氣相色譜儀計(jì)量檢定探究

王志慧

摘 要：目前，在實(shí)施物質(zhì)檢測過程中，氣相色譜儀是比較具有代表性的檢測儀器，其應(yīng)用非常廣泛，例如石油化工行業(yè)、生物醫(yī)藥行業(yè)等，氣相色譜儀功能強(qiáng)大，使其得到了廣泛的應(yīng)用，比如進(jìn)行計(jì)量檢定、校準(zhǔn)等。本文主要從氣象色譜儀在溫度計(jì)量檢定的分析角度出發(fā)，詳細(xì)闡述了氣象色譜儀在壓力和流量計(jì)量方面的應(yīng)用探究，論述了氣象色譜儀中檢測器性能的計(jì)量分析，從而為氣象色譜儀計(jì)量檢定的探究提供參考。

關(guān)鍵詞：計(jì)量檢定；梯度分析；流量計(jì)量

中圖分類號：O657 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

0 引言

應(yīng)用檢測儀器實(shí)施檢測時(shí)，首先要掌握儀器使用規(guī)范的方法，了解其基本功能，在實(shí)際的應(yīng)用過程中，要保障檢測儀器能夠快速靈敏的檢測出結(jié)果，輔助相關(guān)的檢定人員來分析出目標(biāo)物質(zhì)的成分含量。因此，在進(jìn)行物質(zhì)檢定過程中，要想知道目標(biāo)物質(zhì)的組成以及某種物質(zhì)的含量，氣相色譜儀是應(yīng)用簡單的一種檢定儀器，具有較高的檢測精確性和檢測效率，氣相色譜儀在使用時(shí)，針對儀器的檢測功能和檢測標(biāo)準(zhǔn)，高效率的應(yīng)用該儀器，從而提升計(jì)量檢定的質(zhì)量和效率，滿足物質(zhì)檢測的需要。

1 氣相色譜儀概述

氣相色譜儀是一種常見的理化分析儀器，其應(yīng)用非常廣泛，主要涉及石油化工、水質(zhì)分析、環(huán)境監(jiān)測以及食品藥品等領(lǐng)域，因此應(yīng)用該儀器實(shí)施的檢測工作具有重要的作用和意義，在實(shí)際的檢測過程中，要對不同環(huán)節(jié)和步驟進(jìn)行深度的分析，從而保障檢測的準(zhǔn)確性和有效性，找準(zhǔn)檢測的關(guān)鍵點(diǎn)，從而在實(shí)際的檢定過程中保障檢定結(jié)果的精確性。氣相色譜儀主要有以下幾部分構(gòu)成，分別包括數(shù)據(jù)處理、檢測系統(tǒng)、柱箱系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)以及載氣系統(tǒng)，具體的連接方式如圖1所示，其中，刨除數(shù)據(jù)處理剩余的部分都屬于核心的工作部分，這些組成部分是否設(shè)置恰當(dāng)對后期的數(shù)據(jù)信息處理有重要意義，只有保障前幾部分的順利實(shí)施，才能有效促進(jìn)檢定工作的有效實(shí)施。

2 氣象色譜儀在溫度計(jì)量檢定的分析

在進(jìn)行溫度計(jì)量時(shí)，通常利用柱箱溫度來進(jìn)行體現(xiàn)，其性能指標(biāo)主要表現(xiàn)在3方面，首先是柱箱溫度的穩(wěn)定性，其次是程序升溫重復(fù)性，最后是溫度誤差和溫度梯度設(shè)定。

2.1 溫度穩(wěn)定性分析

依照有關(guān)規(guī)定，在應(yīng)用氣象色譜儀進(jìn)行溫度計(jì)量時(shí)，對工作環(huán)境的溫度有所要求，最高溫度不能超過35℃，同時(shí)障柱箱溫度不能高過室溫20℃，所以，在進(jìn)行柱箱溫度穩(wěn)定性項(xiàng)目計(jì)量時(shí)要嚴(yán)格控制柱箱溫度，假如室溫為氣相色譜儀的最高可控溫度35℃，則溫度要設(shè)置為55℃，即儀器能夠控制的最低溫度，通過該形式的溫度設(shè)置，才能保障柱箱溫度穩(wěn)定性的考察符合要求。

2.2 程序升溫重復(fù)性分析

在進(jìn)行多組分樣品計(jì)量檢定時(shí)，要進(jìn)行很多次程序升溫，同時(shí)，要注意程序升溫的程度保持一致。通常會提前對溫度程序進(jìn)行具體的設(shè)定，再將有關(guān)儀器和鉑電阻溫度計(jì)連接，從而進(jìn)行有效的測量。保持同一種升溫方式，待溫度程序設(shè)定完成，利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行重復(fù)性的進(jìn)樣，從而留一定的時(shí)間來對程序升溫的重復(fù)性進(jìn)行有效的驗(yàn)證，同時(shí)利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進(jìn)行計(jì)量，但色譜柱會有些偏高。很多機(jī)構(gòu)在對色譜儀進(jìn)行鑒定時(shí)，檢測過程中要對色譜柱進(jìn)行更換，更換過程比較復(fù)雜，導(dǎo)致檢測效率低下。

2.3 溫度誤差與溫度梯度分析

首先，在進(jìn)行溫度計(jì)量檢測過程中，要清楚實(shí)際的溫度值和設(shè)定的溫度值之間會存在一定的誤差，通常情況下，在色譜儀上顯示的柱箱溫度數(shù)值會保持一致，顯示值和設(shè)定值的顯示數(shù)值基本統(tǒng)一，但實(shí)際中的檢測實(shí)測值仍舊存在一定的誤差，嚴(yán)重時(shí)會相差10℃左右，因此，在計(jì)量柱箱溫度穩(wěn)定性的同時(shí)，要對實(shí)際溫度和設(shè)定溫度之間的相對誤差進(jìn)行多次計(jì)量。其次，要注意溫度梯度的存在，氣相色譜儀柱箱溫度的平衡主要是靠加熱器來保障，所以，溫度梯度會出現(xiàn)在柱箱體空間中，對此，在實(shí)施溫度梯度測量時(shí)，要選擇合適的空間點(diǎn)，從垂直方向和水平方向分別選擇中間和兩邊的點(diǎn)，從而完成溫度梯度的計(jì)量。

3 氣象色譜儀在壓力和流量計(jì)量分析

根據(jù)有關(guān)資料顯示，氣相色譜儀的氣體流量穩(wěn)定性會受到多種因素的影響，其中包括控制氣路的差異導(dǎo)致的影響，在氣象色譜儀制造生產(chǎn)時(shí)，生產(chǎn)方會進(jìn)行實(shí)際的檢測，利用擬合方式來設(shè)置出相應(yīng)曲線，并且會針對離散性的存在，通過編寫流量矯正法來進(jìn)行校準(zhǔn)，保障儀器在生產(chǎn)過程中能夠?qū)崿F(xiàn)精準(zhǔn)的校驗(yàn)，所以，在利用氣相色譜儀對載氣流量穩(wěn)定性進(jìn)行計(jì)量時(shí)，要對不同的流量實(shí)施檢測，從高到低依次進(jìn)行測定，比較后數(shù)值最大的作為最后載氣流量穩(wěn)定性的檢測結(jié)果。

在測量載氣流量時(shí)，通常應(yīng)用到皂膜流量計(jì)，其主要工作原理如下，首先標(biāo)準(zhǔn)量管中的肥皂液會慢慢出現(xiàn)一層皂膜，當(dāng)檢測的氣體通過量管時(shí)，皂膜會出現(xiàn)不斷移動(dòng)的現(xiàn)象，規(guī)定一個(gè)時(shí)間點(diǎn)，以皂膜在單位時(shí)間內(nèi)移動(dòng)的數(shù)值為依據(jù)，對氣體的流量值進(jìn)行有效的計(jì)算，這種方式的優(yōu)點(diǎn)在于整個(gè)操作過程簡單便捷，能夠正確直觀的表達(dá)需要的計(jì)量數(shù)，所以測量氣體小流量時(shí)應(yīng)用皂膜流量計(jì)較為簡便。但是相關(guān)的檢測人員要對皂膜的反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行有效的計(jì)算，重復(fù)性實(shí)施測量，提升整個(gè)檢測的正確率，同時(shí)要注意流量矯正的誤差，誤差最大可達(dá)到10mL/min，為了防治出現(xiàn)誤差現(xiàn)象，要提高計(jì)算的精度，對相關(guān)的數(shù)據(jù)進(jìn)行仔細(xì)的核對。

4 氣象色譜儀中檢測器性能的計(jì)量分析

對于氣相色譜儀來說，檢測器是其重要的組成部分。其中，熱導(dǎo)檢測器是主要的檢測器之一，其使用的指標(biāo)一直用靈敏度來表示，用符合S來代表，但是靈敏度只能反應(yīng)檢測目標(biāo)分子在檢測器上出現(xiàn)的信號大小，而儀器的噪聲會對得基線波動(dòng)產(chǎn)生影響，如果忽略該情況的發(fā)生，則靈敏度難以體現(xiàn)熱導(dǎo)檢測器的真正性能，因此應(yīng)用檢測限是重要的選擇之一，檢測限通常用D來表示，其可以整體性地反映出檢測器的檢測水準(zhǔn)。

衰減器誤差是曾經(jīng)使用過的一種指標(biāo)，但是目前已經(jīng)很難再繼續(xù)應(yīng)用，同時(shí)，國內(nèi)生產(chǎn)的氣相色譜儀依舊保留著量程檔。有關(guān)規(guī)定顯示，在使用過程中對量程檔產(chǎn)生的誤差進(jìn)行了忽略，所以可能導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)誤差。一旦量程檔之間所產(chǎn)生的誤差比較大，最后計(jì)量的數(shù)值會造成一定的偏差。所以，要想改變該情況的發(fā)生，使用色譜檢定專用儀是比較好的選擇，其具有的電壓測量功能和目標(biāo)樣品量程檔峰面積都可以進(jìn)行有效的測定。

結(jié)語

綜上所述，氣相色譜儀的應(yīng)用非常廣泛，其自身具有的功能和優(yōu)勢非常明顯，很多行業(yè)在進(jìn)行物質(zhì)分析和檢測時(shí)都離不開氣相色譜儀，利用分析技術(shù)，高效的進(jìn)行計(jì)量檢定，同時(shí)可以有效發(fā)揮檢定效率，通過氣相色譜儀在溫度計(jì)量檢定、壓力和流量計(jì)量方面的分析，能夠體現(xiàn)出該儀器的功能和優(yōu)勢，因此，有效掌握該儀器的功能和使用原理以及相關(guān)的參數(shù)要怎樣有效地設(shè)置，從而幫助我們準(zhǔn)確進(jìn)行不同物質(zhì)的計(jì)量檢定。

參考文獻(xiàn)

[1]莊蘇寧.氣相色譜儀檢定過程中容易出現(xiàn)的問題及解決方法[A].江蘇省計(jì)量測試學(xué)術(shù)論文集（2010）[C].2010：3-4.

[2]郭毅，賀寧，龔敏珍.氣象色譜儀FID檢定過程中的常見故障及排除[J].化學(xué)分析計(jì)量，2013（6）：23-24.

[3]韓刃，楊玉強(qiáng)，姜東，等.氣相色譜儀檢測限檢定結(jié)果的不確定度分析評定[J].計(jì)量與測試技術(shù)，2010（2）：62-63.

[4]王蔚.檢定/校準(zhǔn)氣象色譜儀檢測的常見問題及解決辦法[J].質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督研究，2010（3）：21-22.