酸棗仁顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的探討

那美玲

摘 要：酸棗仁顆粒具有養(yǎng)血安神的功效，常用于虛煩不眠，心悸不安，頭目眩暈。本實(shí)驗(yàn)對(duì)酸棗仁顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究。含量測(cè)定方法：采用Inertsil ODS-3 液相色譜柱，甲醇-0.1%磷酸溶液（9：91）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為218nm，流速為1.0ml/min，柱溫為30℃；鑒別方法：點(diǎn)于同一硅膠GF254板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外燈（254nm）下觀察。結(jié)論：本法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，可用于酸棗仁顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。

關(guān)鍵詞：酸棗仁顆粒；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；研究

酸棗仁顆粒具有養(yǎng)血安神的功效。酸棗仁顆粒用于虛煩不眠，心悸不安，頭目眩暈。酸棗仁顆粒由酸棗仁（炒）、丹參、五味子（醋炙）組成。丹參為強(qiáng)壯性通經(jīng)劑，有祛瘀、生新、活血、調(diào)經(jīng)等效用?！度杖A子本草》記載：“養(yǎng)神定志，通利關(guān)脈。治冷熱勞，骨節(jié)疼痛，四肢不遂；排膿止痛，生肌長(zhǎng)肉；破宿血，補(bǔ)新生血；安生胎，落死胎；止血崩帶下，調(diào)婦人經(jīng)脈不勻，血邪心煩；惡瘡疥癬，癭贅腫毒，丹毒；頭痛，赤眼，熱溫狂悶?！钡⒊Ｓ糜谠陆?jīng)不調(diào)、腹痛、關(guān)節(jié)炎、急慢性肝炎、經(jīng)痛、經(jīng)閉、關(guān)節(jié)痛、乳腺炎、跌打損傷等。五味子有斂肺止咳、滋補(bǔ)澀精、止瀉止汗之效。《日華子本草》記載：“明目，暖水臟，治風(fēng)，下氣，消食，霍亂轉(zhuǎn)筋，痃癖奔豚冷氣，消水腫，反胃，心腹氣脹，止渴，除煩熱，解酒毒，壯筋骨?！蔽逦蹲泳哂袛糠沃箍?、澀精止瀉、生津斂汗的功效?！度杖A子本草》記載：“明目，暖水臟，治風(fēng)，下氣，消食，霍亂轉(zhuǎn)筋，痃癖奔豚冷氣，消水腫，反胃，心腹氣脹，止渴，除煩熱，解酒毒，壯筋骨?！北緦?shí)驗(yàn)對(duì)酸棗仁顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究。

1 儀器與試藥

1.1 儀器：半自動(dòng)點(diǎn)樣儀LINOMAT Ⅳ（瑞士CAMAG）；電子天平FA10

04型（南京華欣分析儀器制造有限公司）；YL9100液相色譜儀（汕頭市科毅儀器設(shè)備有限公司）；MPC-K6s 加熱制冷型恒溫水浴油浴（北京賽美思儀器設(shè)備有限公司）；美國(guó)澤拉布Super超越系列全觸屏超純水系統(tǒng)（上海和泰儀器有限公司）；DHG-9240A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海和呈儀器制造有限公司）；XSYF-D 實(shí)驗(yàn)室廢水處理設(shè)備（北京湘順源科技有限公司）；Raptor EXP保護(hù)柱芯（瑞思泰康科技（北京）有限公司）。

1.2 色譜柱：Inertsil ODS-3 液相色譜柱（上海卓好實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司）。

1.3 對(duì)照品：丹參素鈉

1.4 試劑：甲醇（山東旭晨化工科技有限公司）、磷酸（山東旭晨化工科技有限公司）、甲酸（山東旭晨化工科技有限公司）、冰醋酸（山東旭晨化工科技有限公司）、正丁醇（上海玻爾化學(xué)試劑有限公司）、乙醇（上海玻爾化學(xué)試劑有限公司）、石油醚（30-60℃）（山東旭晨化工科技有限公司）、甲酸乙酯（山東旭晨化工科技有限公司）、甲酸（山東旭晨化工科技有限公司）。

1.5 試藥：酸棗仁顆粒

2 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

2.1 性狀：本品為淺黃色顆粒，氣香，味酸，微苦。

2.2 含量測(cè)定

2.2.1 色譜條件

依據(jù)查閱文獻(xiàn)及考查的結(jié)果，確定色譜條件如下[1-6]。流動(dòng)相：甲醇-0.1%磷酸溶液（9：91）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)：218nm，流速：1.0ml·min-1。柱溫：30℃。理論板數(shù)按丹參素鈉峰計(jì)算應(yīng)不得低于2000。

2.2.2 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取丹參素鈉對(duì)照品適量，置容量瓶中，加流動(dòng)相制成每1mL含20μg的溶液，即得。

2.2.3 供試品溶液的制備

取酸棗仁顆粒適量，研細(xì)，精密稱定，加20毫升水超聲提取5分鐘，過濾，蒸干濾液，殘?jiān)恿鲃?dòng)溶解轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過，即得。

2.2.4 專屬性試驗(yàn)

取酸棗仁（炒）、五味子（醋炙）等藥材按樣品制備工藝制成陰性對(duì)照樣品，按上述實(shí)驗(yàn)方法檢測(cè)，結(jié)果陰性試驗(yàn)沒有干擾，表明本方法專屬性良好。

2.2.5 精密度試驗(yàn)

取對(duì)照品溶液按上述色譜條件，精密吸取20μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積。結(jié)果，RSD=0.76%，表明本方法精密度良好。

2.2.6 對(duì)照品的線性考察

精密稱取適量丹參素鈉對(duì)照品，加入流動(dòng)相溶液使溶解分別配制成每毫升含10、20、30、40、50、60、120μg的溶液。分別精密上述溶液吸取20μL，注人液相色譜儀，依照2.1項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定，記錄色譜峰。以峰面積（Y）為縱坐標(biāo)，對(duì)照品進(jìn)樣量（X）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，丹參素鈉在10～120μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

3 鑒別

取酸棗仁顆粒適量，加甲醇三十毫升，超聲十五分鐘，濾過，水浴蒸干，殘?jiān)觾珊辽状既芙?，作為供試品溶液。另取五味子?duì)照藥材一克，加三十毫升甲醇，超聲十五分鐘，濾過，水浴蒸干，殘?jiān)觾珊辽状既芙?，作為?duì)照藥材溶液。取五味子醇甲1毫克，用10毫升甲醇溶解，作為對(duì)照品溶液。取酸棗仁、丹參等藥材按樣品制備工藝制成陰性對(duì)照樣品，按上述方法制成陰性對(duì)照樣品。吸取上述溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外燈（254nm）下觀察。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照無干擾。

4 結(jié)論

丹參和五味子都是酸棗仁顆粒主要成分。本實(shí)驗(yàn)分別對(duì)丹參和五味子里面的成分進(jìn)行了測(cè)定和鑒別。本實(shí)驗(yàn)的含量測(cè)定方法和鑒別方法可用于酸棗仁顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究。

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