高錳酸鹽指數(shù)化學(xué)檢測(cè)實(shí)踐中的問(wèn)題分析

(遼寧省沈陽(yáng)水文局，遼寧 沈陽(yáng) 110043)

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人們?cè)谏钏教岣叩耐瑫r(shí)，對(duì)于水資源的需求也越來(lái)越大，水源質(zhì)量已經(jīng)成，為了社會(huì)各界廣泛關(guān)注的問(wèn)題[1]。但是粗放型的工業(yè)發(fā)展帶來(lái)的必然結(jié)果就是水質(zhì)污染，在我國(guó)大部分的水資源污染中，多以生活污染用水和工業(yè)廢水為主，由于這些污染有著大量的有機(jī)物，在水體的分解過(guò)程中需要消耗大量的氧氣，造成大量的水生物死亡，而這些生物死亡后又會(huì)成為新的污染源，導(dǎo)致惡性循環(huán)。而高錳酸鹽指數(shù)就是檢測(cè)水質(zhì)污染的一個(gè)重要指標(biāo)，因此，如何進(jìn)行高錳酸鹽的指數(shù)檢測(cè)以及解決檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題就成為了一個(gè)急需解決的問(wèn)題[2-4]。

1 高錳酸鹽指數(shù)概念及檢測(cè)流程

1.1 高錳酸鹽指數(shù)的概念

高錳酸鹽(Potassium permanganate)是指所有陰離子為高錳酸根離子(MnO4-)的鹽類(lèi)的總稱(chēng)。而高錳酸鹽指數(shù)則指的是在特定的環(huán)境下，以高錳酸鉀(Potassium permanganate)為氧化劑成分，進(jìn)行水樣處理的過(guò)程中所被消耗的總量，一般來(lái)說(shuō)以mg/L為單位進(jìn)行計(jì)算。在相對(duì)指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定下，高錳酸鉀的溶液樣本酸度指數(shù)會(huì)隨著加熱的時(shí)間發(fā)生變化。而高錳酸鹽指數(shù)與溶液樣本酸度呈正比關(guān)系，與溶液樣本反映時(shí)間呈正比關(guān)系，與溶液樣本呈反比關(guān)系。由于進(jìn)行氧化過(guò)程中液體含有的無(wú)機(jī)物和有機(jī)物都會(huì)消耗一定的高錳酸鉀，所以高錳酸鉀指數(shù)會(huì)被認(rèn)定為判斷水資源污染的重要指標(biāo)。但是高錳酸鹽指數(shù)則是在特定條件下才能讓有機(jī)物部分氧化，容易揮發(fā)的有機(jī)物也不能通過(guò)高錳酸鹽指數(shù)來(lái)進(jìn)行測(cè)定[5]。

1.2 高錳酸鹽指數(shù)檢測(cè)的流程

在本文中，高錳酸鹽的指數(shù)檢測(cè)操作原理如下：在水源樣本中加入硫酸使樣本呈現(xiàn)酸性，之后按照比例加入一定量的高錳酸鉀，隨后進(jìn)行加熱來(lái)觀察反應(yīng)。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過(guò)量，再用高錳酸鉀溶液回滴過(guò)量的草酸鈉，通過(guò)計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)值(計(jì)算公式如下)。

式中：X為所求高錳酸鹽指數(shù)；V為水源樣本消耗的高錳酸鉀溶液總量，單位為ml；K為標(biāo)準(zhǔn)系數(shù)，即五分之一的高錳酸鉀溶液(KMnO4)相當(dāng)于二分之一的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Na2C2O4)的體積；M為草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Na2C2O4)的溶液濃度，單位為mol/L。

高錳酸鹽指數(shù)檢測(cè)試驗(yàn)所需儀器裝置如下：待檢測(cè)水源樣本、250 ml燒杯、10 ml試劑管、25 ml試劑管、酒精燈、高錳酸鉀溶液、滴定管、移液槍。

具體操作流程如圖1所示：

圖1 高錳酸鹽指數(shù)檢測(cè)流程圖

1.3 試驗(yàn)結(jié)果分析

經(jīng)過(guò)本次試驗(yàn)得出高錳酸鹽的指數(shù)為6.33 mg/L，按照我國(guó)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)看屬于四類(lèi)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)(詳見(jiàn)表1)，其含量高于全國(guó)的平均值，樣本水源受到污染程度較高。

表1 我國(guó)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)分布表

在本次的試驗(yàn)過(guò)程中，我們可以看出對(duì)高錳酸鹽指數(shù)影響最大的分別是高錳酸鉀的使用量以及加熱的時(shí)間。對(duì)于高猛酸鉀的使用量而言，如果水源樣本消耗了5 ml以上時(shí)，測(cè)定效果會(huì)低于平均數(shù)值。出現(xiàn)這種現(xiàn)象是因?yàn)?，高錳酸鉀濃度過(guò)低而導(dǎo)致水源樣本中還原物質(zhì)的氧化率降低。但是在本實(shí)現(xiàn)過(guò)程中，并沒(méi)有使用儀器對(duì)加熱之后的剩余含量進(jìn)行觀測(cè)，只是通過(guò)肉眼觀察進(jìn)行初步判定，因此沒(méi)有辦法具體的確定高錳酸鉀的實(shí)際消耗量為多少。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB_11892規(guī)定，本次試驗(yàn)步驟和結(jié)果符合相關(guān)規(guī)定，因此只需要多次試驗(yàn)結(jié)果的取平均值即可。對(duì)于加熱時(shí)間而言，如果其他試驗(yàn)因素不發(fā)生變化的情況下，隨著加熱時(shí)間增加，高錳酸鹽指數(shù)會(huì)與加熱時(shí)間呈正比關(guān)系，出現(xiàn)這種關(guān)系的主要原因就是高錳酸鉀的反應(yīng)程度會(huì)隨著加熱時(shí)間增加而提高。從理論上來(lái)說(shuō)，溶液溫度控制在80°～100°之間就基本可以進(jìn)行檢測(cè)結(jié)果的記錄，但是溶液溫度必須在95°以上時(shí)，才能夠保證高錳酸鉀在溶液中完全反應(yīng)。因此，在本次實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，為了確保檢測(cè)結(jié)果的精確度，對(duì)加熱時(shí)間進(jìn)行了嚴(yán)格的控制，從溶液開(kāi)始加熱沸騰后，計(jì)時(shí)30 min之后再停止加熱，以此來(lái)確保高錳酸鉀能夠完全反應(yīng)。

2 高錳酸鹽檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題及對(duì)策分析

2.1 試驗(yàn)結(jié)果誤差較大

造成試驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)偏差的因素有很多，但是最為常見(jiàn)的就是以下幾種：(1)水源樣本在進(jìn)行加熱時(shí)，溶液紅色逐漸褪去，造成這種現(xiàn)象的主要原因就是溶液中加入的高錳酸鉀含量不足。一旦出現(xiàn)這種情況，只有重新進(jìn)行水源樣本的制作，添加硫酸稀釋之后重新檢測(cè)。(2)反應(yīng)現(xiàn)象不均勻，高錳酸鉀在溶液中的反應(yīng)度會(huì)根據(jù)溫度而變化，這樣就必須要保證溶液溫度在一定的范圍之內(nèi)。如果滴定溫度低于60°時(shí)，那么溶液反應(yīng)就會(huì)減慢。因此，在進(jìn)行高錳酸押指數(shù)檢測(cè)的過(guò)程中，必須要將溫度加熱到至少80°。(3)水源樣本的氯離子濃度過(guò)高，一般來(lái)說(shuō)，如果氯離子濃度大于5 mg/L，那么溶液中就會(huì)出現(xiàn)堿性物質(zhì)，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)誤差。對(duì)于這種情況，首先要保證盛放水源樣本的燒杯或者是其他玻璃容器干凈，防止其他雜質(zhì)混合到溶液樣本中。其次，要在水源樣本加熱氧化后加入一定量的高錳酸鉀。最后，進(jìn)行沸水浴的水平高度要高于燒杯內(nèi)的高度。

2.2 實(shí)驗(yàn)室的安全管理問(wèn)題

在實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)的操作人員對(duì)于要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)和所需的設(shè)備進(jìn)行具體的檢查，杜絕違章行為和不合格的實(shí)驗(yàn)設(shè)備進(jìn)入到實(shí)驗(yàn)室中。同時(shí)制定科學(xué)的安全檢查制度，讓實(shí)驗(yàn)人員時(shí)刻警惕實(shí)驗(yàn)行為，減少安全問(wèn)題的發(fā)生。實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)該事無(wú)巨細(xì)，對(duì)細(xì)小的環(huán)節(jié)進(jìn)行具體的檢查，只有這樣才能將安全問(wèn)題發(fā)生的概率降到最低。除了安全檢查，最好進(jìn)行緊急事故演練，使人們提前熟悉事故發(fā)生時(shí)安全的撤離路線，減少不必要的損失。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)管理內(nèi)容十分龐大、復(fù)雜，除了需要實(shí)驗(yàn)人員自身加強(qiáng)安全知識(shí)以外，還要對(duì)所有的實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行基本的安全教育。

一般而言，實(shí)驗(yàn)室最為常見(jiàn)的安全問(wèn)題有觸電、火災(zāi)以及中毒三個(gè)方面。做好防觸電工作有以下幾個(gè)方面：(1)不要在手是潮濕的時(shí)候接觸電器或者電源。(2)電源電線應(yīng)該有絕緣的裝置。(3)進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中，所需要的電源電器必須全部連接好電路之后才能開(kāi)始使用。(4)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)之后，關(guān)閉所有電源。(5)出現(xiàn)電路故障的時(shí)候，要讓專(zhuān)門(mén)的電工人員進(jìn)行維修，不能在沒(méi)有任何防護(hù)措施的情況下自行進(jìn)行電路的檢修。(6)如果有人在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中觸電，必須立即使用絕緣物體讓其與電源分離，同時(shí)撥打急救電話進(jìn)行搶救。(7)線路的各接點(diǎn)需要加強(qiáng)固定，電路元件兩端接頭盡量不要互相結(jié)觸，以防短路。

對(duì)于防火災(zāi)工作來(lái)說(shuō)，需要做到以下幾個(gè)方面：(1)做好電源電器的漏電防護(hù)工作，減少火災(zāi)出現(xiàn)的影響因素。(2)如果實(shí)驗(yàn)室內(nèi)有易燃易爆的氣體或者液體，必須要做好保管工作，避免產(chǎn)生火花等造成火災(zāi)。(3)如果出現(xiàn)了電源漏電造成的起火現(xiàn)象，首先要切斷電源，之后要用二氧化碳滅火器進(jìn)行滅火。由于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)一般都有大量的可燃液體，因此在發(fā)生火災(zāi)時(shí)，嚴(yán)禁用水或者泡沫滅火器進(jìn)行滅火，以防止火源擴(kuò)大。

對(duì)于防中毒工作來(lái)說(shuō)，需要從以下幾個(gè)方面來(lái)進(jìn)行防范：(1)嚴(yán)格保管好有毒液體或者氣體，并做好相應(yīng)的標(biāo)簽標(biāo)識(shí)，防止誤操作造成的中毒現(xiàn)象。(2)在有人發(fā)生氣體中毒的時(shí)候，首先要將打開(kāi)門(mén)窗進(jìn)行通風(fēng)，同時(shí)讓中毒者躺下解開(kāi)衣服，減緩壓力。(3)如果出現(xiàn)液體沾到皮膚中毒時(shí)，要立即使用自來(lái)水不斷沖洗，嚴(yán)禁使用化學(xué)解毒劑，防止對(duì)皮膚進(jìn)行進(jìn)一步的損傷。

2.3 沒(méi)有建立起完善的實(shí)驗(yàn)管理制度

對(duì)于高錳酸鹽的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)來(lái)說(shuō)，必須要嚴(yán)格的按照制定的體系進(jìn)行操作。嚴(yán)格規(guī)范內(nèi)部實(shí)驗(yàn)環(huán)境，加大監(jiān)管力度。一套系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)制度，就要對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)的的負(fù)責(zé)人權(quán)責(zé)、實(shí)驗(yàn)所用資金的使用流向、人員的管理派遣、實(shí)驗(yàn)設(shè)備的使用與維護(hù)等方面進(jìn)行全面的囊括。只有完善了實(shí)驗(yàn)管理制度，才能為實(shí)驗(yàn)提供基本的質(zhì)量保障。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，目前我國(guó)高錳酸鹽指數(shù)的檢測(cè)還存在著不少問(wèn)題，只有解決了這些問(wèn)題，才能夠提高指數(shù)檢測(cè)的精確度，為我國(guó)水質(zhì)的檢測(cè)提供基本的保證，從而推動(dòng)我國(guó)環(huán)境保護(hù)的工程。

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