冰晶石連續(xù)生產(chǎn)工藝改造的探討

王智

摘要：原冰晶石生產(chǎn)存在含氟廢水處理能力低、過(guò)濾效果差、產(chǎn)品合格率低等問(wèn)題，將合成工藝由間歇性變更為連續(xù)性，可有效解決以上問(wèn)題。確保無(wú)水氟化氫和氟化鋁生產(chǎn)過(guò)程所排含氟廢水得到及時(shí)處理，緩解了污水站廢水處理壓力，預(yù)期取得良好經(jīng)濟(jì)收益。

關(guān)鍵詞：冰晶石；工藝；連續(xù)性

冰晶石，Na3AlF6，白色粉末或結(jié)晶狀顆粒。主要用途：在冶金工業(yè)，作為助熔劑用于氧化鋁電解及精煉純鋁；在玻璃工業(yè)，用做高效助熔劑或遮光劑；在陶瓷工業(yè)，作為添加劑改善陶瓷延展性；在化學(xué)工業(yè)，用做橡膠的樹(shù)脂添加劑、胃毒性藥劑、農(nóng)作物的殺蟲(chóng)劑、烯烴聚合催化劑；在其它方面，用于人造石、激光鏡面涂層、鋼材修邊劑、自潤(rùn)滑軸承等。

為支持陜西省商洛市工業(yè)化突破性發(fā)展，延長(zhǎng)石油集團(tuán)在商洛投資建設(shè)的延長(zhǎng)石油氟硅化工產(chǎn)業(yè)園區(qū)項(xiàng)目目前已建成投產(chǎn)。冰晶石裝置作為園區(qū)配套生產(chǎn)裝置，采用氫氟酸—偏鋁酸鈉法生產(chǎn)工藝，設(shè)計(jì)規(guī)模5 000噸/年。該裝置可靠平穩(wěn)運(yùn)行對(duì)資源高效利用，對(duì)公司降本增效具有十分重要的意義。

1 改造背景

氟化鹽車(chē)間冰晶石裝置于2012年9月第一次試生產(chǎn)，至2015年初基本打通生產(chǎn)工藝。期間，雖然進(jìn)行部分技術(shù)改造和工藝調(diào)整，但是生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品質(zhì)量、裝置產(chǎn)能等方面仍存在很多問(wèn)題。問(wèn)題主要有：

（1）合成反應(yīng)生成的冰晶石粒度小、黏度大，料漿過(guò)濾困難。

（2）過(guò)濾后的濕冰晶石含水量大（≥40%），達(dá)不到干燥機(jī)組的水分要求（≤25%）。

（3）過(guò)濾后濕冰晶石需在裝置現(xiàn)場(chǎng)攤開(kāi)風(fēng)干后進(jìn)行烘干，使分離、干燥崗位無(wú)法實(shí)現(xiàn)連續(xù)運(yùn)行。

（4）各批次質(zhì)量波動(dòng)大，分子比小，SiO2含量偏高，成品顏色微泛黃色。

經(jīng)查閱文獻(xiàn)資料及與氟化工專(zhuān)家深入交流、探討后，一致認(rèn)為合成粒度的大小直接制約著分離的效果。考慮影響冰晶石合成主要因素有pH值、反應(yīng)溫度、含氟廢水濃度、偏鋁酸鈉溶液分子比等，經(jīng)公司領(lǐng)導(dǎo)同意后，我們決定將原工藝由間歇性改為連續(xù)性，并為反應(yīng)提供蒸汽加熱，進(jìn)一步探索滿足最佳過(guò)濾效果的合成工藝。

2 改造目的

（1）解決合成后冰晶石粒度小、過(guò)濾效率差、過(guò)濾水分大、產(chǎn)品質(zhì)量差等問(wèn)題。

（2）降低合成、分離崗位勞動(dòng)強(qiáng)度。

（3）提高裝置含氟廢水處理能力，滿足無(wú)水氟化氫車(chē)間和氟化鋁裝置生產(chǎn)排廢需求。

3 技術(shù)方案

3.1 設(shè)備與管線改造

（1）拆除料漿緩沖罐，在原位置變更設(shè)計(jì)一臺(tái)反應(yīng)器。反應(yīng)器外形尺寸按料漿緩沖罐1.2倍放大，要求容器內(nèi)部設(shè)置圓形內(nèi)膽，且內(nèi)筒下部與反應(yīng)器襯里存在一定間隙；反應(yīng)器頂部配置變頻攪拌器一臺(tái)。

（2）含氟廢水和偏鋁酸鈉進(jìn)合成反應(yīng)釜E釜管線變更為分別由N1、N7進(jìn)反應(yīng)器；并新增一條DN50蒸汽管線，經(jīng)帶有分布器的銅質(zhì)插入管由N6進(jìn)入反應(yīng)器。

（3）原料漿緩沖罐溢流管線進(jìn)料端接反應(yīng)器溢流口N5，管線出料端由原進(jìn)料漿接收槽改為去污水收集槽。

3.2 自動(dòng)化儀表改造

（1）含氟廢水和偏鋁酸鈉管線分別設(shè)置智能不銹鋼防腐電磁流量計(jì)各一臺(tái)，反應(yīng)器N9設(shè)置工藝智能pH顯示儀一臺(tái)，實(shí)現(xiàn)柜顯、遠(yuǎn)傳集中顯示。

（2）變頻攪拌器實(shí)現(xiàn)集散控制。

（3）蒸汽管線進(jìn)合成反應(yīng)器閥門(mén)前段設(shè)置就地壓力表一塊，反應(yīng)器N3、N8設(shè)置就地雙金屬溫度溫度表兩塊。

3.3 操作工藝調(diào)整

3.3.1主要工藝指標(biāo)優(yōu)化

3.3.2操法工藝主要變更

將冰晶石合成反應(yīng)由8臺(tái)合成釜內(nèi)改為1臺(tái)反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行，改進(jìn)后的冰晶石合成工藝變更為連續(xù)加含氟廢水和偏鋁酸鈉溶液進(jìn)入新增反應(yīng)器內(nèi)，在適當(dāng)轉(zhuǎn)速攪拌、低壓飽和蒸汽直接加熱的環(huán)境下進(jìn)行充分反應(yīng)。反應(yīng)生成冰晶石料漿內(nèi)清液（輕組分）由于連續(xù)進(jìn)料流向夾套內(nèi)，經(jīng)溢流口直排入污水收集槽；生成的冰晶石（重組分）由于重力作用沉降至反應(yīng)器底部，通過(guò)控制底部出料口閥門(mén)，排至圓盤(pán)過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾。

設(shè)定偏鋁酸鈉流量，根據(jù)pH值、含氟廢水濃度，調(diào)節(jié)含氟廢水流量；根據(jù)溢流渾濁度、料槳過(guò)濾效果，調(diào)節(jié)出口閥開(kāi)度、攪拌頻率。

4 改造的必要性

通過(guò)以上技術(shù)改造，可較好地解決生產(chǎn)中料漿分離困難、不利于烘干、產(chǎn)品合格率低等問(wèn)題，可實(shí)現(xiàn)裝置連續(xù)、可靠運(yùn)轉(zhuǎn)；確保無(wú)水氟化氫裝置和氟化鋁裝置生產(chǎn)排廢得到及時(shí)處理，緩解污水站廢水處理壓力，降低生產(chǎn)成本、增加經(jīng)濟(jì)效益。

5 經(jīng)濟(jì)效益分析

冰晶石生產(chǎn)是我公司的重要環(huán)保項(xiàng)目，通過(guò)此次技術(shù)改造，更突顯資源循環(huán)利用的經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)。經(jīng)改造生產(chǎn)可基本達(dá)到設(shè)計(jì)能力，按設(shè)計(jì)產(chǎn)能5 000噸/年及市場(chǎng)冰晶石價(jià)5 500元/噸估算，預(yù)期年銷(xiāo)售額2 750萬(wàn)元。

另外，技術(shù)改造使合成崗位操作更加簡(jiǎn)單，車(chē)間可考慮合并分離崗位與合成崗位減少4人編制，年節(jié)約人工費(fèi)約20萬(wàn)元；不再使用合成反應(yīng)釜攪拌、反應(yīng)泵、料漿泵，年節(jié)約電能約540 000kWh。

6 預(yù)期效果

（1）改進(jìn)后的冰晶石合成工藝解決合成后冰晶石粒度小、過(guò)濾效率差、過(guò)濾水分大、產(chǎn)品質(zhì)量差等系列問(wèn)題。

（2）合成由原間歇式改為連續(xù)式，使合成、過(guò)濾、干燥崗位操作具有可操作的連續(xù)性，減小了勞動(dòng)力的投入，突現(xiàn)自動(dòng)化、工業(yè)化的無(wú)可比擬地優(yōu)越性。

（3）工藝變更中，不再使用8臺(tái)合成反應(yīng)釜反應(yīng)攪拌、2臺(tái)反應(yīng)泵、2臺(tái)料漿泵，大大的降低了裝置機(jī)械原動(dòng)力能的輸出，有效地提高了電耗指標(biāo)。

（4）提高了裝置產(chǎn)能，氟廢水處理能力達(dá)到4.5m3/h?？梢詽M足接收含氟廢水的處理能力，客觀有效地在廢水處理上保障了無(wú)水氟化氫車(chē)間和氟化鋁裝置的開(kāi)車(chē)的連續(xù)性、穩(wěn)定性。

（5）連續(xù)、穩(wěn)定的冰晶石生產(chǎn)進(jìn)一步提高了其產(chǎn)品質(zhì)量，改善了原“一釜一釜”的合成方式引起產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)的狀況。

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（作者單位：陜西延長(zhǎng)石油集團(tuán)氟硅化工有限公司）