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    嬰幼兒乳粉脂肪酸組成檢測(cè)研究

    2018-06-11 16:10:44李婷
    智富時(shí)代 2018年3期

    李婷

    【摘 要】用鹽酸水解嬰幼兒奶粉后,利用1:l:1的乙醚-乙醇-石油醚提取脂肪,在氫氧化鉀-甲醇溶液中進(jìn)行甲基化反應(yīng),用氣相色譜儀附帶的氫火焰檢測(cè)器,按照程序升溫測(cè)定出奶粉中脂肪酸組成。各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)理想,該檢測(cè)方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)是0.91%~3.82%,回收率是86.4%~103.9%,檢測(cè)限是0.1mg/100g,與國(guó)標(biāo)比,樣品處理方法易于操作。

    【關(guān)鍵詞】奶粉;脂肪酸;檢測(cè)組成

    本實(shí)驗(yàn)將奶粉樣品經(jīng)酸水解后利用提取劑提取出脂肪經(jīng)甲基化反應(yīng)后,用氣相色譜儀測(cè)定出奶粉中的脂肪酸組成及含量。

    一、材料與方法

    (一)實(shí)驗(yàn)所用材料

    甲醇、異辛烷、正庚烷都是色譜純;其余所用試劑都是分析純:實(shí)驗(yàn)用水是超純水;脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(37種)、十三烷酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品。

    (二)儀器與設(shè)備

    氣相色譜儀;冷凍高速離心機(jī);渦旋混合儀;超聲波清洗儀;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

    (三)實(shí)驗(yàn)方法

    1.實(shí)驗(yàn)樣品的處理過(guò)程

    在250mL的具塞三角瓶中稱取10.0000g嬰兒奶粉,加25mL水加熱溶解,混勻后再加入20mLHCI溶液(濃鹽酸先用等體積的水進(jìn)行稀釋?zhuān)u勻。搖勻后將樣品液放置在附帶加熱功能的超聲波清洗儀中,90℃超聲提取30min。加入20m乙醚,進(jìn)行冷卻,加入20mL乙醇加塞后進(jìn)行超聲提取5min,后再加入25mL石油醚,超聲提取5min,振搖后離心靜置,將有機(jī)層轉(zhuǎn)入燒瓶中。再分別萃取2次,后兩次每次加入的試劑為15mL乙醚、10mL乙醇、15mL石油醚,操作方法與第1次萃取相同。

    合并提取的有機(jī)層,進(jìn)行減壓濃縮直到近干,定容至5mL,搖勻,加入lmL十三烷酸甲酯內(nèi)標(biāo)溶液,吸取2mL氫氧化鉀甲醇溶液,超聲振搖25min,進(jìn)行甲基化反應(yīng)。如果有機(jī)層出現(xiàn)渾濁,可離心直到澄清,樣品待測(cè)液就完成了。

    2.溶液配制過(guò)程

    脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品,通過(guò)異辛烷配制成lmg/mL脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)液,在-18℃條件下保存。

    十三烷酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液:用異辛烷和適量精確到0.0001g的十三烷酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品配制成lmg/mL的溶液。

    氫氧化鉀甲醇溶液:用無(wú)水甲醇和氫氧化鉀,配制成5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液。

    標(biāo)準(zhǔn)品混合溶液:用脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)品配成0、10、20、40、80、100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,里面加入lmL內(nèi)標(biāo)十三烷酸甲酯。

    3.氣相和色譜條件

    色譜柱:CD-256毛細(xì)管色譜柱(100m×0.25mm,0.21μm)、進(jìn)樣口溫度:250℃、分流比:30:1、檢測(cè)器溫度:260℃、柱溫:140℃保持5min后以4℃/min速率升溫至240℃、載氣流速:1.OmL/min、進(jìn)樣量:1μL。

    二、實(shí)驗(yàn)的結(jié)果與分析

    (一)樣品前處理方法的選擇

    1.甲酯化試劑的選擇

    脂肪酸被提取分離后,需進(jìn)行甲酯化處理,常用的甲酯化方法有氫氧化鉀.甲醇法、鹽酸.甲醇、三氟化硼法、三甲基氫氧化硫法和氫氧化四甲胺-甲醇等5類(lèi)甲酯化試劑,通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)對(duì)比,從經(jīng)濟(jì)角度出發(fā),利用5mol/L的氫氧化鉀-甲醇溶液可以高效甲酯化脂肪酸。

    2.甲酯化反應(yīng)時(shí)間選擇

    二十二碳酸甲酯隨著甲酯化時(shí)間的增加,檢測(cè)值會(huì)增大,酯化25min后檢測(cè)值在20μg/mL左右,基本趨于穩(wěn)定,所以本實(shí)驗(yàn)確定的甲酯化時(shí)間為25min。

    (二)

    1.色譜柱的選擇

    選擇3根毛細(xì)管色譜柱HP-INNOWAX、CD-2560、HP-88,其中HP-1NNOWAX型毛細(xì)管色譜柱無(wú)法完美分離順-反異構(gòu)體。HP-88型色譜柱雖然對(duì)順-反異構(gòu)體這種更難的甲酯分離效果很理想,但是在二十碳二烯酸甲酯、二十碳四烯酸甲酯、二十二碳二烯酸甲酯、二十二碳一烯酸甲酯、等處的峰分離效果不佳。CD-2560型色譜柱能較好彌補(bǔ)其他兩種色譜柱的缺陷,因而選擇CD-2560型色譜柱。

    2.程序升溫

    色譜分析中,柱溫既可選擇恒定溫度,又可選擇程序升溫。在恒定柱溫下低沸點(diǎn)脂肪酸峰形密集,分離不好:高沸點(diǎn)脂肪酸峰形平坦,定量誤差相對(duì)較大。隨著柱溫的慢慢升高,低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)的脂肪酸能獲得較好的分離。但是要控制較為平穩(wěn)的升溫速率,分離過(guò)快,效果也會(huì)受到影響。本實(shí)驗(yàn)選擇2、4、6、8、10℃/min這五種速率對(duì)比,2℃/min部分高沸點(diǎn)峰出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象,超過(guò)6℃/min的速率部分低沸點(diǎn)峰重合,本次選擇4℃/min進(jìn)行升溫。

    3.進(jìn)樣量

    本實(shí)驗(yàn)選擇了0.2、1、2、5μL四種進(jìn)樣量,超過(guò)lμL組分保留值發(fā)生變化,峰形會(huì)變得不對(duì)稱,而且色譜柱也會(huì)過(guò)載,色譜柱的使用壽命會(huì)縮短;低于1μL,進(jìn)樣量就會(huì)變的太小,本實(shí)驗(yàn)選擇1μL為進(jìn)樣量。

    4.載氣的流速

    載氣的流速過(guò)小,高沸點(diǎn)組分的出峰就會(huì)相對(duì)較慢,時(shí)間變長(zhǎng)的峰形保留也變差,會(huì)造成定量誤差;載氣的流速過(guò)大的話組分出峰又會(huì)變得太快,故而有些相近的脂肪酸分離度不好,低沸點(diǎn)組分無(wú)法分開(kāi),所以本實(shí)驗(yàn)選擇1.0mL/min載氣流速。

    (三)檢測(cè)結(jié)果

    1.實(shí)驗(yàn)試樣的色譜圖

    稱取37種不同純度的脂肪酸甲酯單標(biāo)準(zhǔn)品,用異辛烷配制成lmg/mL脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)液,在-18℃條件下保存。取0.1mL混合脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)液用異辛烷稀釋至10mL,氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定,混合脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)。

    2.奶粉樣品檢測(cè)結(jié)果

    在本實(shí)驗(yàn)中主要測(cè)定了0~6月(1段)、6~12月(2段)、12月以上(3段)嬰幼兒奶粉的脂肪酸組成,樣品色譜。

    通過(guò)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)奶粉樣品中的脂肪酸成分主要為7種:γ-麻酸、亞油酸、α-亞麻酸、共軛亞油酸、花生四烯酸、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)等脂肪酸。所以,本實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)對(duì)這7種脂肪酸進(jìn)行研究檢驗(yàn)。

    (四)準(zhǔn)確度與精密度實(shí)驗(yàn)

    1.奶粉樣品準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

    市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)l段、2段和3段嬰兒奶粉樣品,在奶粉中分別添加4、8、24μmL--個(gè)級(jí)別的7種脂肪酸混合標(biāo)準(zhǔn)品(γ-麻酸、亞油酸、α-亞麻酸、共軛亞油酸、花生四烯酸、EPA、DHA),按照本實(shí)驗(yàn)的樣品處理及檢測(cè)方法,進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。

    使用本實(shí)驗(yàn)方法的加標(biāo)回收率在86.4%~103.9%,符合低含量檢測(cè)回收率在85%~l15%的要求。

    2.奶粉樣品精密度實(shí)驗(yàn)

    取奶粉樣品各進(jìn)行6次樣品處理進(jìn)行測(cè)定其中的7種脂肪酸組成含量。

    可以看出樣品檢測(cè)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.91%~3.82%,遠(yuǎn)低于國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)嬰幼兒乳品中脂肪酸的規(guī)定要求。

    3.奶粉樣品檢出限

    取20μg/mL的7種脂肪酸混合標(biāo)樣,進(jìn)樣量為lμL,測(cè)得信噪比,檢測(cè)限噪聲按10倍計(jì)算,稱取5.Og的樣量,最后的定容體積為10mL,進(jìn)樣量按照1uL計(jì),可以得出常見(jiàn)的幾種脂肪酸即γ-亞麻酸、花生四烯酸、α-亞麻酸、EPA、亞油酸、共軛亞油酸、DHA檢出限皆為0.1mg/100g,遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于國(guó)標(biāo)中的要求。

    三、結(jié)語(yǔ)

    本實(shí)驗(yàn)采用的樣品處理方法和儀器檢測(cè)方法線性好。加標(biāo)回收率在86.4%~103.9%,精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明樣品檢測(cè)相對(duì)偏差在0.91%~3.82%,而且與《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)中的方法相比:不但可以獲得規(guī)定的檢測(cè)限,而且可以輕松獲得2.3.2的樣品檢測(cè)結(jié)果。

    【參考文獻(xiàn)】

    [1]任國(guó)譜,張青燕,劉靜萍.嬰幼兒配方奶粉的配料進(jìn)展及原料質(zhì)量控制探討[J].中國(guó)乳業(yè),2016(6):47-49.

    [2]何平.從和DHA在嬰兒配方奶粉中的應(yīng)用研究[J]食品工業(yè)科技,2016(1):126~127.

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