30CrNi3A材料碳氮共滲等溫淬火的應(yīng)用研究

■ 王亞，盧文海，俞濤，劉昌標(biāo)，稽文青

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30CrNi3A為中碳低合金結(jié)構(gòu)鋼，具有良好的可加工性，一般經(jīng)調(diào)質(zhì)處理后用于制造承載中等強(qiáng)度的重要結(jié)構(gòu)制件。某傳動(dòng)制件（見圖1）設(shè)計(jì)圖樣選用30CrNi3A電渣無發(fā)紋鋼，技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 3077，性能要求如表1所示。由于該制件承受大扭矩、高轉(zhuǎn)速，兩端花鍵需具有高耐磨性能，因此決定對(duì)該傳動(dòng)軸表面進(jìn)行碳氮共滲處理。

該材料最初使用的熱處理工藝為：840℃碳氮共滲后直接淬火，經(jīng)冷處理＋150℃低溫回火處理。使用該工藝處理的工件經(jīng)常出現(xiàn)心部硬度偏高，韌性值偏低，需進(jìn)行重新回火處理，回火溫度略高時(shí)表面硬度低于要求值，有時(shí)會(huì)造成零件成爐批報(bào)廢。針對(duì)上述問題開展碳氮共滲后直接淬火改為等溫淬火的工藝攻關(guān)，選用MARQUENCH3500淬火油（開口閃點(diǎn)為283℃）經(jīng)不同等溫溫度和等溫時(shí)間的淬火試驗(yàn)。結(jié)果表明，采用840℃碳氮共滲+235℃×1h的等溫淬火+冷處理+150℃兩次回火處理后試樣綜合力學(xué)性能符合設(shè)計(jì)要求。采用該工藝生產(chǎn)了多個(gè)批次的工件，一次合格率均為100%。

再次生產(chǎn)該制件時(shí)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)試樣性能不合格，具體數(shù)據(jù)如表1所示。復(fù)查發(fā)現(xiàn)30CrNi3A材料（以下簡(jiǎn)稱第Ⅱ批）是從新供應(yīng)廠家購(gòu)進(jìn)的。

本文通過對(duì)不同批次的30CrNi3A鋼進(jìn)行碳氮共滲后等溫淬火處理工藝試驗(yàn)，研究了30CrNi3A經(jīng)碳氮共滲+等溫淬火+冷處理+低溫回火處理后原始組織、等溫溫度對(duì)力學(xué)性能的影響。

圖1 傳動(dòng)制件

表1 30CrNi3A材料技術(shù)要求及兩批次材料等溫淬火的力學(xué)性能

1. 試驗(yàn)用材料及方法

（1）試驗(yàn)材料 前兩批次使用的材料冶煉方式均為電弧熔煉+電渣重熔，化學(xué)成分如表2所示。

（2）試驗(yàn)方法 針對(duì)再次生產(chǎn)處理的一批制件性能不合格的問題，分析判斷是因?yàn)椴牧细鼡Q了批次所造成的。因此，對(duì)第Ⅱ批次材料經(jīng)討論認(rèn)為需調(diào)整等溫淬火工藝參數(shù)，選用工藝參數(shù)及路線（見圖2）進(jìn)行試驗(yàn)，以獲得符合設(shè)計(jì)圖樣要求的綜合力學(xué)性能。

2. 試驗(yàn)結(jié)果

（1）力學(xué)性能 按上述工藝處理后試樣的力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果如表3所示。

從表3可以看出，經(jīng)220℃等溫淬火后，性能能夠滿足設(shè)計(jì)要求，隨后使用該工藝處理傳動(dòng)制件力學(xué)性能同列入表3。隨零件處理的隨爐試樣強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率等性能滿足設(shè)計(jì)要求，但沖擊韌度較為分散，不能保證處理的零件完全合格。

（2）金相組織 第Ⅰ、第Ⅱ批30CrNi3A材料經(jīng)235℃等溫淬火的心部組織如圖3所示，觀察心部組織可見兩批次材料均發(fā)生不同程度的偏析，形成黑白相間的條紋帶。其中，第Ⅱ批材料的帶狀偏析較第Ⅰ批材料嚴(yán)重。但GB/T 3077對(duì)材料的帶狀偏析未給出驗(yàn)收要求。

圖4為第Ⅱ批次材料不同等溫淬火溫度工藝試驗(yàn)后的心部組織形貌，經(jīng)等溫淬火+冰冷+兩次150℃低溫回火后，30CrNi3A鋼的主要組織為回火馬氏體，呈粗板條狀。組織中存在白色點(diǎn)狀非馬氏體組織，經(jīng)分析認(rèn)為是粒狀貝氏體。

圖2 30CrNi3A鋼碳氮共滲+淬火+回火工藝路線

圖3 30CrNi3A材料235℃等溫淬火后心部組織

表2 30CrNi3A鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） （%）

表3 第Ⅱ批次30CrNi3A材料不同等溫淬火溫度下的力學(xué)性能

3. 分析討論

由于更換第Ⅱ批材料，在使用原工藝參數(shù)（840℃碳氮共滲+235℃等溫淬火+冷處理+150℃兩次低溫回火）處理后試樣性能不合格，主要體現(xiàn)在強(qiáng)度、硬度降低。通過調(diào)整等溫淬火溫度的工藝試驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)，220℃等溫淬火可獲得最理想的綜合力學(xué)性能，但沖擊韌度仍不能保證一次性完全合格。

通過心部組織可以看出，兩批材料均存在不同程度的帶狀偏析，其中第Ⅱ批采購(gòu)的30CrNi3A原材料帶狀偏析相對(duì)明顯。兩批材料的組織均勻性存在差異，Ⅰ批次材料組織更為均勻。一般認(rèn)為，偏析形成的主要原因是化學(xué)元素的不均勻分布，碳化物形成元素富化區(qū)易殘留未溶碳化物并降低碳原子擴(kuò)散速度而抑制晶粒長(zhǎng)大，貧化區(qū)晶粒則易長(zhǎng)大，易出現(xiàn)混晶組織。初步分析認(rèn)為，組織不均勻是造成兩批材料熱處理后性能出現(xiàn)差異的原因。

從210℃和220℃等溫淬火試驗(yàn)后的心部組織圖中可以看出，不同等溫溫度淬火時(shí)顯微組織中均出現(xiàn)少量的白色點(diǎn)狀不規(guī)則的顆粒，疑似粒狀貝氏體。理論上，根據(jù)粒狀貝氏體的形成溫度，屬于上貝氏體范疇，其形成溫度350～550℃。而本次試驗(yàn)中等溫溫度遠(yuǎn)低于粒狀貝氏體的形成溫度，理論上不會(huì)出現(xiàn)粒狀貝氏體。由于本批材料帶狀偏析嚴(yán)重，顯微組織成黑白相間的帶狀條紋，有文獻(xiàn)指出，黑色區(qū)域的C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo等元素含量都比白色區(qū)域的高。在偏析帶內(nèi)，不僅存在C、Si的正偏析，還存在著Cr、Ni、Mo等合金元素的正偏析。因此，在相同冷速條件下，合金元素富集區(qū)域更容易淬透獲得馬氏體組織，而合金元素貧化區(qū)域因淬透性不足獲得了非馬氏體組織（粒狀貝氏體）。

在箱式爐中進(jìn)行840℃淬火加熱（無碳氮共滲氣氛）后，進(jìn)行200℃等溫淬火工藝試驗(yàn)的力學(xué)性能數(shù)據(jù)同見表3?？梢钥闯?，箱式爐進(jìn)行淬火的試驗(yàn)件具有較好的強(qiáng)度和韌性，在碳氮共滲氣氛的影響下，30CrNi3A的強(qiáng)度（抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度）、伸長(zhǎng)率及沖擊性能普遍有所下降。有關(guān)資料顯示由于碳氮共滲層的存在至少會(huì)降低沖擊韌度及強(qiáng)度達(dá)15%，分析認(rèn)為表面形成的碳氮共滲層與基體材料相比具有高脆性和高的彈性模量，在拉伸時(shí)易在碳氮共滲層產(chǎn)生微裂紋，會(huì)導(dǎo)致在較低的應(yīng)力下發(fā)生拉斷現(xiàn)象。在碳氮共滲過程中，由于介質(zhì)的因素，爐內(nèi)氣氛中氫的體積分?jǐn)?shù)可達(dá)60%~80%，由于氣氛中含有較多的氫且直徑較小，很容易通過基體向材料內(nèi)部擴(kuò)散滲入鋼中，使材料表面含氫量顯著提高。在等溫淬火及低溫回火過程中可使大量氫逸出，但由于30CrNi3A屬于超強(qiáng)鋼范疇，對(duì)氫脆較為敏感，分析認(rèn)為這可能是造成30CrNi3A碳氮共滲后性能有所降低的原因。

綜上所述，第Ⅱ批次材料的性能差異較大，不能滿足設(shè)計(jì)要求的因素主要來自于材料本身及化學(xué)熱處理工藝，是組織不均勻性、材料有害元素成分、夾雜物，以及碳氮共滲過程中氫脆傾向的綜合作用。

4. 改進(jìn)措施

考慮可通過改變冶煉工藝提高冶金純度，改善30CrNi3A鋼的原始組織，因此采用真空感應(yīng)+電渣重熔重新熔煉一批材料（第Ⅲ批次）。對(duì)該批材料進(jìn)行入廠復(fù)驗(yàn)，并開展工藝試驗(yàn)以探究新一批材料的最佳熱處理工藝參數(shù)。

按GB/T 3077—2015對(duì)第Ⅲ批次30CrNi3A鋼進(jìn)行化學(xué)成分、力學(xué)性能、非金屬夾雜物等檢驗(yàn)?；瘜W(xué)成分如表4所示，各批次復(fù)驗(yàn)力學(xué)性能如表5所示。

圖4 不同等溫溫度淬火下的組織

表4、表5可以看出，真空冶煉的30CrNi3A鋼化學(xué)成分符合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求，S、P等雜質(zhì)含量明顯降低，說明真空冶煉方式可有效提高30CrNi3A鋼的純度，力學(xué)性能良好，各項(xiàng)指標(biāo)均比前兩個(gè)批次有所提高。圖5為調(diào)質(zhì)狀態(tài)的心部組織為回火索氏體，從中可看出第Ⅲ批次材料組織均勻，未見明顯的帶狀偏析。

按圖2工藝路線對(duì)第Ⅲ批次材料進(jìn)行熱處理，除調(diào)整等溫淬火溫度及時(shí)間外，其他工藝參數(shù)相同。經(jīng)工藝試驗(yàn)摸索，840℃碳氮共滲后，210℃等溫30min+冷處理+兩次150℃低溫回火可獲得良好的綜合力學(xué)性能，具體性能數(shù)據(jù)如表6所示，完全滿足設(shè)計(jì)要求。

圖6為經(jīng)210℃等溫淬火保溫30min后30CrNi3A鋼的心部組織，可以看出，經(jīng)真空冶煉的材料其心部組織主要為回火馬氏體（板條狀），組織均勻，未發(fā)現(xiàn)粒狀貝氏體等非馬氏體組織出現(xiàn)。相關(guān)資料表明，偏析對(duì)沖擊韌度影響極大，主要與粒狀貝氏體有關(guān)，會(huì)導(dǎo)致沖擊韌度下降。真空冶煉可使材料的純度得到提高（S、P等雜質(zhì)元素含量降低），均勻原始組織，從而經(jīng)淬回火后得到均一的回火馬氏體，宏觀表現(xiàn)為具有良好的綜合力學(xué)性能。

5. 結(jié)語

圖5 第Ⅲ批次30CrNi3A材料調(diào)質(zhì)態(tài)心部組織

（1）第Ⅱ批次30CrNi3A材料原始組織不均勻，出現(xiàn)明顯的帶狀偏析現(xiàn)象，對(duì)沖擊韌度影響極大。此外，材料的有害元素、非金屬夾雜物以及碳氮共滲氣氛均會(huì)對(duì)材料性能造成不利影響。

（2）經(jīng)220℃熱油中等溫淬火保溫1h的工藝可滿足設(shè)計(jì)要求，但工藝改進(jìn)對(duì)性能改善有限。

（3）真空冶煉的30CrNi3A鋼原始組織均勻，經(jīng)840℃碳氮共滲+210℃熱油中等溫淬火保溫30min后，冷處理+一次回火+二次回火后工藝可獲得良好的綜合力學(xué)性能。

圖6 第Ⅲ批次材料210℃等溫30min等溫淬火后心部組織

表4 第Ⅲ批次30CrNi3A鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） （%）

表5 30CrNi3A原材料入廠復(fù)驗(yàn)力學(xué)性能

表6 第Ⅲ批次30CrNi3A材料210℃等溫淬火工藝下的力學(xué)性能