回流次數(shù)和Ag含量對(Au-20Sn)-xAg/Cu焊接界面組織與剪切強(qiáng)度的影響

劉文勝，陳柏杉，馬運(yùn)柱，唐思危，黃宇峰

Au-20Sn焊料具有高強(qiáng)度、優(yōu)異的抗氧化性能、良好的抗熱疲勞和抗蠕變性能、低熔點(diǎn)和流動性好等特性，廣泛用于微電子及光電子封裝[1?7]。但由于Au-20Sn共晶焊料凝固組織中存在粗大的樹枝狀初生相(ζ-Au5Sn)，導(dǎo)致該焊料預(yù)成形片的加工成本過高，嚴(yán)重制約了金錫共晶焊料的應(yīng)用[8?10]。向二元合金焊料中加入新的組元來改善其性能是金基焊料的研究熱點(diǎn)。研究表明，添加第三組元Pd或Pt，會使Au-20Sn焊料在鑄造拉拔軋制時的熔點(diǎn)升高，同時焊接性能受到影響[11]。CHIDAMBARAM等[12]在金基焊料中添加微量的第三組元Ag(摩爾體積1%～3%)或Cu(摩爾體積1%～4%)，可抑制初生 ζ′-Au5Sn相，但未研究銀對焊接界面及焊接可靠性的影響。因此，研究(Au-20Sn)-xAg焊料的焊接性能具有重要意義。在實際應(yīng)用中，散熱問題成為制約高發(fā)熱量的大功率激光器等的關(guān)鍵問題[13]，銅是最重要的熱沉材料[14]，大功率晶體管及大功率芯片與銅之間的焊接通常由金錫釬料來完成[15]。本研究選用(Au-20Sn)-Ag焊料，將2塊銅基板進(jìn)行多次回流焊接，對焊接界面的組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察與分析，研究回流次數(shù)與焊料中的 Ag含量對(Au-20Sn)-Ag/Cu界面組織與剪切性能的影響,為電子封裝中多級組裝或者返工過程中需要經(jīng)過的多次回流焊提供可靠性依據(jù)。

1 實驗

實驗所用原料為貴研鉑業(yè)公司的厚度為 2 mm、純度為99.99%的Au片和厚度為2 mm、純度為99.99%的Sn片。所選銅條純度為99.9%，尺寸為3 mm×2 mm×50 mm，將銅條表面磨光，去掉氧化層。

用精度為0.001 g的電子天平，按(Au-20Sn)-xAg(x為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。x=0，0.5，1.0，2.0)的名義成分(成分配比在標(biāo)準(zhǔn)成分允許范圍內(nèi))精確稱取Au片、Sn片和金屬Ag，放入真空熔煉爐中進(jìn)行熔煉。待原料完全熔化后，使用超聲波發(fā)射器對熔煉坩堝進(jìn)行振動攪拌，攪拌均勻后，澆鑄成厚度為0.2 mm的(Au-20Sn)- xAg焊料片。將焊料片表面拋光，切割成尺寸為2 mm×2 mm的焊片。

將 (Au-20Sn)-xAg釬料片與銅條進(jìn)行超聲清洗，然后按圖1所示將2塊銅條和焊片搭接成剪切強(qiáng)度測試試樣，放置在導(dǎo)熱托板上，緩慢推入隧道式氮?dú)饣亓骱笝C(jī)的送料口。隧道式回流焊機(jī)分5個溫區(qū)及1個冷卻區(qū)，5個溫區(qū)的溫度分別設(shè)定為180，240，270，300和330 ℃。分別進(jìn)行1次，10次，50次，100次和200次回流焊接。

將焊點(diǎn)進(jìn)行鑲樣、研磨、拋光后，用美國FEI的NanoSEM 230場發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察焊接界面的組織與形貌，同時結(jié)合電鏡附件能譜功能(EDS)分析焊接界面的金屬間化合物((intermetallic compound,簡稱為IMC)層的組成。將焊接后的剪切樣在萬能試驗機(jī)上進(jìn)行剪切強(qiáng)度測試，剪切應(yīng)變速率為1 mm/min，并在掃描電鏡下觀察剪切斷口形貌。

圖1 (Au-20Sn)-xAg/Cu剪切試樣的幾何示意圖Fig.1 Schematic diagram of (Au-20Sn)-xAg/Cu shear test specimen

2 結(jié)果與討論

2.1 焊接界面的組織結(jié)構(gòu)

圖2 1次回流焊接后(Au-20Sn)-xAg/Cu焊點(diǎn)的截面BSE照片F(xiàn)ig.2 Cross-sectional SEM images of (Au-20Sn)-xAg/Cu solder joint after 1 reflow(a) x=0; (b) x=0.5; (c) x=1; (d) x=2

圖2 所示為在峰值溫度330 ℃下1次回流焊接后接頭焊點(diǎn)的掃描電鏡 BSE形貌。由圖 2(a)可見，(Au-20Sn)焊料與Cu基板之間出現(xiàn)一層蘑菇狀組織。對焊點(diǎn)內(nèi)部組織進(jìn)行EDS分析，結(jié)果表明圖中大塊亮色的區(qū)域為(Au,Cu)5Sn，其它區(qū)域為由 AuSn+Au5Sn組成的共晶組織，與釬料組織相同。

從圖2(b)，(c)和(d)可看出，采用含Ag的焊料時，焊點(diǎn)內(nèi)部組織中未發(fā)現(xiàn)大塊的初生相，有部分粗化的AuSn相產(chǎn)生，焊料與Cu基板之間形成連續(xù)且致密的IMC層。

對圖2中(Au-20Sn)-xAg/Cu焊點(diǎn)的A、B、C和D處的金屬間化合物進(jìn)行能譜分析，結(jié)果列于表 1。(Au-20Sn)-xAg焊料在焊接過程中生成金屬間化合物分為以下幾個步驟：焊料熔化并在 Cu基板上鋪展；銅原子向液態(tài)焊料內(nèi)溶解與擴(kuò)散；當(dāng)焊料中的 Cu出現(xiàn)局部過飽和時，析出金屬間化合物。從表1可知，1次回流焊接后，(Au+Cu+Ag)與 Sn的原子比均接近5:1，而且該金屬間化合物的背散射襯度與焊點(diǎn)內(nèi)部的(Au,Ag)5Sn相的襯度相近，說明回流焊接過程中銅原子不斷擴(kuò)散進(jìn)入(Au,Ag)5Sn相中，在界面處形成(Au,Cu,Ag)5Sn金屬間化合物。

表1 圖2中A、B、C和D處IMC的成分Table 1 Chemical composition of A, B, C and D in Fig.2(mole fraction,%)

當(dāng)溫度超過(Au-20Sn)-Ag的固相線時，隨溫度進(jìn)一步升高，焊料中的共晶組織迅速熔化并在銅基板上快速鋪展開，隨即銅基板中的銅原子擴(kuò)散、溶解進(jìn)入液態(tài)焊料中，因此焊料熔體中的 Cu元素濃度不斷升高。根據(jù)190 ℃下Au-Sn-Cu三元相圖截面[16]可知，銅原子在AuSn相中的溶解度很低，故銅原子優(yōu)先固溶到(Au,Ag)5Sn相中。隨著銅向焊料中不斷擴(kuò)散，靠近基板處的(Au,Cu,Ag)5Sn相增多。同時從表1可知，隨焊料中Ag含量增加，IMC中的Cu含量降低，這表明Ag能抑制Cu向焊料中擴(kuò)散。從圖2可看到，用未添加Ag的焊料焊接后，焊點(diǎn)內(nèi)部產(chǎn)生很多塊狀A(yù)u5Sn相，同時AuSn相有一定程度的粗化；隨Ag含量增加，焊點(diǎn)內(nèi)部不存在塊狀的(Au,Ag)5Sn，仍然很大部分保留了細(xì)小的AuSn+(Au,Ag)5Sn共晶組織。

圖3 10次回流焊接后(Au-20Sn)-xAg/Cu焊接界面的截面BSE照片F(xiàn)ig.3 Cross sectional SEM images of (Au-20Sn)-xAg/Cu solder joint after 10 reflows(a) x=0; (b) x=0.5; (c) x=1; (d) x=2

圖3 所示為10次回流后焊接界面的SEM組織。由圖可見，焊料與銅基板之間形成粗大的蘑菇狀I(lǐng)MC，焊料中的Ag含量不同，IMC的尺寸大小不一、起伏程度不同；4個焊點(diǎn)內(nèi)部均有較細(xì)的共晶組織區(qū)域以及粗大的AuSn相與(Au,Ag)5Sn相。在Au-20Sn/Cu和(Au-20Sn)-0.5Ag/Cu焊接界面，焊料內(nèi)部出現(xiàn)粗大的(Au,Ag)5Sn相，Au-20Sn/Cu焊點(diǎn)內(nèi)的IMC尺寸不均勻，有粗大的扇貝狀凸起，也有較小的凸起。隨 Ag含量由0.5%增加至2%，焊料內(nèi)的塊狀(Au,Ag)5Sn區(qū)域減少，IMC均為蘑菇狀，蘑菇狀凸起高度起伏的情況減輕。因為焊料與基板間的擴(kuò)散為多次固液擴(kuò)散，循環(huán)的升溫降溫對 IMC的生長產(chǎn)生影響，導(dǎo)致部分IMC異常長大，出現(xiàn)圖3(a)中大塊(Au,Cu)5Sn的情況，而圖3(d)中IMC層的厚度較均一，說明Ag起到了抑制Cu向焊料中擴(kuò)散的作用。

圖4所示為50次回流后的焊接界面的截面SEM形貌。對比圖4和圖3發(fā)現(xiàn)，隨回流次數(shù)從10次增加到 50次，焊接界面產(chǎn)生了顯著的變化。Au-20Sn/Cu焊接界面的焊料內(nèi)部 (Au,Cu)5Sn相區(qū)域變大，粗化嚴(yán)重。從圖4還可見，隨Ag含量增加，焊點(diǎn)內(nèi)部的(Au,Cu,Ag)5Sn初生相區(qū)域不斷減少，當(dāng)Ag含量為2%時，焊點(diǎn)內(nèi)部未觀察到大塊的初生相區(qū)域；不含 Ag的焊點(diǎn)中IMC層仍為厚度起伏較大、不規(guī)則的IMC層，隨Ag含量增多，IMC與焊料的界面較平滑，IMC層厚度較均一。圖4中靠近Cu基板一側(cè)的IMC的背散射襯度比靠近焊料一側(cè)的IMC襯度更深。對靠近Cu基板一側(cè)的IMC層(圖中的A、B、C和D處)進(jìn)行能譜分析，結(jié)果列于表2。由表2可知，該IMC層主要成分均為Au與Cu，且(Cu+Ag)與Au的原子比接近1。采用含Ag的焊料時， IMC中均含有 Ag，表明Ag參與了界面反應(yīng)，但沒有析出新相。

圖4 50次回流焊接后(Au-20Sn)-xAg/Cu焊點(diǎn)的截面BSE照片F(xiàn)ig.4 Cross-sectional SEM images of (Au-20Sn)-xAg/Cu solder joint after 50 reflows(a) x=0; (b) x=0.5; (c) x=1; (d) x=2

表2 圖4中A、B、C和D處IMC的成分Table 2 Solder joint IMC layer composition of A, B, C and D in Fig.4 (mole fraction, %)

圖5 100次回流焊接后(Au-20Sn)-xAg/Cu焊點(diǎn)縱向界面BSE照片F(xiàn)ig.5 Cross-sectional SEM images of (Au-20Sn)-xAg/Cu solder joint after 100 reflows(a) x=0; (b) x=0.5; (c) x=1; (d) x=2

圖5 所示為100次回流焊接的焊接界面顯微組織照片。進(jìn)行100次回流之后，焊點(diǎn)內(nèi)部與50次回流后界面組織相比變化仍然十分顯著。4種焊接界面組織均有不同程度的粗化，其中未添加 Ag的界面組織粗化最嚴(yán)重。 IMC也產(chǎn)生了進(jìn)一步的變化，在 CuAu層與Cu基板之間又產(chǎn)生一個新的IMC層。對100次焊接后(Au-20Sn)-xAg/Cu焊點(diǎn)A，B，C和D處IMC進(jìn)行能譜分析，結(jié)果列于表3。(Cu+Ag)與Au的原子比接近 3:1，推測為(Cu,Ag)3Au。該 IMC層厚度隨Ag含量增加而減小，表明Ag抑制了金屬件化合物層的生長。

表3 圖6中A，B，C和D處IMC的成分Table 3 Solder joint IMC layer composition of A, B, C and D in Fig.6 (mole fraction, %)

圖6所示為200次回流后焊接界面的顯微組織。200次回流的焊點(diǎn)組織與100次回流相比發(fā)生很大變化，由圖 8(a)可見，焊點(diǎn)內(nèi)部全部為一層厚的焊料組織層，通過能譜分析可知該焊料組織層的成分(摩爾分?jǐn)?shù))為 36.76%Au-45.73%Cu-17.50%Sn，判斷該層為(Au,Cu)5Sn層。隨Ag含量增加，焊點(diǎn)內(nèi)部組織粗化減輕，是因為焊料中的Ag抑制Cu向焊料組織中擴(kuò)散。

2.3 剪切性能

圖7所示為回流次數(shù)對(Au-20Sn)-xAg/Cu焊接接頭剪切強(qiáng)度的影響，隨回流次數(shù)增加，接頭的剪切強(qiáng)度逐漸下降。

圖6 200次回流焊接后(Au-20Sn)-xAg/Cu焊接界面的截面BSE照片F(xiàn)ig.6 Cross-sectional SEM images of (Au-20Sn)-xAg/Cu solder joint after 200 reflows(a) x=0; (b) x=0.5; (c) x=1; (d) x=2

圖7 回流次數(shù)對(Au-20Sn)-xAg/Cu焊接接頭剪切強(qiáng)度的影響Fig.7 Effect of reflow cycles on the shear strength of(Au-20Sn)-xAg/Cu solder joint

圖8 所示為1次回流焊接的(Au-20Sn)-xAg/Cu接頭剪切斷口SEM形貌。1次回流后焊接界面的剪切強(qiáng)度為經(jīng)過不同回流次數(shù)的平均剪切強(qiáng)度的初始值。1次回流后4種不同Ag含量的接頭平均剪切強(qiáng)度分別為92.14，93.59，95.65和98.43 MPa。圖8所示為1次回流焊接的焊點(diǎn)剪切試驗斷口形貌。從圖8可見，IMC層為(Au,Cu,Ag)5Sn，IMC層的厚度較小，Ag在IMC中起固溶強(qiáng)化作用，可見斷口均為拋物線形的剪切韌窩。通常1次回流后，基板與焊料組織的擴(kuò)散在合適的范圍之中，IMC的厚度較小，而生成的 IMC的剪切模量與基板和焊料的剪切模量不同，IMC層為剪切應(yīng)力集中區(qū)域，因此剪切斷裂通常出現(xiàn)在釬料與基板間的IMC層內(nèi)部或者釬料與基板間的IMC層與焊料界面處。從圖8可知，1次回流之后，斷裂位置均為(Au,Cu,Ag)5Sn與銅基板的界面處，由于(Au,Cu,Ag)5Sn的剪切模量高于銅基板的剪切模量，所以在剪切力作用下銅板被撕裂出拋物線狀韌窩，失效形式為韌性斷裂。

圖9所示為10次回流焊接的接頭剪切失效斷口形貌。未添加Ag的接頭斷口撕裂出的蘑菇狀(Au,Cu)5Sn尺寸較大且數(shù)量集中。含 Ag接頭的斷裂同樣發(fā)生在IMC與焊料交界處，蘑菇狀凸起為(Au,Cu,Ag)5Sn，凸起尺寸比未添加銀的接頭斷口的凸起尺寸小。IMC層越粗糙，應(yīng)力分布越集中，容易在IMC層與焊料交界處形成裂紋，進(jìn)而發(fā)生斷裂。此種失效形式有焊料基體中的韌性斷裂，也有發(fā)生在IMC內(nèi)部的脆性斷裂，為韌脆性混合斷裂。IMC層厚度超過一定范圍之后，接頭的剪切強(qiáng)度隨之下降，且 IMC越粗糙，強(qiáng)度下降越快。

圖8 1次回流的(Au-20Sn)-xAg/Cu接頭剪切失效斷口的SEM形貌Fig.8 SEM images of fracture surfaces of (Au-20Sn)-xAg/Cu joints after 1 reflow(a) x=0; (b) x=0.5; (c) x=1; (d) x=2

圖9 10次回流的(Au-20Sn)-xAg/Cu接頭剪切斷口形貌Fig.9 SEM images of fracture surfaces of (Au-20Sn)-xAg/Cu joints after 10 reflow(a) x=0; (b) x=0.5; (c) x=1; (d) x=2

圖10 所示為50次回流焊接的(Au-20Sn)-xAg/Cu接頭剪切斷口形貌。Au-20Sn/Cu接頭中蘑菇狀凹坑組織為(Au,Cu)5Sn，含 Ag接頭的斷裂基本發(fā)生在 IMC與焊料交界處，蘑菇狀凹坑組織為 (Au,Cu,Ag)5Sn。從焊接界面可看到 IMC與基板之間出現(xiàn)一層新的CuAu層，但未觀察到CuAu層的存在，說明當(dāng)CuAu層較薄的時候，與(Au,Cu,Ag)5Sn的結(jié)合強(qiáng)度較高，不易從兩層IMC之間發(fā)生斷裂。與10次回流的接頭相比，回流次數(shù)50次的接頭中 (Au,Cu,Ag)5Sn的尺寸與突起增加，使其與焊料的結(jié)合強(qiáng)度下降，因而更易發(fā)生斷裂。

圖11所示為100次回流焊接的(Au-20Sn)-xAg/Cu接頭剪切斷口形貌?；亓?00次后，焊點(diǎn)形成IMC三層復(fù)合結(jié)構(gòu)，(Au,Cu,Ag)5Sn層下面的AuCu層之下形成新的Cu3Au層。從圖11可見Au-20Sn/Cu接頭的剪切斷口CuAu顆粒較粗，說明CuAu層過度生長，與(Au,Cu)5Sn層應(yīng)力不匹配，在 CuAu層與(Au,Cu)5Sn間發(fā)生斷裂。經(jīng)過多次回流，IMC內(nèi)部積累過多熱應(yīng)力，CuAu層與(Au,Cu)5Sn層之間出現(xiàn)裂紋，斷裂位置由IMC/焊料界面處轉(zhuǎn)移到IMC層內(nèi)部，斷裂發(fā)生在AuCu與(Au,Cu)5Sn這2層IMC層之間，剪切斷裂方式為單一的脆性斷裂。但由于 Ag的添加抑制了CuAu層的生長，CuAu層與(Au,Cu)5Sn層之間的結(jié)合強(qiáng)度較高，所以(Au,Cu,Ag)5Sn焊點(diǎn)的剪切強(qiáng)度仍較高。此時IMC層的厚度進(jìn)一步增加，且熱應(yīng)力回流次數(shù)增加逐步累積，更容易發(fā)生斷裂。

圖12所示為200次回流焊接后(Au-20Sn)-xAg/Cu接頭的剪切斷口形貌。從圖 12(a)可看到 Au-20Sn/Cu焊點(diǎn)中(Au,Cu)5Sn及CuAuIMC層晶粒長大明顯，IMC粗化最嚴(yán)重，大塊的(Au,Cu)5Sn相成為裂紋源，斷裂位置為IMC內(nèi)部以及 IMC與焊料的界面處。隨 Ag含量增加，IMC粗化現(xiàn)象逐漸減輕，雖然均為脆性斷裂，但Ag含量越高，接頭的剪切強(qiáng)度下降幅度越小(見圖8所示)。隨Ag含量增加，焊點(diǎn)的IMC厚度逐漸減小，且 IMC與焊料形成的界面更平緩，同時 Ag使(Au,Cu,Ag)5Sn的塑形增加，在承受剪切作用時，含Ag量高的焊點(diǎn)剪切強(qiáng)度下降幅度較小。

圖10 50回流的(Au-20Sn)-xAg/Cu接頭剪切斷口形貌Fig.10 SEM images of fracture surfaces of (Au-20Sn)-xAg/Cu joints after 50 reflow(a) x=0; (b) x=0.5; (c) x=1; (d) x=2

圖11 100次回流的(Au-20Sn)-xAg/Cu接頭的剪切斷口形貌Fig.11 SEM images of fracture surfaces of (Au-20Sn)-xAg/Cu joints after 100 reflow(a) x=0; (b) x=0.5; (c) x=1; (d) x=2

圖12 200次回流的(Au-20Sn)-xAg/Cu接頭剪切斷口形貌Fig.12 SEM images of fracture surfaces of (Au-20Sn)-xAg/Cu joints after 200 reflow(a) x=0; (b) x=0.5; (c) x=1; (d) x=2

通過對接頭的焊接界面及剪切斷口形貌的觀察與分析，表明焊料中 Ag的添加可抑制焊接界面初生相長大，同時能降低 Cu元素向焊料中擴(kuò)散的速度，防止IMC層過度生長，從而降低熱循環(huán)產(chǎn)生的熱應(yīng)力不匹配程度，提高接頭的剪切強(qiáng)度。

3 結(jié)論

1) (Au-20Sn)-xAg/Cu(x=0，0.5，1.0，2.0)體系在330 ℃下回流焊接時，釬料與銅基板之間生成金屬間化合物(IMC)，隨回流次數(shù)增加，IMC的形貌由扇貝狀逐漸變?yōu)閺?fù)合層狀結(jié)構(gòu)，界面結(jié)構(gòu)由單一的(Au,Cu,Ag)5SnIMC層變?yōu)?Au,Cu,Ag)5Sn與CuAu層雙層結(jié)構(gòu)的復(fù)合層，最終為(Au,Cu,Ag)5Sn+Cu3Au+CuAu三層結(jié)構(gòu)。

2) (Au-20Sn)-xAg/Cu (x=0，0.5，1.0，2.0)焊接界面的剪切強(qiáng)度隨回流次數(shù)增加而下降，經(jīng)過1次回流后，接頭的剪切強(qiáng)度最高，分別為92.14，93.59，95.65和98.43 MPa，Ag在IMC中起固溶強(qiáng)化作用，從而提高焊接界面的剪切強(qiáng)度。焊料中Ag含量越高，焊接界面的剪切強(qiáng)度隨回流次數(shù)增加而下降的幅度越小，回流次數(shù)為200次時，x=0，0.5，1.0和2.0的接頭剪切強(qiáng)度分別為51.75，69.74，72.96和76.12 MPa。

3) 回流1次的接頭，剪切斷裂均發(fā)生在銅基板與IMC層的界面處，為韌性斷裂；10～50次回流的接頭，斷裂發(fā)生在IMC與焊料界面以及焊料內(nèi)部，為韌性和脆性混合斷裂?；亓鞔螖?shù)為100時，斷裂發(fā)生在IMC層內(nèi)部，為AuCu層與(Au,Cu)5Sn/(Au,Cu,Ag)5Sn復(fù)合層之間，為單一的脆性斷裂；回流次數(shù)200次時，斷裂位置為IMC內(nèi)部以及IMC與焊料界面之間，為脆性斷裂。

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