泡塑吸附氫醌容量法測(cè)試地質(zhì)樣品中的常量金

張志剛，黃 勁，何樹艷

（新疆地礦局第一區(qū)域地質(zhì)調(diào)查大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室，新疆 烏魯木齊 830013）

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液

金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：500.0mg/L，10%王水介質(zhì)。

金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用10%王水稀釋至100.0mg/L，10%王水介質(zhì)。

氫醌標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取分析純氫醌0.4188g溶于400m L水中，加8.3m L鹽酸，稀釋至1000m L，搖勻。此溶液1m L約相當(dāng)于500μg金。

氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液：分取20.00m L氫醌標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于1000m L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1m L約相當(dāng)于10μg金。使用前用金標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。

1.2 主要試劑

磷酸—磷酸二氫鉀緩沖溶液：pH=2.0～2.5。稱取50.0g磷酸二氫鉀，溶于450m L水中，加10m L磷酸，用磷酸將pH調(diào)至2.0～2.5，稀釋至500m L，搖勻。如果緩沖溶液中含有還原物質(zhì)可加氯水氧化，然后煮沸除去過量氯氣。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

稱20.0g樣品于瓷舟中，放入馬弗爐溫至650℃焙燒2h后取出，冷卻后將樣品移入500m L溶礦瓶中加水潤(rùn)濕樣品再50%的王水100m L（含碳酸鹽樣品可適當(dāng)多加王水），蓋上瓶蓋于沸水浴鍋上溶解70m in，取下。加入5～10m L10g/m L動(dòng)物膠搖勻，用水稀釋至350m L，加入已處理好泡塑0.4g于振蕩器振蕩35m in。

取出泡塑于流水下沖洗至無殘?jiān)?，擠干，用小塊定性濾紙包裹放在50m L瓷坩堝中，加入酒精1～2m L，放在已升溫至580℃馬弗爐，敞開爐門至明火燃盡，半開爐門灼燒至無黑色炭粒為止，取出冷卻。加入50%的王水2m L，一滴飽和氯化鉀溶液，于水浴鍋上蒸至無酸味，取下冷卻。加入5m LpH為2.0～2.5的磷酸—磷酸二氫鉀緩沖溶液，立即用氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至氯化金的黃色幾乎退去后，加2滴聯(lián)苯胺指示劑溶液，繼續(xù)滴定至黃色退去為終點(diǎn)，記錄消耗氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算金的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同類型泡塑吸附回收率實(shí)驗(yàn)

泡塑的全稱為聚氨基甲酸酯塑料泡沫，是人工合成的多孔聚合物。泡塑可根據(jù)其組成不同，分為2類：一類由聚醚樹脂生成的泡塑交聯(lián)度低，具有彈性，稱聚醚型泡塑。另一類是由聚脂樹脂生成的泡塑交聯(lián)度高，具剛性，稱聚脂型泡塑。

不同類型泡塑吸附回收率在不同文獻(xiàn)說法也不盡相同，本實(shí)驗(yàn)以在實(shí)驗(yàn)條件下吸附率為判斷標(biāo)準(zhǔn)選擇實(shí)驗(yàn)用泡塑。

2.2 泡塑前處理對(duì)吸附回收率的影響，選擇合適的前處理方式

泡塑使用前的處理主要有以下3種方式：

a洗滌法；利用水的沖力與溶解度除去泡塑體的浮塵或部分可溶物。

b溶解法；利用洗滌劑或有機(jī)溶劑（丙酮、氯仿等）溶解油污、吸附物。

c反應(yīng)法；利用各類反應(yīng)使泡塑所含雜質(zhì)價(jià)態(tài)或絡(luò)離子類型發(fā)生變化成為可溶物而與泡塑分離。如王水、氟化氫銨、EDTA等。均能除去部分自然或人為吸附物。

取0.4g泡塑按a、b、c三種方式前處理，做回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表1，可以看出泡塑經(jīng)b、c兩種前處后都有較高的吸附率，由于c法較b法簡(jiǎn)便易行本實(shí)驗(yàn)采用c法對(duì)泡塑進(jìn)行前處理。

表1 泡塑前處理對(duì)吸附回收率的影響

2.3 選擇最佳的吸附條件（包括酸度、溫度、振蕩時(shí)間）

酸度；相關(guān)文獻(xiàn)一般認(rèn)為泡塑吸附金的酸度5%～20%為最佳，本實(shí)驗(yàn)溶礦稀釋后泡塑吸附金的酸度在14.3%處于最佳酸度5%～20%的中位值。

溫度；本實(shí)驗(yàn)溶礦稀釋后溶液溫度通常在20℃～34℃之間，實(shí)驗(yàn)證明此溫度范圍0.4g泡塑對(duì)200μg的吸附率在96%以上。

振蕩時(shí)間；實(shí)驗(yàn)證明振蕩25～30m in后泡塑吸附金的回收率趨于穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選擇振蕩35m in。

2.4 實(shí)驗(yàn)確定所選泡塑的吸附容量及吸附率，選擇合適的實(shí)驗(yàn)用量

選擇合適的實(shí)驗(yàn)泡塑用量，按實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行吸附率實(shí)驗(yàn)，見表2，可以看出0.3g以上的泡塑對(duì)200.0μg金的吸附率在96.0%以上，實(shí)驗(yàn)選擇0.4g泡塑。

表2 泡塑的吸附容量

2.5 泡塑高溫、無嗅、快速灰化實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用高溫明火、無嗅、快速灰化過程中可能有金的損失，與傳統(tǒng)緩慢升溫?zé)o明火灰化進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，準(zhǔn)確移取含金200.0μg的金標(biāo)液10份按實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表3，可以看出2種灰化方式在實(shí)驗(yàn)條件下無明顯差別。

2.6 泡塑對(duì)不同量金吸附回收率實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確移取含金50.0μg、100.0μg、150.0μg、200.0μg、250.0μg、300.0μg的金標(biāo)液在實(shí)驗(yàn)條件下加0.4g泡塑進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表4，可見250.0μg以下的金的回收率在96.0%以上，實(shí)驗(yàn)把上限定在200.0μg。對(duì)應(yīng)檢測(cè)范圍在0.005～10.00μg/g。大于10.0μg/g的樣品分取適當(dāng)溶液再用泡塑吸附或活性炭吸附進(jìn)行測(cè)試。

表3 快速灰化與傳統(tǒng)灰化比對(duì)實(shí)驗(yàn)（單位；μg）

表4 泡塑對(duì)不同量金吸附回收率實(shí)驗(yàn)

2.7 標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)驗(yàn)（準(zhǔn)確度、精密度實(shí)驗(yàn)）

用礦石金分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按1.3實(shí)驗(yàn)方法處理并進(jìn)行滴定，進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表5，精密度與一般地質(zhì)樣品測(cè)試的精密度接近。

2.8 方法對(duì)比實(shí)驗(yàn)（外檢）

實(shí)際分析樣品56件送新疆維吾爾自治區(qū)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所外檢,結(jié)果合格率達(dá)到96.43%。

3 結(jié)語

表5 方法的準(zhǔn)確度和精密度

本文對(duì)泡塑吸附氫醌容量法測(cè)試地質(zhì)樣品中的常量金進(jìn)行較全面的方法實(shí)驗(yàn)，建立了測(cè)試規(guī)程，對(duì)方法測(cè)試樣品的準(zhǔn)確度、精密度用標(biāo)準(zhǔn)樣品做了較全面的實(shí)驗(yàn)，實(shí)際樣品測(cè)試外檢合格率達(dá)到95%以上，實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿足《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》的要求，方法具有原理簡(jiǎn)明、測(cè)試快速等特點(diǎn)，值得推廣應(yīng)用。

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