張靜,張碧瑩,唐玲,蔣和體
(西南大學(xué) 食品科學(xué)學(xué)院,重慶,400715)
甘薯(Ipomoeabatatas(L).Lam)又稱番薯、紅薯、地瓜等,是我國主要糧食作物之一。甘薯淀粉傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝一般為加水破碎,漿渣分離后只提取漿液淀粉,但被棄的薯渣中淀粉含量高達(dá)50%左右,造成淀粉得率低;產(chǎn)生的廢水中可溶性成分含量高,主要是水溶性蛋白質(zhì)與可溶性糖,使廢水中化學(xué)需氧量(COD)濃度很高,一般高于10 000 mg/L,治理難度大,若不處理直接排放會對生態(tài)環(huán)境及水體造成嚴(yán)重污染[1-2]?,F(xiàn)甘薯淀粉廢水處理方法主要分為物理、化學(xué)和微生物降解3種,包括沉淀法、活性污泥法、厭氧池法等,處理復(fù)雜耗時較長,這給甘薯淀粉的生產(chǎn)帶來人力財力負(fù)擔(dān),降低了生產(chǎn)效率、增加了生產(chǎn)成本,在一定程度上抑制了甘薯淀粉生產(chǎn)的發(fā)展[3-4]。清潔生產(chǎn)甘薯淀粉工藝,旨在提高淀粉提取率同時降低廢水COD、SS等污染物濃度,降低淀粉廢水處理難度,使淀粉廢水能達(dá)到清潔排放。
甘薯壓榨主要目的是細(xì)化薯渣,提高淀粉游離率,降低其蛋白質(zhì)與可溶性糖含量,這是降低生產(chǎn)廢水中污染物濃度的關(guān)鍵。淀粉提取工藝部分,從汁中分離淀粉工藝簡單,通過離心洗滌即可得淀粉,提高淀粉提取率關(guān)鍵在于提高從薯渣中提取淀粉時的提取率;且清潔生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生廢水的主要階段在薯渣浸泡階段。本文主要研究了甘薯壓榨階段膠體磨間隙、薯渣擠壓分離料水比對淀粉游離率、薯渣蛋白質(zhì)與可溶性糖含量的影響及薯渣浸泡條件對其淀粉提取率及生產(chǎn)廢水的影響。
新鮮甘薯:渝薯27,購于重慶市石柱縣。
K2SO4、CuSO4、Ag2SO4、HgSO4、乙酸鉛、Na2SO4、NaOH、K2Cr2O7、(NH4)2Fe(SO4)2,分析純,成都市科龍化工試劑廠。
PHS-3C型pH計,上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司;新光牌膠體磨,航天工業(yè)部新光機(jī)械廠;TY92-Ⅱ超聲波細(xì)胞粉碎機(jī),寧波新芝生物科技股份有限公司;WFJ7200型可見分光光度計,尤尼柯(上海)儀器有限公司;JYZ-E96型九陽原汁機(jī);HWS-26型電熱恒溫水浴鍋,DNG-9240A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海齊欣科學(xué)有限公司;Q-100A2型高速多功能粉碎機(jī),上海冰都電器有限公司;SHB-III型循環(huán)水式多用真空泵,鄭州長城科工貿(mào)有限公司。
1.3.1 淀粉清潔生產(chǎn)工藝
1.3.1.1 鮮薯壓榨工藝
工藝流程:
1.3.1.2 鮮薯壓榨操作要點(diǎn)
螺旋壓榨:鮮薯經(jīng)刨絲后直接進(jìn)行螺旋鮮榨,分別得到甘薯汁與甘薯渣,此壓榨過程不產(chǎn)生廢水。
薯渣細(xì)化:將得到的薯汁與薯渣混合后進(jìn)入膠體磨,通過調(diào)節(jié)膠體磨間隙大小,比較不同間隙(2.5、5.0、7.5、10 μm)細(xì)化薯渣后的淀粉游離率、蛋白質(zhì)與可溶性糖含量,選擇最佳膠體磨間隙。
擠壓分離:試驗(yàn)設(shè)計加入料水比為1∶0.1、1∶0.2、
1∶0.3、1∶0.4、1∶0.5(g∶mL)的水于細(xì)化后的薯渣中對其再進(jìn)行螺旋擠壓分離,比較渣中蛋白質(zhì)、可溶性糖及薯汁中可溶性糖含量變化,確定最佳擠壓料水比。
1.3.1.3 淀粉提取工藝
薯汁中分離淀粉工藝流程:
薯渣中提取淀粉工藝流程:
1.3.1.4 淀粉提取操作要點(diǎn)
離心:4 000 r/min,離心5 min,水溶蛋白質(zhì)與糖溶于薯汁中與淀粉分離。
洗滌:汁中離心分離淀粉有色素留在淀粉表面,以濕淀粉比水為1∶2的比例洗滌2次去除色素;渣浸泡提取淀粉后,淀粉上殘留色素很少,以濕淀粉比水為1∶2的比例洗滌1次。此部分產(chǎn)生少量廢水。
超聲處理薯渣:試驗(yàn)設(shè)計超聲波功率控制在300 W,分別測定0、1、2、5、8、12、15 min超聲時間對淀粉提取率的影響;超聲時間控制為5 min,分別測定0、100、200、300、400、500 W超聲波功率對淀粉提取率的影響。
浸泡:對浸提條件進(jìn)行單因素設(shè)計,以淀粉提取率、生產(chǎn)廢水中COD、SS濃度、色度為指標(biāo),研究不同浸泡料水比、溫度、pH值、時間的影響;結(jié)合單因素結(jié)果,根據(jù) Box-Behnken 中心組合設(shè)計原理分別選取浸泡時間、溫度、pH為自變量,以淀粉提取率為響應(yīng)值,采用響應(yīng)面分析法,通過回歸得出自變量與響應(yīng)函數(shù)之間的統(tǒng)計模型。單因素試驗(yàn)設(shè)計如下:
(1)浸泡料水比的影響:在浸泡溫度30 ℃、pH值為8、時間1.5 h的條件下,確定薯渣在1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶8下的最佳浸泡料水比;
(2)浸泡溫度的影響:在浸泡料水比1∶5、pH值為8、時間1.5 h的條件下,確定薯渣在25、30、35、40、45 ℃下的最佳浸泡溫度;
(3)浸泡pH值的影響:在浸泡料水比1∶5、溫度30 ℃、時間1.5 h的條件下,確定薯渣在pH值為5、6、7、8、9、10、11下的最佳浸泡pH值;
(4)浸泡時間的影響:在浸泡料水比1∶5、溫度30 ℃、pH值為8的條件下,確定薯渣在0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 h下的最佳浸泡時間。
1.4.1 淀粉含量及其純度的測定
淀粉含量測定:參照GB/T 5009.9—2008《食品中淀粉的測定》,采用酸水解法[5]。
淀粉純度測定:參照GB/T 20378—2006《原淀粉:淀粉含量的測定旋》,采用旋光法[6]。
(1)
(2)
1.4.2 蛋白質(zhì)含量測定
參照GB/T 5009.5—2010《食品中蛋白質(zhì)的測定》,采用凱氏定氮法[8]。
1.4.3 可溶性糖含量測定
渣中可溶性糖的提取[9]:稱取0.1 g研磨過60目篩的樣品( 3個重復(fù)) 放入25 mL刻度試管中,加入5 ~10 mL蒸餾水,塑料薄膜封口,于70℃水浴中提取30 min(提取2次) ,提取液過濾到50 mL容量瓶中,反復(fù)漂洗試管及殘?jiān)?,定容至刻度?/p>
可溶性糖測定:參考祝義偉[10]的方法,采用苯酸硫酸法。
1.4.4 化學(xué)需氧量COD濃度的測定
參照GB11914—1989《化學(xué)需氧量的測定》,采用重鉻酸鹽法[11]。
1.4.5 懸浮物SS的測定
參照GB11901—1989《懸浮物的測定》,采用重量法[12]。
1.4.6 色度的測定
采用稀釋倍數(shù)法[13]。
用Origin 8.6、SPSS 11.0對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。
2.1.1 膠體磨間隙對薯渣淀粉游離率及可溶性成分的影響
2.1.1.1 膠體磨間隙對淀粉游離率的影響
由圖1可以看出,隨著膠體磨間隙減小,淀粉游離率升高。當(dāng)間隙為2.5、5 μm時,淀粉游離率為分別為92.52%、92.33%,2處理組差異不顯著(p>0.05)。
圖1 膠體磨間隙對淀粉游離率的影響Fig.1 The effect of colloid mill gap on starch free rate注:圖中不同字母表示差異顯著(p<0.05)。下圖同。
膠體磨利用固定磨體與高速旋轉(zhuǎn)磨體相對運(yùn)動產(chǎn)生強(qiáng)烈的剪切、摩擦、沖擊等作用力,對通過兩磨體之間微小間隙的漿料進(jìn)行有效研磨、粉碎、分散。膠體磨細(xì)化薯渣,可降低薯渣粒度,使其游離出更多的淀粉顆粒來提高淀粉提取率;若細(xì)化不夠充分,則淀粉顆粒不能完全游離出來,但若細(xì)化過細(xì),則增加淀粉與纖維分離難度,降低淀粉質(zhì)量,細(xì)化不充分或過細(xì)都會降低淀粉游離率,從而降低淀粉提取率[14]。
2.1.1.1 膠體磨間隙對薯渣可溶性成分含量的影響
由圖2可知,隨著間隙的減小,蛋白質(zhì)與可溶性糖含量均逐漸降低,間隙為2.5、5 μm的處理組均與間隙為7.5、10 μm處理組有顯著差異(p<0.05)。這可能是因?yàn)椋S著間隙減小,薯渣被細(xì)化更細(xì),其粒度減小,伴隨著薯渣出汁率的升高,水溶性蛋白質(zhì)與可溶性糖溶解到汁中的量增多,從而在薯渣中的含量減小。
圖2 膠體磨間隙對蛋白質(zhì)、可溶性糖含量的影響Fig.2 The effect of colloid mill gap on protein content and soluble sugar t content
綜上所述,隨著膠體磨間隙減小,淀粉游離率增大,薯渣中蛋白質(zhì)含量與可溶性糖含量均減小,在生產(chǎn)中可選取小的間隙。但是間隙越小,淀粉與纖維分離難度隨之增大,由圖1、圖2所知,間隙為5 μm時,淀粉游離率、薯渣中蛋白質(zhì)與糖含量與間隙為2.5 μm時差異不顯著(p>0.05),為減小淀粉與纖維的分離難度,以免降低淀粉質(zhì)量,綜合考慮確定膠體磨間隙為5 μm。此過程不添加水,不產(chǎn)生廢水。
2.1.2 不同擠壓料水比對薯渣可溶性成分的影響
擠壓料水比對薯渣蛋白質(zhì)與可溶性糖含量影響如表1所示。
表1 擠壓料水比對薯渣可溶性成分的影響Table 1 The effect of water ratio extrusion material onsoluble components of potato residue
注:同一列的不同字母表示差異顯著(p<0.05)。
隨料水比減小,蛋白質(zhì)與可溶性糖均呈下降趨勢。第一次擠壓后,各處理組蛋白質(zhì)含量與未處理原薯渣有顯著性差異(p<0.05),且1∶0.3(mL∶g)處理組與1∶0.4、1∶0.5(mL∶g)處理組差異不顯著(p>0.05);各處理組可溶性糖含量間均有顯著性差異(p<0.05)。但料水比越小,汁中可溶性固形物含量越低,則用于甘薯汁生產(chǎn)時需濃縮消耗的能耗越高,綜合汁中可溶性固形物含量及能耗考慮,將薯渣第一次擠壓料水比定位1∶0.3。為進(jìn)一步降低蛋白質(zhì)與可溶性糖含量,再次加水對薯渣進(jìn)行擠壓分離。當(dāng)料水比為1∶0.4、1∶0.5時,可溶性糖基本檢測不出,且1∶0.3處理組與1∶0.4、1∶0.5處理組蛋白質(zhì)含量與可溶性含量均不顯著(p>0.05),綜合汁中可溶性固形物含量及能耗與生產(chǎn)成本考慮,將薯渣第二次擠壓料水比定位1∶0.3。
通過2次擠壓分離,薯渣進(jìn)入浸泡提取淀粉階段時蛋白質(zhì)、可溶性糖含量分別為0.66%和0.04%,分別降低了54.16%與98.09%,此過程產(chǎn)生的甘薯汁水溶液用于生產(chǎn)甘薯汁,不產(chǎn)生廢水。
2.2.1 不同超聲波功率對淀粉提取率的影響
超聲波萃取具有提取效率高、操作簡便等優(yōu)點(diǎn),在植物成分提取方面廣受重視,超聲波對馬鈴薯淀粉提取有輔助作用[15]。不同超聲波功率對甘薯淀粉提取的影響如圖3所示。隨著超聲功率增大,淀粉提取率先上升后下降,在功率為300 W時達(dá)到最大值90.59%。這可能是因?yàn)殡S著超聲功率增大,對細(xì)胞的破碎程度增加,有利于淀粉顆粒的游出,但功率過高時,溫度保持在較高水平,淀粉易于糊化;操作中需將溫度控制在40 ℃內(nèi)。
圖3 超聲功率對淀粉提取率的影響Fig.3 The effect of ultrasonic power on starch extraction rate
2.2.2 不同超聲時間對淀粉提取率的影響
超聲時間對淀粉提取率的影響如圖4所示。隨著時間的延長,淀粉提取率先迅速升高,此階段各處理組有顯著差異(p<0.05),在5 min時達(dá)到最高為90.59%,此時與8 min處理組差異不顯著(p>0.05),與其他各組均有顯著差異(p<0.05)5 min后提取率緩慢降低。這可能是因?yàn)闀r間過長,溫度上升,淀粉易糊化。
圖4 超聲時間對淀粉提取率的影響Fig.4 The effect of ultrasonic time on starch extraction rate
2.2.3 浸泡料水比對淀粉提取率影響
由圖5可以看出,浸泡料水比對淀粉提取率的影響較大,除料水比為1∶4與1∶7處理組間差異不顯著(p>0.05),其余各組均有顯著差異(p<0.05)。隨料水比降低,淀粉提取率先不斷增大,在1∶5時達(dá)到最高90.22%, 當(dāng)料水比大于1∶5后淀粉提取率呈下降趨勢,一定的料水比可促進(jìn)淀粉顆粒游離。
圖5 料水比對淀粉提取率的影響Fig.5 The effect of feed water ratio on extraction rate of starch
2.2.4 浸泡料水比對生產(chǎn)廢水的影響
由圖6可以看出,料水比對COD、SS濃度均有較大的影響。隨著料水比減小,COD與SS濃度不斷降低。當(dāng)料水比為1∶5時COD為3 560 mg/L,與1∶6處理組差異不顯著(p>0.05),與其他料水比處理組均有顯著差異p<0.05);各處理組間SS濃度均有顯著差異(p<0.05),當(dāng)料水比為1∶5、1∶6、1∶7時,SS的質(zhì)量濃度分別為503、338、263 mg/L。隨料水比減小,色度先快速降低后緩慢降低再保持不變。1∶2與1∶3處理組與其他各組均有顯著差異(p<0.05),1∶4、1∶5、1∶6與1∶7處理組間差異均不顯著(p>0.05)。這可能是因?yàn)?,隨料水比減小,加水量增多,廢水中污染物濃度得到一定程度的稀釋。
圖6 料水比對淀粉生產(chǎn)廢水的影響Fig.6 The effect of feed water ratio on starch wastewater
料水比對COD、SS濃度與色度均隨有較大的影響,當(dāng)料水比為1∶5時,COD、SS濃度與色度都較低,且隨料水比減小,加水量增大,產(chǎn)生的廢水量也越大,結(jié)合生產(chǎn)成本、耗水量及淀粉提取率綜合考慮,暫定料水比為1∶5。
2.2.5 浸泡溫度對淀粉提取率的影響
浸泡溫度對淀粉提取率的影響如圖7所示。隨著溫度的升高,淀粉提取率先增大后降低,當(dāng)溫度達(dá)到30 ℃時,提取率最高為91.18%??赡苁且?yàn)闇囟容^低時淀粉的溶解力低,蛋白質(zhì)網(wǎng)絡(luò)及纖維部分難以松散,淀粉顆粒難溶出,淀粉提取率低;當(dāng)溫度較高淀粉提取又下降可能是因?yàn)闇囟壬咴黾恿说矸垠w系的黏度,淀粉易于降解、糊化[16]。
圖7 溫度對淀粉提取率的影響Fig.7 The effect of temperature on extraction rate of starch
2.2.6 浸泡溫度對生產(chǎn)廢水的影響
由圖8可以看出,隨著溫度升高,COD與SS濃度均先降低后緩慢升高。在30 ℃時濃度均最低,COD為2 815 mg/L,與35 ℃處理組差異不顯著(p>0.05),與其他處理組均有顯著性差異(p<0.05);此時SS濃度為375 mg/L,各組間SS濃度差異均不顯著(p>0.05)。隨溫度的升高,色度呈緩慢上升趨勢,溫度為30 ℃、與35 ℃時色度均為60倍,差異不顯著(p>0.05),與其他處理組均有顯著性差異(p<0.05),這可能是因?yàn)椴煌瑴囟葘U水中有機(jī)污染物溶解度有不同的影響。
圖8 溫度對淀粉生產(chǎn)廢水的影響Fig.8 The effect of temperature on starch wastewater
浸泡溫度對淀粉生產(chǎn)廢水影響較小,在30 ℃時COD、SS濃度有最低值,色度為60倍,比25 ℃時稍偏高,但在污水處理階段色度比COD濃度易降低;結(jié)合溫度對淀粉提取率的影響,確定最佳浸泡溫度為30 ℃。
2.2.7 浸泡pH對淀粉提取率的影響
浸泡pH對淀粉提取率的影響較大,如圖9所示,隨著pH值的增大,淀粉提取率先緩慢升高后迅速下降,在pH值為8時最高達(dá)到90.21%,與其他處理組差異均不顯著(p>0.05),這可能是因?yàn)閜H值較低時,淀粉與蛋白質(zhì)不能完全分離,隨著pH值升高淀粉與蛋白質(zhì)逐漸分離,淀粉提取率逐漸升高,而pH過高使溶液黏度降低又使淀粉提取率降低[17]。
圖9 pH對淀粉提取率的影響Fig.9 The effect of pH on extraction rate of starch
2.2.8 浸泡pH對生產(chǎn)廢水的影響
由圖10可以看出,隨pH值的升高,COD與SS質(zhì)量濃高度均先降低后升高。在pH值為8時COD與SS質(zhì)量濃度均有有最小值,其值分別為2 772 mg/L與373 mg/L;此時SS質(zhì)量濃度僅與pH值為11的處理組有顯著性差異(p<0.05);pH值為11時均有最大值,分別為3 366 mg/L與416 mg/L。色度隨pH值的升高先保持不變后緩慢增加,當(dāng)pH值為11時,色度迅速增大至400倍。
pH值對淀粉提取率與廢水色度影響較大,對廢水COD、SS質(zhì)量濃度影響較小。雖然pH較低時色度更低為60倍,綜合淀粉提取率、其他廢水指標(biāo)及廢水排放對pH要求考慮,確定最佳浸泡pH值為8。
圖10 pH值對淀粉生產(chǎn)廢水的影響Fig.10 The effect of pH on starch wastewater
2.2.9 浸泡時間對淀粉提取率的影響
浸泡時間對淀粉提取率的影響如圖11所示。隨浸泡時間延長,淀粉提取率先增加后降低,在1.5 h時達(dá)到最大值90.59%,此時與其他處理組均有顯著性差異(p<0.05)。這可能是因?yàn)殡S著浸泡時間延長,纖維細(xì)胞充分膨脹,易與淀粉分離,淀粉提取率升高,但浸泡時間過長導(dǎo)致淀粉顆粒結(jié)構(gòu)變得疏松,微生物活動加劇,因此淀粉提取率又開始下降[18]。
圖11 時間對淀粉提取率的影響Fig.11 The effect of time on extraction rate of starch
2.2.10 浸泡時間對生產(chǎn)廢水的影響
由圖12可知,隨浸泡時間延長,COD與SS質(zhì)量濃度均緩慢升高,浸泡時間1.5、2.0 h處理組與各處理組間COD濃度差異均不顯著(p>0.05);浸泡時間達(dá)到1.5 h開始,其后各處理組間SS質(zhì)量濃度差異不顯著(p>0.05);浸泡時間對色度影響較小,隨時間的延長,色度先保持60倍不變,當(dāng)時間達(dá)到2.0 h時色度增加至80倍再保持不變。這可能是因?yàn)殡S時間延長,污染物溶解度增大,濃度升高。
圖12 時間對淀粉生產(chǎn)廢水的影響Fig.12 The effect of time on starch wastewater
浸泡時間對淀粉生產(chǎn)廢水的影響較小,時間越短COD、SS濃度與色度越低,在試劑生產(chǎn)時可選擇較短的浸泡時間,浸泡時間在低于2 h時各處理組對COD濃度與色度影響差異均不顯著(p>0.05),結(jié)合淀粉提取率大小與生產(chǎn)成本考慮,確定最佳浸泡時間為1.5 h。
2.3.1 薯渣浸泡條件響應(yīng)面設(shè)計與結(jié)果
在單因素試驗(yàn)結(jié)果上,以料水比(A)、浸泡pH(B)、浸泡溫度(C)與浸泡時間(D)為自變量,因?yàn)槌纤纫酝馄渌?個因素對淀粉生產(chǎn)廢水影響均不是特別明顯,所以只以淀粉提取率(R)為響應(yīng)值,對薯渣的浸泡條件進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。
表2 響應(yīng)面設(shè)計與結(jié)果Table 2 Experimental design and result of responsesurface design
2.3.2 回歸模型的有效性及顯著性分析
利用Design-Expert 8.0軟件對表2數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合,獲得料水比、浸泡pH、浸泡溫度與浸泡時間與甘薯淀粉提取率之間的二次多項(xiàng)回歸方程:
淀粉提取率=90.65+1.23A+1.04B-0.86C-0.30D-0.65AB+1.78AC+2.95AD-0.63BC-0.10BD-1.25CD-8.67A2-8.77B2-8.04C2-0.061D2
(1)
對回歸方程進(jìn)行方差分析如表3所示?;貧w模型極顯著(p<0.000 1),R2=0.996 0,表明響應(yīng)值淀粉提取率的實(shí)際值與預(yù)測值間有較高的擬合度,該試驗(yàn)方案可行。失擬項(xiàng)p>0.05不顯著,表明模型合理。模型中一次項(xiàng)料水比(A)、浸泡pH(B)、浸泡溫度(C)對淀粉提取率影響極顯著(p<0.01),浸泡時間(D)不顯著(p>0.05);交互項(xiàng)中,料水比和浸泡溫度(AC)、料水比與浸泡時間(AD)、浸泡溫度與浸泡時間(CD)的交互影響極顯著(p<0.01),料水比與浸泡pH(AB)的交互影響顯著(p<0.05),浸泡pH與浸泡溫度(BC)、浸泡pH與浸泡時間(BD)的交互影響不顯著(p>0.05);二次項(xiàng)A2、B2與C2極顯著(p<0.01),D2不顯著(p>0.05)。
表3 回歸方程方差分析表Table 3 Analysis of variance for the regression equation
注:*差異顯著,p<0.05;**差異極顯著,p<0.01。
根據(jù)回歸方程,利用Design-Expert 8.0繪制相應(yīng)曲面圖如圖13所示。
圖13 料水比、溫度、時間與pH值對淀粉提取率影響的響應(yīng)面法立體分析圖Fig.13 Response surface plots shoeing the interaction effect of water ratio, temperature, time and pH value on extraction rate of starch注:圖中水料比(mL∶g)為料水比(g∶mL)反比表現(xiàn)形式。
2.3.3 響應(yīng)面模型的驗(yàn)證與優(yōu)化
經(jīng)過響應(yīng)面軟件優(yōu)化,得到最佳浸泡條件工藝參數(shù)為料水比1∶4.9、浸泡pH值8.07、浸泡溫度30.05 ℃、浸泡時間1 h。為檢驗(yàn)預(yù)測值的真實(shí)性,采用優(yōu)化后的參數(shù)進(jìn)行3次重復(fù)性試驗(yàn)。便于實(shí)際操作,將工藝條件調(diào)整為,料水比1∶4.9、浸泡pH值8.0、浸泡溫度30 ℃,浸泡時間1 h。在此條件下得到淀粉提取率為90.97%,與模型預(yù)測值91.01%相近,說明優(yōu)化模型可靠。此時薯渣提取淀粉生產(chǎn)廢水COD與SS質(zhì)量濃度分別為2 800 mg/L與375 mg/L,色度60倍。
實(shí)驗(yàn)室模擬旋流分離法,取一定量紅薯,以1∶5的料水比破碎過濾,離心(4 000 r/min,5 min),洗滌干燥后得淀粉與生產(chǎn)廢水,計算淀粉提取率與新工藝比較如表4所示,新工藝將淀粉提取率提高了7.32%。
表4 淀粉提取率比較表Table 4 Comparison of extraction rate of starch intraditional process and new process
清潔工藝生產(chǎn)廢水為洗滌淀粉時產(chǎn)生的少量廢水與浸泡薯渣時產(chǎn)生廢水混合的總廢水,測定計算污染物指標(biāo),2種工藝比較如表5所示??梢钥闯鰝鹘y(tǒng)淀粉工藝生產(chǎn)廢水中COD與SS質(zhì)量濃度非常高,色度也高達(dá)800倍。清潔工藝中COD、SS質(zhì)量濃度與色度相比較很低,且因?yàn)樾鹿に囀侵蛛x,水比薯渣1∶5比水比鮮薯1∶5加的水少很多,因此廢水量也比傳統(tǒng)工藝低很多。
表5 淀粉生產(chǎn)廢水及其處理前后主要指標(biāo)比較Table 5 Comparison of main indexes of starch productionwastewater
將清潔工藝與傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)淀粉產(chǎn)生的廢水用賈海江等[19]的方法對生產(chǎn)廢水簡單處理后各項(xiàng)指標(biāo)如表5所示。經(jīng)處理后清潔工藝的生產(chǎn)廢水符合淀粉工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)[20],而傳統(tǒng)工藝COD、SS質(zhì)量濃度仍然偏高。
(1)膠體磨間隙為5 μm時細(xì)化薯渣,淀粉游離率最高為92.33%,薯渣中蛋白質(zhì)與可溶性糖含量分別降低至1.44%與4.60%;細(xì)化后的薯渣以料水比為1∶0.3的水洗滌擠壓分離2次,其蛋白質(zhì)與可溶性糖含量分別減少54.16%與98.09%。
(2)超聲波預(yù)處理薯渣可促進(jìn)淀粉提取,提高淀粉提取率。試驗(yàn)確定了在功率為300 W,時間為5 min時促進(jìn)作用最好,此時薯渣中淀粉提取率可達(dá)到90.59%。
(3)薯渣浸泡提取淀粉最佳條件為:料水比1∶4.9(g∶mL)、pH值8,、溫度30 ℃、時間1 h,在此條件下淀粉提取率達(dá)到90.97%,廢水COD質(zhì)量濃度為3 600 mg/L、SS質(zhì)量濃度為510 mg/L、色度為60倍,且浸泡后薯渣中淀粉含量低至2.05%。
與傳統(tǒng)甘薯淀粉生產(chǎn)工藝比較,清潔工藝在壓榨階段不加水可得到甘薯汁,避免產(chǎn)生大量廢水,采用膠體磨與超聲波對薯渣進(jìn)行細(xì)化與處理,使淀粉提取率提高了7.35%,采用汁渣分離壓榨,反復(fù)擠壓分離薯渣,降低其可溶性糖與水溶性蛋白質(zhì)含量,使廢水中COD質(zhì)量濃度降低70.56%,SS質(zhì)量濃度降低73.16%,色度降低92.5%,同時廢水量降低了335 mL/100g甘薯,最后生產(chǎn)廢水通過簡單處理可達(dá)到國家淀粉廢水排放標(biāo)準(zhǔn),降低了淀粉廢水排放量及其對環(huán)境與水體的污染程度,對甘薯淀粉清潔實(shí)際生產(chǎn)有一定的參考作用。
[1] 劉倩倩.甘薯淀粉生產(chǎn)廢渣中淀粉分離工藝研究[J].山東化工,2015,44(8):182-184.
[2] 周晨光.甘薯淀粉廢水的處理及資源化應(yīng)用[D].天津:天津理工大學(xué),2013.
[3] 王國扣.薯類淀粉廠的廢水特征及處理方法[J].淀粉與淀粉糖,1997(4):40-50.
[4] 程坷偉.甘薯淀粉生產(chǎn)廢液中糖蛋白的提取及其生物活性和結(jié)構(gòu)的研究[D].無錫:江南大學(xué),2005.
[5] 中華人民共和國衛(wèi)生部,中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會出版社.GB/T 5009.9—2008食品中淀粉的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.
[6] GB/T 20378—2006原淀粉:淀粉含量的測定旋[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2006.
[7] 王國扣.提高馬鈴薯淀粉提取率的研究[D].北京:中國農(nóng)業(yè)大學(xué),2001.
[8] GB/T 5009.5—2010食品中蛋白質(zhì)的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.
[9] 祝義偉,周令國,葉宸志,等.香菇柄中可溶性糖的測定[J].農(nóng)產(chǎn)品加工,2015(3):43-45.
[10] GB11914—1989化學(xué)需氧量的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1989.
[11] 劉少茹,聶明建,王麗虹,等.甘薯儲藏過程中淀粉與可溶性糖的變化[J],安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2015,43(25):274-275.
[12] GB11901—1989懸浮物的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1989.
[13] 劉劍峰,陳羨琳,劉明華,等.一種復(fù)合脫色劑在印染廢水中的應(yīng)用研究[J].化學(xué)研究與運(yùn)用,2010,22(3):387-400.
[14] 孫忠偉.芋頭淀粉的提取及其性質(zhì)的研究[D].無錫:江南大學(xué),2004.
[15] 王大為,劉鴻鋮,宋春春,等.超聲波輔助提取馬鈴薯淀粉及其特性的分析[J],食品科學(xué),2013,34(16):17-22.
[16] JU Z Y,HETTLARACHCHY N S,RATH N.Extraction denaturation and hydrophobic properties of rice flour proteins[J].Journal of Food Science,2001,66(2): 229 -232.
[17] 宋志剛.白首烏淀粉提取工藝及其與粉葛淀粉理化性質(zhì)特性的研究[D].泰安:山東農(nóng)業(yè)大學(xué),2006.
[18] 杜先峰,許時嬰.王璋.葛根淀粉生產(chǎn)淀粉工藝的研究[J].中國糧油學(xué)報,1998,13(5):28-32.
[19] 賈海江,傅云鶴,艾翠玲.淀粉廢水處理工藝選擇[J].環(huán)境污染治理技術(shù)與設(shè)備,2003,4(2):66-69.
[20] GB 25461—2010淀粉工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.