不同溫度下鎂合金擠壓棒材組織性能研究

王雪英，陳忠家，王梓杰，丁春園

(合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，安徽 合肥 230009)

鎂合金憑借其比強(qiáng)度高、比剛度高、電磁屏蔽性好以及資源豐富等優(yōu)勢(shì)在電子產(chǎn)品、汽車工業(yè)、國(guó)防軍工等方面應(yīng)用廣泛[1-2]。變形鎂合金顯著改善鑄造鎂合金的組織性能，其中擠壓工藝過(guò)程借助于材料處于三向壓應(yīng)力狀態(tài)的特點(diǎn)能顯著改善其塑性，成為作為鎂合金棒材制備的重要手段之一。

擠壓過(guò)程中鎂合金極易發(fā)生不完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，組織較為不均勻，材料性能存在不足，使鎂合金的應(yīng)用受到局限[3]。M.G.Jiang[4]等研究發(fā)現(xiàn)，在擠壓之前對(duì)Mg-Zn-Gd進(jìn)行預(yù)鍛工藝處理時(shí)擠壓組織再結(jié)晶更充分，材料塑性得到有效改善，同時(shí)材料拉壓非對(duì)稱性減弱。本文在此研究的基礎(chǔ)上，對(duì)鎂合金材料進(jìn)行預(yù)鍛變形后進(jìn)一步研究擠壓溫度的影響，試圖從再結(jié)晶程度、組織均勻性和織構(gòu)等方面探究擠壓溫度對(duì)ZK60鎂合金熱擠壓棒材組織性能的影響規(guī)律。

1 材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為商用半連續(xù)鑄造ZK60鎂合金，具體成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為，Zn 5.10，Zr 0.57，F(xiàn)e≤0.003，Al≤0.002，Mg余量。圖1(a)是合金初始鑄態(tài)的顯微組織，由圖中看出初始鑄態(tài)組織主要由α-Mg基體和聚集于晶界處呈網(wǎng)狀連續(xù)分布MgZn2相組成。為消除鑄態(tài)組織成分偏析，對(duì)鑄態(tài)ZK60鎂合金進(jìn)行了400℃×24h的均勻化退火處理，退火后直接空冷。圖2為對(duì)應(yīng)的合金均勻化處理前后的X射線衍射圖譜，可以看出，均勻化后的合金中MgZn2相溶于基體中，合金主要由α-Mg單相固溶體組成。

(a) 鑄態(tài)；(b) 均勻化處理圖1 合金均勻化退火前后組織Fig. 1 Microstructure of alloys before and after homogenizing

首先取均勻化后的鎂合金進(jìn)行一定的預(yù)鍛變形處理，以改善初始組織。隨后從預(yù)鍛變形態(tài)合金上切取圓柱試樣(Φ50 mm×40 mm)進(jìn)行擠壓實(shí)驗(yàn)。擠壓工藝參數(shù)為：擠壓比λ為5，擠壓速度為0.2mm/s，擠壓之前試樣箱式電阻爐中預(yù)熱40min，擠壓溫度分別為250℃、300℃和350℃。擠壓后試樣直接空冷，隨后對(duì)擠壓棒材進(jìn)行顯微組織觀察(OM)、X射線衍射(XRD)以及電子背散射衍射(EBSD)等，進(jìn)行組織分析和織構(gòu)檢測(cè)。沿?cái)D壓棒材擠壓方向(ED)車加工出圓棒拉伸試樣(Φ5mm×25mm)及壓縮試樣(Φ8mm×12mm)進(jìn)行室溫力學(xué)性能測(cè)試。

圖2 合金均勻化退火前后的XRD衍射圖譜Fig. 2 XRD diffraction of alloys before and after homogenizing

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

圖3為不同溫度下鎂合金擠壓棒材沿ED方向的顯微組織，組織表現(xiàn)出兩種不同的形態(tài)，沿?cái)D壓方向被拉長(zhǎng)的變形晶粒和在變形晶粒附近形成的許多細(xì)小均勻的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒。借助于Image-Pro Plus軟件對(duì)金相組織圖進(jìn)行晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)，并以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD來(lái)表征棒材組織的晶粒尺寸分散度，其中RSD=SD/dm，SD為晶粒尺寸標(biāo)準(zhǔn)偏差，dm為平均晶粒尺寸，fDRX為再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)[5]。隨著擠壓溫度從250℃增加到300℃和350℃時(shí)，擠壓棒材內(nèi)部的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)fDRX有所提高，分別為29.57%、34.44%和40.31%。當(dāng)擠壓溫度為250℃時(shí)，擠壓棒材內(nèi)部的再結(jié)晶晶粒尺寸均勻細(xì)小，dm為4.21μm ，RSD為1.34；當(dāng)擠壓溫度升高到300℃時(shí)，雖然有部分再結(jié)晶晶粒發(fā)生長(zhǎng)大，但動(dòng)態(tài)再結(jié)晶更充分使得平均晶粒尺寸dm略有減小，為3.83μm，RSD減小為1.16，組織均勻性有所改善；隨著擠壓溫度進(jìn)一步提高到350℃時(shí)，再結(jié)晶程度f(wàn)DRX進(jìn)一步增加，再結(jié)晶晶粒尺寸持續(xù)增長(zhǎng)，部分再結(jié)晶晶粒尺寸偏大，致使dm增加到4.53μm，尤其是RSD增加到1.57，組織均勻性大幅度降低。由此可知，在300℃進(jìn)行擠壓時(shí)棒材內(nèi)部晶粒細(xì)小均勻，組織均勻性良好。

(a) 250℃；(b) 300℃；(c)350℃圖3 不同溫度下擠壓棒材顯微組織Fig.3 Microstructure at different extrusion temperatures

不同溫度下再結(jié)晶程度以及組織均勻性有所差異，其主要原因在于，變形過(guò)程中鎂合金內(nèi)部位錯(cuò)滑移使得位錯(cuò)密度不斷增加，晶格畸變加劇，變形程度達(dá)到某一臨界值時(shí)容易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的軟化過(guò)程[6]。而鎂合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程是一個(gè)熱激活的過(guò)程，當(dāng)溫度升高時(shí)，原子熱運(yùn)動(dòng)激烈，位錯(cuò)遷移、重排的能力增強(qiáng)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶也更容易激活，促進(jìn)再結(jié)晶的發(fā)生[7-8]。在250℃進(jìn)行熱擠壓實(shí)驗(yàn)時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程已經(jīng)發(fā)生，當(dāng)擠壓溫度逐漸升高時(shí)，原本發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶較困難的區(qū)域也隨之發(fā)生再結(jié)晶形核，使得擠壓棒材內(nèi)部再結(jié)晶更充分，同時(shí)產(chǎn)生的再結(jié)晶晶粒在溫度較高時(shí)容易發(fā)生長(zhǎng)大。在350℃進(jìn)行擠壓實(shí)驗(yàn)時(shí)，鎂合金內(nèi)部非基面滑移開(kāi)動(dòng)，以獲得較大的變形，使得組織內(nèi)部位錯(cuò)纏結(jié)。同時(shí)在較高溫度擠壓時(shí)，變形過(guò)程產(chǎn)生的熱量難以散失，擠壓棒材冷卻速度減慢，一方面再結(jié)晶的形核更容易，另一方面再結(jié)晶晶粒更容易長(zhǎng)大，最終使得再結(jié)晶程度有所增加，但是由于部分再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大導(dǎo)致組織均勻性大幅降低。在300℃進(jìn)行擠壓時(shí)，隨著再結(jié)晶程度增加的同時(shí)晶粒尺寸沒(méi)有過(guò)分長(zhǎng)大，達(dá)到了較好的平衡，組織較為均勻。

2.2 織構(gòu)演變

(a) XRD衍射圖譜；柱狀圖圖4 不同溫度下擠壓棒材的織構(gòu)分析Fig.4 Texture of extruded bars at different extrusion temperatures

圖5 300℃下擠壓棒材的反極圖Fig. 5 Inverse pole figures of extruded bars with extrusion temperature of 300℃

2.3 力學(xué)性能

圖7為不同擠壓溫度下擠壓棒材的拉伸以及壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線，具體數(shù)據(jù)如表1所示。擠壓溫度對(duì)擠壓棒材拉伸性能的影響主要通過(guò)影響平均晶粒尺寸、再結(jié)晶程度、組織均勻性和織構(gòu)強(qiáng)度等而表現(xiàn)為拉伸強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率的差異。250℃時(shí)擠壓棒材的抗拉強(qiáng)度UTS和伸長(zhǎng)率EL分別為317MPa和21.9%。

圖6 300℃下擠壓棒材的ODF圖Fig.6 ODF figures of extruded bars with extrusion temperature of 300℃

當(dāng)擠壓溫度增加到300℃時(shí)，棒材的再結(jié)晶更充分，使得平均晶粒尺寸減小，組織均勻性改善，同時(shí)基面織構(gòu)弱化，這些均有助于提高材料塑性；同時(shí)棒材的平均晶粒尺寸減小，細(xì)晶強(qiáng)化效果抵消了一部分織構(gòu)減弱造成的材料強(qiáng)度下降，材料抗拉強(qiáng)度UTS略有增加，為332 MPa，屈服強(qiáng)度相對(duì)于250℃時(shí)增加了15 MPa左右。在350 ℃時(shí)，雖然擠壓棒材再結(jié)晶程度增加到40.31%，再結(jié)晶更充分，但是由于部分再結(jié)晶晶粒過(guò)分長(zhǎng)大致使組織均勻性較差，使得棒材的伸長(zhǎng)率大幅度降低，僅為20.0%，抗拉強(qiáng)度UTS基本不變，為332MPa。因此在300℃進(jìn)行擠壓時(shí)，擠壓棒材的綜合性能表現(xiàn)最佳。

(a) 拉伸曲線；(b)壓縮曲線圖7 不同溫度下擠壓棒材的應(yīng)力應(yīng)變曲線Fig. 7 Strain-stress curves of extruded bars at different temperatures

T/℃UTS/MPaTYS/MPaEL/%CYS/MPaCYS/TYS25031726021.92250.8730033227526.72490.9035033228320.02500.88

圖7可以看出擠壓棒材存在拉壓屈服的非對(duì)稱性。鎂合金的這種拉壓非對(duì)稱性與變形過(guò)程形成的基面織構(gòu)所導(dǎo)致的基面滑移和拉伸孿晶激活的難易程度密切相關(guān)[12]。基面織構(gòu)的存在使得沿著ED方向施加的壓應(yīng)力有利于拉伸孿晶開(kāi)動(dòng)，而在室溫拉伸實(shí)驗(yàn)過(guò)程中沿ED方向的拉應(yīng)力不利于孿晶開(kāi)動(dòng)，塑性變形依然以基面滑移為主。

250℃條件下擠壓棒材的CYS/TYS值為0.87。當(dāng)擠壓溫度升高到300℃時(shí)，棒材的再結(jié)晶更充分，組織細(xì)小均勻，平均晶粒尺寸減小產(chǎn)生的強(qiáng)化效果使得棒材的拉伸屈服強(qiáng)度TYS和壓縮屈服強(qiáng)度CYS均應(yīng)有所增加。但另一方面，由于基面織構(gòu)弱化使得壓縮過(guò)程拉伸孿晶開(kāi)動(dòng)受阻，而拉伸過(guò)程基面滑移更容易開(kāi)動(dòng)，這一影響將使得TYS有減小而CYS有增加的趨勢(shì)，最終導(dǎo)致材料的CYS/TYS值增加至0.90，拉壓屈服非對(duì)稱性明顯減弱。而在350℃時(shí)，擠壓棒材的CYS/TYS值為0.88，仍存在一定的拉壓屈服非對(duì)稱性。原因在于此時(shí)再結(jié)晶晶粒的異常長(zhǎng)大使得組織均勻性大幅降低，材料內(nèi)部變形不協(xié)調(diào)，使得基面織構(gòu)弱化對(duì)基面滑移和拉伸孿晶的影響沒(méi)有發(fā)揮良好的作用。由此可得，當(dāng)擠壓溫度為300℃時(shí)棒材的拉壓非對(duì)稱性相對(duì)最弱。

綜上所述，適當(dāng)提高擠壓溫度可以在提高再結(jié)晶程度的基礎(chǔ)上改善組織均勻性，進(jìn)而提高鎂合金擠壓棒材的強(qiáng)度和塑性，減弱拉壓非對(duì)稱性，改善其綜合性能，這對(duì)于改進(jìn)鎂合金擠壓棒材生產(chǎn)工藝具有一定的指導(dǎo)和借鑒意義。

3 結(jié)論

1) 隨著擠壓溫度的升高，棒材的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)fDRX逐漸增加，平均晶粒尺寸dm 和RSD值均呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢(shì)。當(dāng)擠壓溫度為300℃時(shí)，棒材的平均晶粒尺寸dm為3.83μm，并且RSD值最小，為1.16，此時(shí)晶粒均勻細(xì)小，組織均勻性最好。

3) 當(dāng)擠壓溫度升高時(shí)，擠壓棒材抗拉強(qiáng)度略有增加后趨于穩(wěn)定，而伸長(zhǎng)率和CYS/TYS值則隨著擠壓溫度的增加表現(xiàn)出先增加后降低的趨勢(shì)，因此當(dāng)擠壓溫度為300℃時(shí)，擠壓棒材的綜合性能最佳，其抗拉強(qiáng)度為332MPa，伸長(zhǎng)率為26.7%，同時(shí)CYS/TYS值為0.90，拉壓非對(duì)稱性明顯減弱。

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