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    黃豆芽口服液制備工藝

    2018-06-14 08:06:22張康逸宋范范周騰飛王繼紅楊妍
    食品與發(fā)酵工業(yè) 2018年5期
    關(guān)鍵詞:黃豆芽氨基丁酸口服液

    張康逸,宋范范,周騰飛,王繼紅,楊妍

    (河南省農(nóng)科院 農(nóng)副產(chǎn)品加工研究所,河南 鄭州,450008)

    黃豆芽屬于芽苗菜,是黃豆種子在人工控制的適宜溫度、濕度條件下,經(jīng)萌發(fā)及幼苗生長(zhǎng)過程,依靠種子中儲(chǔ)存的養(yǎng)分直接培育成的嫩芽苗[1]。豆類種子中含有蛋白質(zhì)、纖維素、礦質(zhì)元素等多種活性營(yíng)養(yǎng)成分,同時(shí)也含有多種抗?fàn)I養(yǎng)因子,如單寧、植酸、蛋白酶抑制劑等,這在某種程度上限制了豆類的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值[2]。豆類經(jīng)發(fā)芽處理后,其抗?fàn)I養(yǎng)因子被降解,而保健性功能成分如維生素、多肽、黃酮類、γ-氨基丁酸等的含量則顯著增加,因此有利于營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的吸收和利用[3-5]。

    本研究以黃豆芽為原料,制成一種營(yíng)養(yǎng)豐富、功能性強(qiáng)、均勻穩(wěn)定,口味良好的黃豆芽口服液。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    黃豆芽由河南綠色中原現(xiàn)代農(nóng)業(yè)集團(tuán)有限公司提供,蜂蜜、蔗糖、食鹽、黃原膠均為食品級(jí),NaBH4、重蒸酚、NaClO均為為分析純,γ-氨基丁酸(HPLC,純度≧99%),蘆丁(HPLC,純度≧98%)。

    1.2 儀器與設(shè)備

    JW-1042型低速離心機(jī),金壇市醫(yī)療儀器廠;DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,河南予華儀器有限公司;A590型雙光束紫外可見分光光度儀,上海翱藝儀器有限公司;FD-100S型真空冷凍干燥機(jī),北京惠城佳儀科技有限公司;SFJ-W型切割型濕法超細(xì)粉碎機(jī),無錫江科自動(dòng)化技術(shù)有限公司;KQ-600DE型數(shù)控超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司;SY-5000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海亞榮生化儀器廠;SHZ-D(Ⅲ)型循環(huán)水真空泵,鄭州市予華儀器制造有限公司。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 口服液制備工藝流程[6-11]

    黃豆芽→打漿→冷凍干燥制粉→浸提→離心(4 500 r/min,15 min)除沉淀→濃縮→調(diào)配→均質(zhì)→灌裝→殺菌→檢驗(yàn)→成品

    1.3.2 工藝要點(diǎn)[12]

    黃豆芽提取液制備:使用超聲波提取法,以體積分?jǐn)?shù)60%乙醇作為浸提溶劑,在不同的超聲波功率(300、360、420、480、540、600 W)、溫度(30、40、50、60、70 ℃)、時(shí)間(10、15、20、25、30、35 min)、料液比(g∶mL)(1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35)條件下,以γ-氨基丁酸和黃酮得率作為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn),使用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),尋找超聲波提取的最佳條件。

    黃豆芽提取液濃縮:將黃豆芽提取液進(jìn)行真空濃縮,操作壓力為0.09~0.1 MPa,溫度為55~65 ℃,除盡乙醇,并揮發(fā)至無醇味;然后將溫度調(diào)至80~85 ℃,繼續(xù)進(jìn)行減壓濃縮,直至濃縮液中γ-氨基丁酸含量達(dá)到0.5 mg/mL。

    口服液配方調(diào)配:選取蜂蜜、蔗糖、食鹽、黃原膠對(duì)口服液配方進(jìn)行優(yōu)化,使其口感純正、均勻穩(wěn)定,每個(gè)因素分設(shè)3個(gè)水平,以感官評(píng)價(jià)為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn),采用L9(34)正交表進(jìn)行試驗(yàn)。檢測(cè)不同成分的用量對(duì)口服液感官品質(zhì)的影響。感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見表1[7,13]。

    表1 黃豆芽口服液感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Sensory evaluation criteria of soybean sprouts oral liquid

    添加蜂蜜、蔗糖、食鹽、黃原膠之后,調(diào)節(jié)pH值至7.0。

    均質(zhì):在30~40 MPa的壓力下均質(zhì),使口服液中的顆粒進(jìn)一步變小,并形成穩(wěn)定均勻的分散體系。

    灌裝、殺菌:將灌裝好的口服液放入滅菌鍋中,于121 ℃滅菌20 min,迅速冷卻到30~40 ℃。

    1.3.3 樣品測(cè)定

    γ-氨基丁酸測(cè)定:使用比色法,參照陳恩成等[14]方法并進(jìn)行修正。

    總黃酮測(cè)定:使用NaNO2-Al(NO3)3比色法。

    1.4 數(shù)據(jù)分析

    所有數(shù)據(jù)至少為3個(gè)平行測(cè)定的結(jié)果。使用SPSS 16.0統(tǒng)計(jì)軟件分析處理數(shù)據(jù),并使用Origin 8.0繪圖。圖表中以不同字母表示數(shù)據(jù)間的顯著性差異(p<0.05)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 黃豆芽提取液提取條件的確定

    2.1.1 超聲波功率對(duì)提取效果的影響

    在超聲溫度50 ℃,超聲時(shí)間25 min,料液比1∶30的條件下,超聲功率對(duì)黃豆芽中γ-氨基丁酸、總黃酮提取效果的影響如圖1所示。

    圖1 超聲波功率對(duì)提取效果的影響Fig.1 Effect of ultrasonic power on extraction efficiency

    由圖1可知,在試驗(yàn)功率范圍內(nèi),隨著超聲功率的增加,γ-氨基丁酸及總黃酮的提取率均逐漸增加,當(dāng)超聲功率達(dá)到540 W時(shí),提取率達(dá)到了峰值,并且明顯高于其余各組(p<0.05);此時(shí),如果繼續(xù)增大超聲功率,提取率則有所下降,這可能是由于功率過大時(shí),使提取時(shí)瞬間熱效應(yīng)增強(qiáng)。此外,在480 W與600 W時(shí),2種成分的提取率均沒有顯著性的變化(p>0.05)。因此,較優(yōu)的超聲功率為540 W。

    2.1.2 超聲波處理溫度對(duì)提取效果的影響

    超聲提取時(shí),目標(biāo)物質(zhì)在某個(gè)溫度(最適溫度)條件下,提取量達(dá)到最大值。在超聲功率540 W,超聲時(shí)間25 min,料液比1∶30的條件下,超聲溫度對(duì)黃豆芽中γ-氨基丁酸、總黃酮提取效果的影響如圖2所示。

    圖2 超聲波溫度對(duì)提取效果的影響Fig.2 Effect of ultrasonic temperature on extraction efficiency

    由圖2可知,在試驗(yàn)溫度內(nèi),隨著超聲溫度的增加,γ-氨基丁酸的提取率顯著提高(p<0.05),并且在60 ℃時(shí)達(dá)到最大值4.10 mg/100 mL,此后并沒有顯著提升;而總黃酮的提取率未隨著超聲溫度的增加而顯著提升。因此,最適的超聲溫度為60 ℃。

    2.1.3 超聲時(shí)間對(duì)提取效果的影響

    一般情況下,隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng),目標(biāo)物質(zhì)的提取率先增大后減小??赡苁怯捎陂L(zhǎng)時(shí)間的超聲使得目標(biāo)物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)遭到破壞。在超聲功率540 W,超聲溫度60 ℃,料液比1∶30的條件下,超聲時(shí)間對(duì)黃豆芽中γ-氨基丁酸、總黃酮提取效果的影響如圖3所示。

    由圖3可知,在試驗(yàn)時(shí)間范圍內(nèi),隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng),γ-氨基丁酸及總黃酮的提取率均顯著性提高(p<0.05)。當(dāng)超聲時(shí)間為25 min是,γ-氨基丁酸的提取率達(dá)到最大值5.05 mg/100 mL,并且隨著時(shí)間的延長(zhǎng)并沒有顯著性下降(p>0.05)。當(dāng)超聲時(shí)間為30 min是,總黃酮的提取率達(dá)到最大值3.5 mg/100 mL,并且顯著高于25 min時(shí)的提取率3.2 mg/100 mL(p<0.05)。因此,較優(yōu)的超聲時(shí)間為30 min。

    圖3 超聲時(shí)間對(duì)提取效果的影響Fig.3 Effect of ultrasonication time on extraction efficiency

    2.1.4 料液比對(duì)提取效果的影響

    料液比對(duì)物質(zhì)提取率有重要影響,最適料液比既可以提高所需物質(zhì)提取率,也可以減少試劑的浪費(fèi)。在超聲功率540 W,超聲溫度60 ℃,超聲時(shí)間30 min的條件下,料液比對(duì)黃豆芽中γ-氨基丁酸、總黃酮提取效果的影響如圖4所示。

    圖4 料液比對(duì)提取效果的影響Fig.4 Effect of material/liquid ratio on extraction efficiency

    由圖4可知,當(dāng)料液比為1∶30時(shí),γ-氨基丁酸和總黃酮的提取效果均達(dá)到最佳,分別為5.3 mg/100 mL和3.9 mg/100 mL,并且顯著高于其余各組(p<0.05)。因此,較優(yōu)的料液比為1∶30。

    2.1.5 正交試驗(yàn)結(jié)果

    根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn),對(duì)超聲功率、溫度、時(shí)間、料液比進(jìn)行4因素3水平的正交試驗(yàn),采用L9(34)正交表進(jìn)行試驗(yàn),優(yōu)化黃豆芽提取液制備的提取條件。綜合考慮同時(shí)提取γ-氨基丁酸和總黃酮的提取率,以總評(píng)分的方式考察二者的綜合提取效果,并且二者的比重各為50%。正交試驗(yàn)因素水平表見表2,正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見表3。

    表2 提取條件優(yōu)化正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平表Table 2 Factors and levels in orthogonal test design ofultrasonic extraction

    由表3可知,綜合考慮對(duì)γ-氨基丁酸和總黃酮的提取率,4個(gè)考察因素的主次順序?yàn)榱弦罕?超聲時(shí)間>超聲溫度>超聲功率,最佳組合為A2B3C3D2,即超聲功率540 W,超聲溫度65 ℃,超聲時(shí)間35 min,料液比1∶30,在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),測(cè)得黃豆芽中γ-氨基丁酸的提取率為0.58 mg/mL,總黃酮的提取率為3.9 mg/100mL。

    表3 提取條件優(yōu)化正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 3 Orthogonal test design and the results of ultrasonic extraction

    2.2 口服液配方優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

    本研究以感官評(píng)價(jià)為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn),采用L9(34)正交表進(jìn)行試驗(yàn),檢測(cè)不同成分的用量對(duì)口服液色澤、香味、滋味、形態(tài)等感官品質(zhì)的影響。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平表見表4,正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見表5。

    表4 口服液配方優(yōu)化正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平表Table 4 Factors and levels in orthogonal test design ofoptimizing formula

    表5 口服液配方優(yōu)化正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 5 Orthogonal test design and the results ofoptimizing formula

    由表5可以看出,影響口服液感官品質(zhì)的因素的排列順序?yàn)辄S原膠>食鹽>蜂蜜>蔗糖,最佳組合為A2B3C2D2,即蜂蜜2.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),蔗糖8.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),食鹽0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),黃原膠1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),在此條件下調(diào)配的口服液色澤均勻,呈淡黃色,具有濃厚的豆芽香味,酸甜可口,口感良好,具有較好的穩(wěn)定性。

    樣品測(cè)定結(jié)果顯示:黃豆芽口服液中γ-氨基丁酸含量為0.58 mg/mL,黃酮含量為0.36 mg/mL。

    3 結(jié)論

    黃豆芽浸提液最佳提取條件為:超聲功率540 W,超聲溫度65 ℃,超聲時(shí)間35 min,料液比1∶30。

    黃豆芽口服液調(diào)配最佳配方為:蜂蜜2.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),蔗糖8.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),食鹽0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),黃原膠1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

    樣品測(cè)定結(jié)果顯示:黃豆芽口服液中γ-氨基丁酸含量為0.58 mg/mL,黃酮含量為0.36 mg/mL。

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