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    不同固化劑對(duì)筘膠粘劑性能的影響

    2018-06-12 01:14:48孫思薇
    紡織器材 2018年3期
    關(guān)鍵詞:膠粘劑固化劑環(huán)氧

    李 冰,孫思薇

    (陜西紡織器材研究所,陜西 咸陽 712000)

    0 引言

    鋼筘是無梭織機(jī)的核心器材,織造成品的質(zhì)量、生產(chǎn)效率和生產(chǎn)成本均受鋼筘質(zhì)量的影響[1]。在無梭織機(jī)用筘制造過程中,需要用膠粘劑將筘片(筘齒)、筘梁及扎絲牢固粘結(jié)在一起,以保證筘的性能及使用過程的穩(wěn)定性。因此,筘膠粘劑需要良好的粘接性、韌性、可操作性等,其品質(zhì)直接影響著筘的各項(xiàng)性能和使用壽命[2]。

    筘膠粘劑多為室溫固化環(huán)氧樹脂膠粘劑。環(huán)氧樹脂(EP)具有優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度、穩(wěn)定的化學(xué)性能、粘接性能和良好的加工性等,是應(yīng)用廣泛的膠粘劑種類之一[3]。環(huán)氧樹脂屬于熱塑性樹脂,必須加入固化劑,在一定條件下聚合反應(yīng)生成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的固化物后才能使用。因此,固化劑性能直接影響環(huán)氧樹脂膠粘劑的工藝性及固化產(chǎn)物的最終性能[4]。筆者對(duì)幾種常用固化劑進(jìn)行性能研究,以期為高強(qiáng)高韌環(huán)氧樹脂筘膠粘劑的開發(fā)提供理論基礎(chǔ)。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 材料與儀器

    材料:工業(yè)用雙酚A環(huán)氧樹脂E-51,環(huán)氧當(dāng)量為196 g/mol;選用的工業(yè)用固化劑類型、活潑氫當(dāng)量以及粘度性能如表1所示。

    表1不同類型固化劑性能比較

    固化劑型號(hào)固化劑類型活潑氫當(dāng)量/(g·eq-1)粘度(25 ℃)/(mPa·s)5773改性脂肪胺491091618改性脂環(huán)胺116180D-400低分子聚醚胺11522651低分子聚酰胺986640T-31改性多元胺781170

    儀器:NDJ-8s型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì);CMT7000型電子式萬能試驗(yàn)機(jī);CBL-11J型沖擊試驗(yàn)機(jī);LX-D型邵氏硬度計(jì)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    按照胺類固化劑中活潑氫與環(huán)氧樹脂中環(huán)氧基摩爾比為0.8∶1、1∶1、1.2∶1、1.4∶1、1.6∶1,稱取一定量的環(huán)氧樹脂和不同類型固化劑,分別制備主劑A膠和固化劑B膠,之后在室溫條件下充分混合,測(cè)定其固化后的膠粘劑性能。

    1.3 測(cè)試方法和標(biāo)準(zhǔn)

    1.3.1拉伸剪切強(qiáng)度

    拉伸剪切強(qiáng)度測(cè)試,應(yīng)按照GB/T 7124—2008《膠粘劑拉伸剪切強(qiáng)度的測(cè)定(剛性材料對(duì)剛性材料)》的要求制備標(biāo)準(zhǔn)試樣,并在拉伸速率為(5±1) mm/min、粘接面積為25 mm×10 mm條件下進(jìn)行測(cè)試[5]。

    1.3.2沖擊強(qiáng)度

    沖擊強(qiáng)度應(yīng)按照GB/T 2567—2008《樹脂澆鑄體性能試驗(yàn)方法》的要求制備標(biāo)準(zhǔn)的Ⅱ型小試樣,在沖擊速度為2.9 m/s條件下進(jìn)行測(cè)試[6]。

    1.3.3膠化時(shí)間

    稱取0.5 g ~1.0 g膠粘劑試樣放在加熱板上,在溫度為120 ℃條件下測(cè)定其膠化時(shí)間。用攪拌器以小圓圈運(yùn)動(dòng)方式攪拌熔化物料,開始變稠時(shí),在保持?jǐn)嚢璧耐瑫r(shí),每隔2 s將攪拌器由熔化物中提高約10 mm并進(jìn)行觀測(cè)。若提高時(shí)形成的拉絲變脆以至斷裂且不能再由熔化物中拉成絲狀時(shí),則停止計(jì)時(shí)并記錄時(shí)間(精確至1 s),這個(gè)時(shí)間為該試樣的膠化時(shí)間,亦為固化速度。

    1.3.4硬度

    測(cè)試硬度應(yīng)按照GB/T 2411—2008《塑料和硬橡膠使用硬度計(jì)測(cè)定壓痕硬度(邵氏硬度)》的要求制備標(biāo)準(zhǔn)試樣,并采用D型邵氏硬度計(jì)壓針,平行測(cè)試6個(gè)點(diǎn)取平均值[7]。

    2 測(cè)試結(jié)果分析

    2.1 粘接強(qiáng)度

    表2為不同固化劑膠粘劑的拉伸剪切強(qiáng)度指標(biāo)對(duì)比。

    表2 不同固化劑膠粘劑的拉伸剪切強(qiáng)度單位:MPa

    由表2可知,隨著固化劑中活潑氫與環(huán)氧樹脂中環(huán)氧基摩爾比的增大,不同類型固化劑的膠粘劑拉伸剪切強(qiáng)度均表現(xiàn)出先增長(zhǎng)后降低的變化趨勢(shì),這說明膠粘劑的粘接強(qiáng)度與固化劑中活潑氫的含量相關(guān),在一定范圍內(nèi)粘接強(qiáng)度隨著活潑氫含量的增加而增大,且活潑氫與環(huán)氧樹脂摩爾比大于1.2∶1之后開始趨于穩(wěn)定。這是因?yàn)楣袒磻?yīng)由氨基和環(huán)氧基在體系中不斷交聯(lián)反應(yīng),最終形成體型大分子而固化。由于固化劑中的胺類物質(zhì)在儲(chǔ)存、運(yùn)輸、操作及使用過程中易揮發(fā),因而需要比理論計(jì)算更多量的固化劑參與反應(yīng)以確保固化反應(yīng)完全;但固化劑含量過多時(shí),固化反應(yīng)速率增加,固化時(shí)急劇釋放熱量高,內(nèi)應(yīng)力增大,膠粘劑體系粘接強(qiáng)度降低。

    在活潑氫和環(huán)氧基相同配比下,固化劑T-31屬于改性多元胺,單位體積內(nèi)氨含量較高,且分子結(jié)構(gòu)中含有長(zhǎng)鏈,與環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)后,膠粘劑體系交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)空隙適中,綜合性能較優(yōu);固化劑D-400和1618屬于二元胺,且分子鏈較長(zhǎng),固化后膠粘劑拉伸剪切強(qiáng)度低于使用固化劑T-31的膠粘劑;固化劑5773為改性脂肪胺,分子小,單位體積氨含量較高,固化反應(yīng)速率快,會(huì)出現(xiàn)急劇放熱現(xiàn)象,產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力,使膠粘劑體系粘接強(qiáng)度減?。皇褂霉袒瘎?51的膠粘劑粘接強(qiáng)度最小。

    2.2 韌性

    表3為不同固化劑膠粘劑的沖擊強(qiáng)度指標(biāo)對(duì)比。

    表3 不同固化劑膠粘劑的沖擊強(qiáng)度單位:kJ/m2

    由表3可知,隨著固化劑中活潑氫與環(huán)氧樹脂中環(huán)氧基摩爾比增大,固化劑對(duì)膠粘劑韌性的影響也呈先增長(zhǎng)后變低的趨勢(shì)。這表明在一定范圍內(nèi)固化劑的增多,可促使反應(yīng)完全進(jìn)行,但固化劑加入量太多,會(huì)使膠粘劑的韌性下降。

    在活潑氫和環(huán)氧基相同配比下,不同類型的固化劑沖擊強(qiáng)度相差較大:使用固化劑D-400、1618和651的膠粘劑,沖擊強(qiáng)度較高,韌性佳,這是因?yàn)榫勖寻?、改性脂環(huán)胺和聚酰胺屬于分子鏈較長(zhǎng)的固化劑,填充在環(huán)氧樹脂體系中時(shí)能和環(huán)氧樹脂形成緊密、疏松相間的兩相網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),提高了交聯(lián)網(wǎng)鏈的活力,有利于應(yīng)力分散,使抗沖擊性能提高,體系韌性增加;固化劑T-31屬于改性多元胺,交聯(lián)程度較緊密,膠粘劑韌脆性增加;固化劑5773為改性脂肪胺,分子較小,單位交聯(lián)密度大,固化放熱量大,固化產(chǎn)物脆性較大,不耐沖擊,韌性較差。

    2.3 固化速度

    表4為120℃時(shí)不同固化劑膠粘劑的固化速度對(duì)比。

    表4 120 ℃時(shí)不同固化劑膠粘劑的固化速度單位:s

    2.4 硬度

    對(duì)不同固化劑環(huán)氧樹脂的體系硬度進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果見表5。

    表5 不同固化劑膠粘劑的邵爾D硬度單位:度

    對(duì)比發(fā)現(xiàn)固化劑類型和含量對(duì)固化環(huán)氧樹脂體系的硬度影響不明顯,其邵爾D硬度均約為80度。因?yàn)槟z粘劑體系主劑采用的雙酚A型環(huán)氧樹脂E-51,由雙酚A與環(huán)氧氯丙烷縮聚反應(yīng)生成,分子量較小、分子鏈短、剛性基團(tuán)數(shù)量較多、基體硬度高,因此環(huán)氧樹脂固化后的硬度由環(huán)氧樹脂的結(jié)構(gòu)和性能決定,與固化劑無關(guān)。D-400屬于柔性固化劑,當(dāng)活潑氫含量高時(shí),交聯(lián)密度減小,同時(shí)固化樹脂中的剛性基團(tuán)含量顯著降低,因此,固化樹脂硬度隨著用量的提高而變小;而其他4種固化劑種類及用量對(duì)環(huán)氧樹脂的交聯(lián)密度和剛性影響不明顯,因此硬度基本未變。

    3 結(jié)論

    3.1隨著固化劑中活潑氫與環(huán)氧樹脂中環(huán)氧基摩爾比的增大,使用不同類型固化劑膠粘劑的拉伸剪切強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度均表現(xiàn)為先增長(zhǎng)后降低的變化趨勢(shì),膠化時(shí)間逐步縮短。

    3.2使用固化劑T-31的膠粘劑粘接強(qiáng)度最高;固化劑D-400和固化劑1618屬于含有柔性長(zhǎng)鏈的二元胺,使用后膠粘劑韌性及粘接強(qiáng)度均較好;使用固化劑5773的膠粘劑固化反應(yīng)速度快,但韌性較差;固化劑651屬于低分子聚酰胺,使用后膠粘劑韌性適中,拉伸剪切強(qiáng)度較低,固化反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)。

    3.3固化劑含量和結(jié)構(gòu)對(duì)固化環(huán)氧樹脂體系的硬度影響不大,邵爾D硬度均約為80度。

    參考文獻(xiàn):

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