系統(tǒng)是由PC機、溫度傳感器K型熱電偶、數(shù)字調節(jié)儀、溫度測試儀構成，在此系統(tǒng)中應用K型熱電偶溫度傳感器檢測溫度，經信號處理后，在Modbus協(xié)議下通過串行通訊線進行溫度的傳送與命令的傳輸，最終在PC機上應用編程軟件VB語言實現(xiàn)溫度的顯示與控制，實現(xiàn)PC機與數(shù)字儀表之間的信息與數(shù)據(jù)的交流與傳送。通過PID控制來對系統(tǒng)溫度進行控制，保持溫度的恒定，實現(xiàn)數(shù)字儀表溫度的恒定化，來達到校驗消解儀溫度的目的[1]。通過MATLAB軟件編寫數(shù)字識別程序，實現(xiàn)對溫度測試儀的溫度數(shù)字的識別來比較數(shù)字調節(jié)儀上的溫度，判斷數(shù)字調節(jié)儀上的溫度是否在準確，在誤差允許的范圍內，是否可以作為校準消解儀溫度的參照依據(jù)，整個系統(tǒng)的整體正常運行實現(xiàn)了對消解儀的溫度校驗功能，如圖1所示。

3 PID控制部分分析

系統(tǒng)的溫度控制采用PID控制，數(shù)字調節(jié)儀上當系統(tǒng)開始工作時，首先由單片機控制軟件發(fā)出溫度讀取指令，通過溫度傳感器采集加被控對象的當前溫度值并送顯示屏實時顯示。然后，將溫度測量值與設定值進行比較，差值送PID控制器，PID控制器處理后輸出一定量的控制值，經D/A轉換為模擬電量，控制被控對象進行加熱。PID控制器采用位置式PID控制算法，由于計算機控制是一種采樣控制，它只能根據(jù)采樣時刻的偏差值計算控制量，對積分和微分項不能直接使用，需要進行離散化處理。對PID的參數(shù)進行整定時采用基于曲線擬合的最大切線法，解決了飛升曲線切線的斜率最大處不好確定問題，同時又可以利用飛升曲線法提取系統(tǒng)參數(shù)特征參數(shù)簡單易行，實現(xiàn)較好的減少隨機誤差有不會使參數(shù)計算復雜化。在機與曲線擬合的最大切線法下得到的系統(tǒng)參數(shù)，通過ZN經驗公式轉化為PID控制的三的參數(shù)[2]。

圖1 微波消解儀溫度校準系統(tǒng)圖

4 溫度傳感器部分分析

設計中使用的是K型熱電偶溫度傳感器，溫度傳感器K型熱電偶具有如下特點[3]。測量精度高，因熱電偶直接與被測對象接觸，不受中間介質的影響；測量范圍廣，常用的熱電偶從-50～+1600℃均可連續(xù)測量，某些特殊熱電偶最低可測到-269℃（如金鐵鎳鉻），最高可達+2 800℃（如鎢-錸）；構造簡單，使用方便。熱電偶通常是由兩種不同的金屬絲組成，而且不受大小和開頭的限制，外有保護套管，用起來非常方便等優(yōu)點。

5 溫度顯示部分分析

本溫度顯示與控制的界面采用的是可視化語言Visual Basic和Matlab編寫成的。VB是事件驅動型的語言，不斷響應各種事件，并且根據(jù)優(yōu)先級來做出相應的響應。PC與數(shù)字調節(jié)儀連接之后，就能實現(xiàn)尋找并且自主打開所用的串口。用VB MSComm控件和串口的通信來發(fā)送握手命令，查詢數(shù)字調節(jié)儀是否在線，同時讀取數(shù)字調節(jié)儀的回答命令來判斷。PC用VB MSComm控件，采取觸發(fā)的方式，接收并且判斷是不是上傳的溫度數(shù)據(jù)命令，并顯示溫度值。因此PC機實現(xiàn)了與數(shù)字調節(jié)儀的數(shù)據(jù)，命令的交互。

6 校準系統(tǒng)的設置

通過電源模塊連接繼電器對加熱棒進行加熱，通過K型熱電偶實現(xiàn)對溫度的采集，傳輸?shù)綌?shù)字調節(jié)儀上，實現(xiàn)數(shù)字調節(jié)儀對傳感器溫度的讀取。在數(shù)字調節(jié)儀與PC機之間，數(shù)據(jù)的傳輸與回復通過RS232串口與RS485串口的連接，通過Modbus協(xié)議在端口號、外設地址、參數(shù)地址與數(shù)據(jù)位、校驗碼上規(guī)定的數(shù)據(jù)格式以及自主對參數(shù)的選擇來實現(xiàn)PC機與數(shù)字調節(jié)儀之間的數(shù)據(jù)連接，實現(xiàn)PC機對數(shù)字調節(jié)儀上的溫度讀取以及對數(shù)字調節(jié)儀上的溫度設定值的設置。

7 結語

微波消解儀溫度校準系統(tǒng)解決了微波消解儀溫度無法校準的問題，它采用了微電子技術，把測試探頭送置于穩(wěn)定可調的溫度源內，與被測物體充分接觸，經敏感元件變換、后續(xù)有效的電路處理及PID控制處理、微機數(shù)據(jù)處理后，在PC機上顯示數(shù)據(jù)并處理，并且使用PID控制來控制系統(tǒng)溫度，通過MATLAB識別溫度儀溫度來與PC機顯示溫度比較，確定溫度誤差，形成了微波消解儀溫度自動校準。課題研制成功能為消解儀的溫度校準提供了合法有效的技術手段和方法，解決了消解儀溫度校準的問題。溫度校準系統(tǒng)硬件方面是由PC機和數(shù)字調節(jié)儀以及溫度顯示儀器來實現(xiàn)的，K型熱電偶采集到的溫度數(shù)據(jù)通過溫度變送器傳送到數(shù)字調節(jié)儀上，運行在PC機上的編程軟件VB利用串行通訊線提供給硬件的接口，通過RS485與RS232在Modbus協(xié)議的基礎上，對整個總線進行操作控制，實現(xiàn)數(shù)字調節(jié)儀上的溫度值顯示及溫度值的設定，并且對測量數(shù)據(jù)進行處理和反饋，實現(xiàn)對微波消解儀的溫度校準功能。