蒔蘿油和蒔蘿籽油的揮發(fā)性成分分析及卷煙應(yīng)用效果比較

胡 武，孫勝南，黃 艷，盧真保

(廣州華芳煙用香精有限公司，廣東 廣州 510530)

蒔蘿AnethumgraveolensL.為傘形科蒔蘿屬草本植物，原產(chǎn)歐洲南部，廣泛種植于北美洲和拉丁美洲，我國南北各地均有種植，主產(chǎn)于東北、甘肅、四川等地[1]。蒔蘿主要含有揮發(fā)油、黃酮、香豆素、葡萄糖苷等成分，具有抑菌、抗氧化、抗胃潰瘍、降膽固醇等作用[2]。用蒔蘿葉和未成熟的果實提取得到的是蒔蘿草油，蒔蘿籽油既有香菜樣的刺激氣味，蒔蘿草油具有醇厚的新鮮風(fēng)味[3]。蒔蘿及其精油能緩解疼痛、刺激食欲、溫胃健脾及預(yù)防動脈硬化，有學(xué)者研究蒔蘿精油具有很好的抑菌活性，還可用作綠色強效的殺蟲劑[4-7]。目前蒔蘿油主要有美國、歐洲、印度3個品種，廣泛應(yīng)用于食品、酒類的香精中[8]。蒔蘿還可以作為煙用香料用于煙草行業(yè)，其中有學(xué)者研究蒔蘿酊在卷煙中具有增加香氣、豐富煙香的作用[9]。而蒔蘿草油和蒔蘿籽油的香氣相比較蒔蘿酊則更為豐富，作為兩種允許使用的煙草香料[10]，在卷煙工業(yè)中的運用還未見報道，本文針對這兩種精油，通過GC/MS分析兩者的揮發(fā)性成分差異，并結(jié)合卷煙感官評吸判定卷煙應(yīng)用效果。

1 材料與方法

1.1 材料和儀器

材料：蒔蘿籽、蒔蘿葉、未成熟蒔蘿果實(市售2017)。

試劑：95%乙醇，分析純，廣州化學(xué)試劑廠；去離子水，廣州華芳煙用香精有限公司制。

儀器：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R502B、循環(huán)水真空泵SHB - 3，上海申生科技有限公司；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀HP7890GC-5977MS，美國安捷倫儀器公司；套式恒溫器TC - 15， 廣州市粵鳳儀器有限公司；PL303 電子分析天平(感量0.01 g)，瑞士Mettler - Toledo公司。

1.2 方法

1.2.1 蒔蘿籽油和蒔蘿油的制備方法

制備工藝：將蒔蘿籽進行鼓風(fēng)干燥，快速粉碎后過80目篩，稱取500 g放入10 L圓底燒瓶中，加入5 L去離子水，套式恒溫器加熱蒸餾，蒸餾液冷凝后經(jīng)適量無水硫酸鈉干燥處理后，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮得到精油樣品。按該工藝提取蒔蘿葉和未成熟的蒔蘿果實得到蒔蘿油樣品。

1.2.2 GC - MS條件

色譜柱： HP-5柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；進樣口溫度：250 ℃；進樣量：1 μL，分流比：50∶1；程序升溫：初溫40 ℃，保持1min，然后以1 ℃/min升至150 ℃保持5min，再以5 ℃/min到250 ℃保持10 min；載氣：高純He；流速：1.0 mL/min；傳輸線溫度：260 ℃；四極桿溫度：150 ℃；EI電離能量：70 eV；離子源溫度：230 ℃；掃描方式：全掃描；溶劑不延遲。采用峰面積歸一法定量。

1.2.3 蒔蘿油和蒔蘿籽油的卷煙效果評價

蒔蘿籽油和蒔蘿油的感官評價試驗：將蒔蘿籽油和蒔蘿油各取適量加入比色管中，進行顏色等外觀的比較，并用聞香紙分別蘸取兩種精油進行嗅香的試驗比較。

蒔蘿籽油和蒔蘿油的卷煙加香試驗：稱取相同的空白煙絲(廣東中煙提供)，將制備好的精油用95%稀釋，按照0.0005%的添加量均勻噴灑到煙絲中，密閉保存于溫度(22±1)℃、相對濕度(60±2)%的環(huán)境中平衡48 h，然后用卷煙器制成煙支。對照組僅噴灑等量的95%乙醇并制成煙支。按照行業(yè)標準中式卷煙風(fēng)格感官評價方法對樣品進行卷煙抽吸的評價。

2 結(jié)果與討論

2.1 蒔蘿籽油和蒔蘿油的揮發(fā)性化學(xué)成分對比

按照前述分析方法對蒔蘿油和蒔蘿籽油進行GC-MS分析，總離子流圖見圖1，分析結(jié)果見表1。

對蒔蘿籽油的揮發(fā)性成分進行分析，共檢索出19種化合物，合計峰面積占總峰面積的95.037%；對蒔蘿油的揮發(fā)性成分進行分析，共檢索出17種化合物，占總峰面積的97.688%。其中，蒔蘿籽油和蒔蘿油共有的化學(xué)成分有13種，蒔蘿籽油獨有的化學(xué)成分有6種，蒔蘿油獨有的化學(xué)成分有4種。

在13種共有化學(xué)成分中，D-檸檬烯和D-香芹酮的峰面積相對百分比最高，在蒔蘿籽油和蒔蘿草油的揮發(fā)性成分中占83.68%和51.11%。 D-檸檬烯具有新鮮橙子香氣及檸檬樣樣香氣，D-香芹酮具有蒔蘿的特征香氣。從表1看出蒔蘿籽油中D-檸檬烯的含量達到了42.247%，明顯高于蒔蘿油中的D-檸檬烯的含量，而蒔蘿油中除了含有D-檸檬烯、D-香芹酮這兩種主要成分外，還含有較高含量的α-水芹烯、β-水芹烯和蒔蘿醚，這一分析結(jié)果和Clark R J等研究的塔斯馬尼亞的蒔蘿油的成分含量相近(香芹酮9.6%～46.5%，α-水芹烯15.5%～49.1%，β-水芹烯5.2%～7.6%，檸檬烯16.5%～22.3%)[11]。

圖1 蒔蘿籽油和蒔蘿油的總離子流圖

表1 蒔蘿籽油和蒔蘿油揮發(fā)性化學(xué)成分對比分析結(jié)果

表1(續(xù))

2.2 蒔蘿油和蒔蘿籽油的感官評價

將蒔蘿籽油和蒔蘿油各取10mL，加入比色管中進行顏色透明度等外觀的比較，并用聞香紙蘸取后進行嗅香的比對，兩種精油樣品的外觀和香氣差異特征結(jié)果見表2。

表2 蒔蘿籽油和蒔蘿油的外觀及嗅香比較

由表2可以看出，蒔蘿籽油和蒔蘿油均為黃色，深淺有所不同，嗅香與表1中的香氣成分結(jié)果一致。蒔蘿籽油中含有較高含量的D-檸檬烯，表現(xiàn)出更強的柑橘樣的果香，而蒔蘿油香氣則更為豐富些，因含有較高含量的蒔蘿醚，還表現(xiàn)出醚類物質(zhì)的香氣。

表3 蒔蘿籽油和蒔蘿油在卷煙中的應(yīng)用效果比較結(jié)果

將蒔蘿籽油和蒔蘿油按照0.0005%的添加量均勻噴灑到煙絲中，制成煙支后的感官評吸結(jié)果見表3。圖2則列出了蒔蘿籽油和蒔蘿油香氣風(fēng)格(評吸)感官對比圖。

由表3可以看出，蒔蘿籽油和蒔蘿油在卷煙中都可以起到協(xié)調(diào)和豐富煙香、改善余味的作用，但應(yīng)用效果同時也存在一定的差異。其中蒔蘿籽油不僅賦予卷煙果香香韻，還增加了青香和木香的韻調(diào)，從增加的香韻上與蒔蘿籽油的嗅香特征比較一致，而蒔蘿油在賦予卷煙果香的同時還增加了一定花香、辛香香韻，這與表2種描述的蒔蘿油的嗅香特征不是很一致，這可能與蒔蘿油在卷煙中燃燒產(chǎn)生了花香類的香味物質(zhì)有關(guān)，有待后續(xù)進一步研究。

3 結(jié)論

(1)以傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾的方法制備出蒔蘿籽油和蒔蘿油，采用GC-MS對這2種精油進行分析，從蒔蘿籽油和蒔蘿油中分別鑒定出揮發(fā)性成分19種和17種，其中有13種為共有的成分，其中D-檸檬烯和D-香芹酮相對百分比最高，在蒔蘿籽油和蒔蘿草油的揮發(fā)性成分中占83.68%和51.11%。

(2)蒔蘿籽油和蒔蘿油都帶有明顯的特征香氣，蒔蘿籽油表現(xiàn)出更強的柑橘樣的果香，而蒔蘿油香氣則更為豐富些，還有醚類物質(zhì)的香氣。

(3)將蒔蘿籽油和蒔蘿油稀釋后噴于空白煙絲中，均能起到改善卷煙抽吸品質(zhì)的效果，但也存在一定的差異。蒔蘿籽油賦予卷煙較明顯的辛香韻調(diào)，而蒔蘿油賦予卷煙一定的花香香韻，因此，在運用于卷煙調(diào)香中，應(yīng)根據(jù)香韻的需求合理選擇不同的精油。