淺談化學實驗室特殊管理要素

郅 強

（山東省鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)建材質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，山東 泰安 271000）

由于化學實驗室檢測的特殊性，在人員、環(huán)境、方法確認、檢測結(jié)果質(zhì)量的控制等方面都有特別要求。CNAS-CL10：2012《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領(lǐng)域的應用說明》對檢測機構(gòu)化學實驗室做出了具體的要求，進一步規(guī)范并加強了化學實驗室的管理。通過對CNAS-CL10的梳理分析，可從以下各要素著手重點強化管理，能夠有效的提升并保持化學實驗室的檢測能力。

1 人員管理要素

1.1 管理人員要求

實驗室管理人員在化學實驗室管理起到至關(guān)重要的作用，應在化學檢測范圍內(nèi)具有豐富經(jīng)驗知識和多年化學檢測工作經(jīng)歷，授權(quán)簽字人應具有化學及相關(guān)專業(yè)本科以上學歷且有多年相關(guān)技術(shù)工作經(jīng)歷。

1.2 檢驗人員能力要求

化學檢驗人員應具有化學或相關(guān)專業(yè)學歷，關(guān)鍵檢驗人員應掌握化學分析測量不確定度評定的方法，并能就所負責的檢測項目進行測量不確定度評定。

1.3 強化人員培訓

制定并實施年度人員培訓計劃。 人員培訓計劃應包括檢測方法、質(zhì)量控制方法以及有關(guān)化學安全和防護、救護知識的培訓。操作復雜分析儀器如色譜、光譜、質(zhì)譜等儀器或相關(guān)設備的人員應接受過涉及儀器原理、操作和維護等方面知識的專門培訓，掌握相關(guān)的知識和專業(yè)技能。

1.4 保證人員的持續(xù)能力

所有檢驗人員需經(jīng)過培訓并考核合格獲得上崗證后才可以獨立從事檢驗檢測活動。通過過程監(jiān)督等方式定期評價上崗人員的持續(xù)能力，保存評價記錄和上崗記錄。

2 檢驗流程要素要求

2.1 設施和環(huán)境要素

制定內(nèi)務管理制度采取相應措施，確保檢測設施和環(huán)境不對檢測結(jié)果產(chǎn)生不良影響，并保持良好的內(nèi)務管理。

例如痕量金屬元素分析需要關(guān)注環(huán)境中存在的灰塵，應盡可能采用措施避免灰塵進入；農(nóng)藥殘留分析應注意環(huán)境中存在的有機物質(zhì)，應避免外來污染；在樣品制備和分析的全過程中，實驗室墻壁涂料、排煙罩及其它固定設施所用的材料不應通過產(chǎn)生空氣攜帶微粒的途徑對檢測樣品、標準物質(zhì)和其他試劑造成污染。

2.2 化學實驗室安全的保證

制定并實施《有毒有害物質(zhì)檢測安全防范管理制度》、《職業(yè)安全健康管理制度》，根據(jù)檢驗需求采取相應安全防范措施。例如個人防護裝備、煙霧報警器、毒氣報警器、洗眼及緊急噴淋裝置、滅火器等。對這些裝置與設施，定期進行檢查與維護，使其處于良好的工作狀態(tài)。對檢測過程中產(chǎn)生的有毒有害物質(zhì)和廢棄物制定相應規(guī)范或制度，妥善處理有毒有害物質(zhì)和廢棄物，并保存相關(guān)處理、處置記錄。

2.3 試劑和標準物質(zhì)的管理

試劑和標準物質(zhì)在制備、儲存和使用過程中，應特別關(guān)注特定要求，包括其毒性、對熱、空氣和光的穩(wěn)定性、與其他化學試劑的反應、儲存環(huán)境等。實驗室配制的所有試劑（包括純水）應加貼標簽，并根據(jù)適用情況標識成份、濃度、溶劑（除水外）、制備日期和有效期等必要信息。

采購的試劑和標準物質(zhì)要檢查標簽、證書或其他證明文件的信息，必要和可行時應通過適當?shù)臋z測手段，以確保滿足檢測方法的要求。特別是痕量分析，應關(guān)注試劑空白對檢測結(jié)果的影響。

實驗室確保實驗用水達到規(guī)定的質(zhì)量要求。對于水凈化系統(tǒng)，我們做到每月抽取制備水進行檢測，以確認其滿足檢驗標準要求，并保存檢測記錄。

2.4 檢測和校準方法及方法的確認

對于檢測室需要擴項也就是首次確認的化學分析方法根據(jù)CNAS-CL10：2012《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領(lǐng)域的應用說明》5.4的要求，通過對結(jié)果的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基體等特性來進行確認評價，同時對檢驗人員、儀器設備、使用的化學試劑耗材、環(huán)境、設施等影響因素進行技術(shù)驗證，也就是出具驗證報告來證明正確運用該標準的能力，并解釋和說明檢出限和報告限的獲得，報告限應設定在一定置信度下可獲得定量結(jié)果的水平。

也可使用有證標準物質(zhì)（CRMs）評估方法偏差，使用的有證標準物質(zhì)盡可能與樣品基體一致，分析物的水平也在方法的適用范圍內(nèi)。

2.5 檢測設備

對檢測結(jié)果的準確性有影響的檢測設備建立建全設備檔案，要做好維護保養(yǎng)、期間核查、上機模擬操作，計量檢定等工作，使用前、后及過程都要做好檢查記錄。

2.6 檢測樣品的管理

接收樣品時應檢查和記錄樣品的狀態(tài)和外觀。檢查項目應包括：標識、樣品體積或數(shù)量、外觀等。當發(fā)現(xiàn)樣品與檢測方法要求有任何偏離時與客戶溝通，并征詢其意見。如果該偏離可能影響檢測結(jié)果，通知客戶。

檢測樣品按照樣品的儲存要求妥善儲存、處理和處置。對于有儲存環(huán)境條件要求檢測樣品，要予以監(jiān)控和記錄，對于有保存期限的樣品，在規(guī)定的時間內(nèi)檢測。

如果需要將樣品分開用于檢測不同的特性，此時二次抽樣樣品要保證代表原始樣品，樣品標識始終統(tǒng)一，用于二次抽樣的容器要確保不對樣品造成污染?？墒褂脦Ａ炕蛎芊馑芰洗热萜?，必要時可根據(jù)樣品特點制定二次抽樣作業(yè)指導文件，以確保該測試樣具有樣品代表性。

2.7 檢測結(jié)果質(zhì)量的保證

化學檢測實驗室要根據(jù)實際情況制訂并實施內(nèi)部質(zhì)量控制計劃，以確保并證明檢測過程受控以及檢測結(jié)果的準確性和可靠性。質(zhì)量控制計劃應包括空白分析、重復檢測、比對、加標和控制樣品的分析，計劃中還應包括內(nèi)部質(zhì)量控制頻率、規(guī)定限值和超出規(guī)定限值時采取的措施，除檢驗標準規(guī)定的以外，實驗室采取幾種方法實施質(zhì)量控制。

（1）實驗室控制樣品：實驗室控制樣品（LCS）可每制備批樣品或每20個樣品做一次。LCS應按通常遇到的基體和含量水平準備，其測定結(jié)果可建立質(zhì)量控制圖進行分析評價。當經(jīng)過LCS測試實驗證明檢測水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當減少LCS的測試頻率。

（2）加標：在分析樣品前加標，基體加標可每制備批樣品或每20個樣品做一次，且添加物濃度水平應接近分析物濃度或在校準曲線中間范圍濃度內(nèi)，加入的添加物總量不應顯著改變樣品基體。

（3）重復檢測：重復樣品一般至少每制備批樣品或每20個樣品做一次，當經(jīng)過試驗表明檢測水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當?shù)販p少重復檢測頻率。

（4）使用控制圖監(jiān)控實驗室能力：質(zhì)量控制圖和警戒限是基于統(tǒng)計原理，便于觀察和分析控制圖顯示的異常趨勢，必要時采取處理措施。實驗室可參考ISO 5725-6-1995《測試方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度） 第6部分：準確值的實際應用》和國際理論和應用化學協(xié)會（IUPAC）“分析化學實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制協(xié)調(diào)指南”中給出的指南。

2.8 結(jié)果報告

當檢出結(jié)果低于檢出限，在檢測報告中提供檢出限的數(shù)值。如果報告的結(jié)果是用數(shù)字表示的數(shù)值，應按照標準方法的規(guī)定進行表述，當方法沒有相關(guān)規(guī)定時，依照GB/T8170-2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》有效數(shù)值修約的規(guī)定表述。當需要解釋檢測結(jié)果或客戶有要求時，實驗室報告質(zhì)量控制結(jié)果。

3 結(jié)語及建議

由于化學實驗室檢測的特殊要求，在整個實驗活動中，除一般實驗室要求外需要特別注意以上特殊要素的管理，通過梳理建議加強管理。

（1）人員培訓以及人員持續(xù)能力的保證。

加強人員培訓的系統(tǒng)性和持續(xù)性是保證檢驗軟實力的最有效途徑。

（2）檢測方法的選擇和確認。

檢測方法的選擇和確認是檢驗工作開展的基石，加強管理能夠有效的促進實驗室檢測能力的提升。

（3）測量溯源性和質(zhì)量控制。

系統(tǒng)的加強測量溯源性和質(zhì)量控制的管理能夠有效的保障檢驗數(shù)據(jù)的準確及可重復性，提升檢測數(shù)據(jù)及報告的質(zhì)量。

[1]CNAS-CL10：2012《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領(lǐng)域的應用說明》.

[2]GB/T27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》.

[3] ISO 11095-2012《使用標準物質(zhì)（參考物質(zhì)）的線性校準》.

[4]GB/T601-2016《化學試劑 標準滴定溶液的制備》.

[5]ISO 5725-6-1995《測試方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第6部分：準確值的實際應用》.

[6]GB/T8170-2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》.