食品重金屬檢驗(yàn)樣品處理和檢驗(yàn)方法

于明明

摘 要：在食品重金屬檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)根據(jù)檢測(cè)樣品、金屬元素和不同處理方法的優(yōu)缺點(diǎn)，合理選擇干法灰化、濕法消化和微波消解等方法處理樣品。在檢驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)根據(jù)不同方法的優(yōu)缺點(diǎn)以及檢測(cè)目的、樣品不同和實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況，合理選擇不同的檢驗(yàn)方法，確保獲得準(zhǔn)確檢測(cè)結(jié)果，保證食品安全。

關(guān)鍵詞：食品檢驗(yàn) 重金屬檢驗(yàn) 樣品處理 檢驗(yàn)方法

中圖分類號(hào)：TS20 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2017）12（a）-0121-02

在食品種植、生產(chǎn)加工、儲(chǔ)存和運(yùn)輸、銷售直至食用前均可收到重金屬的污染，可影響食用者的身體健康。其中最為常見(jiàn)的是汞、鉛、鎘、砷等金屬元素，由于攝入機(jī)體后有明顯的蓄積性和生物富集性，即使攝入量很低，也會(huì)造成慢性中毒的發(fā)生，嚴(yán)重威脅人群生命安全。所以，應(yīng)重視食品重金屬檢驗(yàn)，保證食品安全。為此，筆者闡述食品重金屬檢驗(yàn)樣品處理和檢驗(yàn)方法如下。

1 樣品處理方法

1.1 干法灰化處理

為了去除樣品中的水分和易揮發(fā)成分，要先去除樣品中雜物，即在瓷坩堝中放置要求稱取質(zhì)量的樣品，在微火上干燥，之后在高溫爐中灼燒成白色灰燼，加熱煮沸溶解于鹽酸溶液的灰分，冷卻后置于容量瓶中混勻以便用于重金屬檢驗(yàn)。

方法較為簡(jiǎn)單，樣品分解數(shù)量較大，試劑污染不存在，低空白為該方法的優(yōu)點(diǎn)。低沸點(diǎn)的金屬元素易損失為該方法的缺點(diǎn)，可影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，損失量與灰化溫度和時(shí)間以及元素的存在狀態(tài)有關(guān)。

1.2 濕法消化處理

在一定溫度下，應(yīng)用液體或液體和固體的混合物氧化劑分解樣品中有機(jī)物。硝酸、硫酸、高氯酸、雙氧水、高錳酸鉀等為常用的氧化劑，必要時(shí)加入催化劑，顯著提高有機(jī)物分解的速率。

快速簡(jiǎn)單，較強(qiáng)適應(yīng)性，較少的揮發(fā)和附著損失為該方法的優(yōu)點(diǎn)。較大的試劑用量，分解過(guò)程產(chǎn)生的有害氣體的數(shù)量和危險(xiǎn)性較大，較高的空白值是該方法的缺點(diǎn)。

1.3 微波消解法處理

食品樣本和酸的混合物在微波電磁場(chǎng)作用下可吸收微波能量，相互摩擦的介質(zhì)分子可產(chǎn)生高熱；同時(shí)在交變磁場(chǎng)作用下介質(zhì)分子形成并快速排列極化分子產(chǎn)生張力，樣品表面層不斷得到攪動(dòng)破裂，在此過(guò)程中產(chǎn)生新的表面不斷與酸發(fā)生反應(yīng)，瞬間吸收輻射能的溶液可以迅速分解，達(dá)到處理樣品的目的。

在微波消解過(guò)程中，微波使酸與樣品充分接觸，酸的作用得到最大程度發(fā)揮；同時(shí)密封的消解罐可避免揮發(fā)而造成的酸損失，酸消耗量小，試劑用量少，酸霧所致環(huán)境污染可得到一定程度的控制。食品樣本在微波作用下可使之內(nèi)外瞬間產(chǎn)生均勻的高溫，消化時(shí)間得以縮減，可進(jìn)行快速分析；同時(shí)該方法較少的取樣量、試劑用量和污染機(jī)會(huì)、較高的精密度和回收率、較快的消解速度等優(yōu)點(diǎn)，決定了其可廣泛應(yīng)用在重金屬元素分析中。

2 檢驗(yàn)方法

2.1 原子吸收分光光度法

該方法具有較高的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確性，較強(qiáng)的選擇性，較廣的分析范圍，是我國(guó)食品重金屬檢測(cè)中使用最多的方法。其基本原理是光源輻射的特征光譜通過(guò)樣品蒸氣時(shí)共振吸收待測(cè)元素基態(tài)原子并逐漸減弱輻射光，當(dāng)條件特定時(shí)樣品中待測(cè)金屬元素的含量與入射光吸收減弱程度呈正相關(guān)關(guān)系，據(jù)此可檢測(cè)出食品樣本中待測(cè)重金屬元素的含量。

石墨爐原子吸收法和火焰原子吸收法是兩類常用的原子吸收分光光度法，在不同樣品前處理下可選擇性應(yīng)用其他原子吸收分光光度法，應(yīng)用并不廣泛。在常用的兩種方法中，前者的原理是干法灰化或濕法消化食品樣本，在原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中置樣品前處理成分，電熱原子化后吸收共振線，根據(jù)重金屬在一定濃度范圍內(nèi)含量與吸收值的正相關(guān)關(guān)系，根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線確定樣品中重金屬的含量；后者的原理是儀器輻射的譜線具有待測(cè)重金屬特征線，試樣蒸氣中待測(cè)重金屬基態(tài)原子可吸收這種譜線光，根據(jù)譜線光減弱程度可用于檢測(cè)食品樣本中重金屬的含量。

2.2 紫外可見(jiàn)分光光度法和原子熒光光譜法

食品重金屬檢驗(yàn)也常用紫外可見(jiàn)分光光度法，其原理是有機(jī)顯色劑混合于重金屬可發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，在特定波長(zhǎng)下生成的顯色分子團(tuán)（溶液顏色深淺與重金屬元素一般成正比）通過(guò)比色即可檢測(cè)出食品樣本中重金屬的含量。

原子熒光光譜法的基本原理：重金屬原子蒸汽在輻射線下會(huì)發(fā)出熒光，熒光強(qiáng)度與重金屬含量之間呈正相關(guān)關(guān)系，據(jù)此可測(cè)定樣品中重金屬含量。這種方法檢測(cè)靈敏度高于原子吸收光譜法、發(fā)射譜線簡(jiǎn)單、干擾因子少、能同時(shí)檢測(cè)砷、鉛、汞、鎘、鋅、錫、鍺、鉍、銻等10余種元素，廣泛應(yīng)用于食品重金屬檢驗(yàn)。

2.3 X射線熒光光譜法

這種方法是利用重金屬成分和含量不同X射線吸收不同的變化規(guī)律來(lái)檢測(cè)食品樣本的重金屬的種類及其含量。由于其準(zhǔn)確性高、檢測(cè)速度快、樣品前處理少、方便快捷且可同時(shí)檢測(cè)常量和微量重金屬元素，被廣泛應(yīng)用食品檢驗(yàn)中。

2.4 電化學(xué)分析法

經(jīng)典極譜法是電化學(xué)法檢測(cè)重金屬的基礎(chǔ)并形成陽(yáng)極溶出伏安法和示波極譜法。飲料鍺含量檢測(cè)時(shí)，金盤(pán)電極1.5次微分陽(yáng)極溶出伏安法得到的結(jié)果準(zhǔn)確，方法簡(jiǎn)便。

廣泛應(yīng)用于食品重金屬檢測(cè)中的是極譜法和離子選擇電極法，具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性、設(shè)備簡(jiǎn)單和較快的分析速度等為前者的優(yōu)點(diǎn)。飲料中鉛元素含量測(cè)定時(shí)，離子選擇電極法得到的檢測(cè)結(jié)果較為滿意。

在食品樣品元素分析中，電化學(xué)分析方法較為先進(jìn)的是溶出伏安法。其原理是用控制電勢(shì)電解方法在伏安分析用的汞或固體微電極上富集部分待測(cè)重金屬元素，之后利用伏安技術(shù)從電極上溶待測(cè)金屬元素入溶液中，根據(jù)溶出過(guò)程的伏安曲線可檢測(cè)出重金屬的含量。糧油制品中的鋅和鐵營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑應(yīng)用該檢測(cè)技術(shù)連續(xù)測(cè)定，簡(jiǎn)便快速，靈敏度和回收率均處于較高水平，值得推廣。

溶出伏安法充電電流值類似于普通伏安法，溶出重金屬時(shí)通過(guò)預(yù)富集完成的，可顯著提高法拉第電解電流成分，法拉第電解電流與充電電流比值得到顯著改善。能更好消除充電電流的差分脈沖、方波或相敏交流溶出伏安法具有優(yōu)良的信噪比，靈敏度較高，廣泛應(yīng)用于微量元素和超微量元素檢測(cè)。

2.5 電感耦合等離子體質(zhì)譜和電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀原理為：經(jīng)前處理成溶液后的待檢樣品引入ICP，離子化在ICP高溫環(huán)境下完成，在此過(guò)程中樣品中的多種重金屬離子被電感耦合等離子體質(zhì)譜法接口提取到高真空的質(zhì)譜儀中，經(jīng)過(guò)質(zhì)量篩選器篩選，從而傳輸和檢測(cè)出具有特定質(zhì)荷比的80余種不同金屬離子的含量。該方法的優(yōu)勢(shì)表現(xiàn)在不僅可同時(shí)測(cè)定多種金屬元素的含量，而且可進(jìn)行同位素示蹤研究。

在測(cè)定食品重金屬時(shí)，還可應(yīng)用電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法。樣品經(jīng)過(guò)消解處理后可直接進(jìn)入5000～7000K高溫等離子體，通過(guò)多色儀觀測(cè)發(fā)射線同時(shí)進(jìn)行樣品中重金屬含量測(cè)定。該法靈敏度高，準(zhǔn)確性好，譜線選擇范圍廣，響應(yīng)動(dòng)態(tài)范圍寬及可多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于元素分析。

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