化合水管灼燒法測(cè)定礦石中化合水的方法研究

馬恒

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局測(cè)試中心 烏魯木齊 830026）

引言

根據(jù)水在礦物中的存在形式和它與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系，可將礦物中的“水”，分為吸附水、結(jié)晶水、結(jié)構(gòu)水三種基本類型和性質(zhì)介于吸附水與結(jié)晶水之間的層間水和沸石水兩種過渡類型?；纤╟οnstitutiοn water）又稱“結(jié)構(gòu)水”，是呈 H+、(OH)-、(H3O)+等形式存在于化合物或礦物晶格中的水，在礦物中以含(OH)-的較為常見，而含(H3O)+的極少。含結(jié)構(gòu)水的礦物（例如石膏），由于它們?cè)谑軣徇^程中會(huì)脫水，運(yùn)用化合水管收集高溫過程中脫離出來的水，運(yùn)用重量法即可準(zhǔn)確地鑒定這類礦物。

1 儀器及器皿

（1）化合水管：取一200mm長、6mm內(nèi)徑的硬質(zhì)玻璃管，末端用噴燈吹一球，中間以100mm分界處吹一球。

（2）送樣管：取一能插入化合水管的細(xì)玻璃管，在200mm處吹一球形，用銼刀小心的將此球從中間分為兩半以輸送樣品。

（3）管塞：將6cm長、內(nèi)徑6mm的玻璃管一頭拉成毛細(xì)管，另一頭套一橡皮管作為管塞。

2 實(shí)驗(yàn)過程

將化合水管、送樣管、管塞洗凈并于 110℃烘干冷卻至室溫，用送樣管輸送 1.0000g（m）已在110℃烘干的樣品至化合水管底端玻璃球內(nèi)（注意樣品不能粘在管壁上）。將管塞套在化合水管管口處，用試管夾水平地夾住管口附近，在末端的試樣部分和中間圓球中間用隔熱耐火板擋住，中間的圓球前端裹上濕布條并不斷往濕布條上淋水，將噴燈置于底端玻璃球下用外焰緩緩加熱，不斷轉(zhuǎn)動(dòng)化合水管使末端玻璃球受熱均勻。加熱15min后灼燒末端玻璃球上部玻璃管，待管壁受熱軟化后用坩堝鉗將末端有試樣的部分拉掉棄去。將剩下的含水玻璃管連同管塞一起置于空氣中冷卻20min后，取下管塞，外部用干布擦干，準(zhǔn)確稱重m1后將玻璃管置于烘箱中于105～110℃烘干4h后于干燥器中冷卻至室溫后準(zhǔn)確稱重m2。

3 結(jié)果的計(jì)算

4 不同稱樣量比對(duì)

稱取 0.1000g、0.2000g、0.2500g、0.5000g、0.7500g、1.0000g的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品 GBW03125（結(jié)合水含量2.1±0.1%）平行6次分析結(jié)果如表1所示。利用式（1）對(duì)表1中的分析結(jié)果進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果如表2所示。

表1 不同質(zhì)量國家標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW03125的6次平行分析結(jié)果

表2 根據(jù)表1進(jìn)行計(jì)算的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW03125的含量值

對(duì)表2中的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW03125的分析結(jié)果進(jìn)行散點(diǎn)折線法作圖 1，可以看出不同稱樣量下的含量值與標(biāo)準(zhǔn)值的誤差情況。

圖1 根據(jù)表2繪制的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW03125分析結(jié)果的散點(diǎn)圖

圖中，系列1-6依次為稱樣量0.1000g、0.2000g、0.2500g、0.5000g、0.7500g、1.0000g。

5 結(jié)論

根據(jù)圖 1可知，系列 2（0.2000g）、系列 3（0.2500g）、系列4（0.5000g）的分析結(jié)果在2.1±0.1%的范圍內(nèi)波動(dòng)，但對(duì)于樣品分析來說，一般而言，稱樣量越大樣品的代表性越強(qiáng)，檢測(cè)結(jié)果的重現(xiàn)性越高。因此，選取 0.5000g作為礦石中化合水含量在2%～3%的最佳稱樣量。

[1] 王永華,劉文榮.礦物學(xué)：地質(zhì)出版社,1985.04：73-74.

[2] 毛海燕,夏月蓮.深海沉積物中化合水的測(cè)定.巖礦測(cè)試.1997,16(3)：174.

[3] 魏建錄,樊艷霞,王海潮.雙球管重量法測(cè)定珍珠巖樣品中化合水含量的不確定度評(píng)定.山東化工.2014.43(1)：69-70.