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    食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析前處理技術(shù)研究進(jìn)展

    2018-06-05 08:38:42何泳標(biāo)
    現(xiàn)代食品 2018年7期
    關(guān)鍵詞:有機(jī)氯超臨界農(nóng)藥

    ◎ 何泳標(biāo)

    (佛山市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測中心,廣東 佛山 528200)

    當(dāng)前傳統(tǒng)的農(nóng)業(yè)種植活動中,為了確保種植產(chǎn)量而過度使用農(nóng)藥、化肥的問題日益嚴(yán)重,這對于人們的食品安全問題產(chǎn)生了較大的威脅。隨著人們生活水平的逐步提升,對于食品農(nóng)藥殘留的檢測也提出了全新的要求。食品檢測部門要更新當(dāng)前的檢測技術(shù),提升食品安全檢測的效率,才能確保無公害、無農(nóng)藥殘留的食品進(jìn)入市場。對于食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測方法也是相對較多,本文著重對其前處理技術(shù)進(jìn)行分析,旨在進(jìn)一步提升這一步工作的實(shí)施效率。

    1 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的危害

    有機(jī)氯農(nóng)藥主要是指以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的殺蟲劑,這是一種含氯元素的有機(jī)化合物,由于對于防治病蟲害具有較好的效果,曾經(jīng)在農(nóng)藥領(lǐng)域獲得較大的推崇。以苯為原料的有機(jī)氯農(nóng)藥有六六六、各種殺螨劑等,而以環(huán)戊二烯為原料的殺蟲劑則以氯丹、七氯為主要代表。雖然有機(jī)氯農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)殺滅病蟲害方面有著較為突出的貢獻(xiàn),但有機(jī)氯本身是一種有著持久性的有機(jī)污染物,如果大量攝入,就會對人們的身體造成較大的損害,如使人們的內(nèi)分泌、神經(jīng)以及生殖系統(tǒng)受到損害,并且這些損害是不可逆轉(zhuǎn)的,這也就意味著,一旦攝入過量的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留,就會對人們造成嚴(yán)重的后果。在這樣的背景下,就需要在農(nóng)產(chǎn)品流入市場之前,進(jìn)行嚴(yán)格的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測,一旦出現(xiàn)不合格的產(chǎn)品,就需要及時(shí)處理。

    當(dāng)前由農(nóng)藥大量使用引發(fā)的食品安全問題的嚴(yán)峻性已經(jīng)超過人們的想象,有研究表明,全世界每年對于農(nóng)藥的使用量在400 t以上,且其中的大部分已經(jīng)進(jìn)入到土壤、空氣、水體中,由于污染的持續(xù)性,將會在未來較長一段時(shí)間給人們帶來不可估量的危害。當(dāng)前農(nóng)藥品種的更新速度較快,需要檢測的有機(jī)氯農(nóng)藥種類也不斷增加,其要求的檢出限也是逐步降低。在這樣的背景下,傳統(tǒng)的食品有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析前處理技術(shù)已很難滿足社會進(jìn)步的需要,在時(shí)代發(fā)展的背景下,建立起快速、高效、便捷、靈敏的食品樣品前處理技術(shù)體系,才能夠?qū)崿F(xiàn)提升檢測效力的目的,盡可能地避免對人們有危害的食品流向餐桌。

    2 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的前處理技術(shù)

    有機(jī)氯農(nóng)藥殘留會對人們的健康產(chǎn)生較大的危害,因此,需要在農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)入市場之前進(jìn)行嚴(yán)格的檢測。當(dāng)前,對于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析前處理技術(shù)較多,本文對這些樣品前處理技術(shù)進(jìn)行相應(yīng)的分析。

    2.1 凝膠滲透色譜技術(shù)

    在食品有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析前處理技術(shù)中,較常使用的是凝膠滲透色譜技術(shù),這是一種在20世紀(jì)70年代發(fā)展起來的凈化方法,在長達(dá)40多年的發(fā)展中,該方法得到了不斷的完善,凈化效果不斷提升,使用的范圍也在不斷地增加。其具體的操作過程如圖1所示,該方法是利用不同溶質(zhì)的分子量不同,借助于固定相的分子篩進(jìn)行選擇,確保溶質(zhì)中的小分子物質(zhì)能夠進(jìn)入凝膠微孔中,大分子物質(zhì)通過空隙流入色譜,實(shí)現(xiàn)了對分子萃取的目的[1]。在食品中的農(nóng)藥殘留分析使用凝膠滲透色譜方法主要是對動物性食品進(jìn)行,不僅是由于其萃取液中的脂肪含量相對較高,更是由于農(nóng)藥的分子量遠(yuǎn)遠(yuǎn)的小于脂肪的分子量,所以能在實(shí)際操作的過程中,將兩者有效地區(qū)分開來。該方法在實(shí)際操作中較為便捷,因此,在實(shí)際應(yīng)用的過程中有著較為廣泛的使用。

    圖1 凝膠滲透色譜的分析過程圖

    2.2 固相萃取技術(shù)

    與凝膠滲透色譜技術(shù)同時(shí)期誕生的固相萃取技術(shù)在食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析中也有著較為廣泛的應(yīng)用,該方法是在液固萃取及柱液相色譜技術(shù)的基礎(chǔ)上形成的。在實(shí)際應(yīng)用中,萃取過程中如圖2所示,其中圓形表示萃取物,其他形狀表示干擾。其原理在于利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)化合物,保證樣品的基體與干擾化合物的分離,在完成這一步操作之后,使用洗脫液洗脫或以加熱解吸附的形式,實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的分離與富集,最終實(shí)現(xiàn)對食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留狀況的分析。需要注意的一點(diǎn)是,在采用固相萃取方法分析農(nóng)藥殘留的過程中,需要對食品樣品進(jìn)行相應(yīng)的預(yù)處理,才能確保其效果。當(dāng)前食品的種類相對較多,在對其預(yù)處理的過程中,由于其基質(zhì)類型較為復(fù)雜,干擾物質(zhì)也是各不相同,這樣就需要采用不同類型的樣品、不同種類的農(nóng)藥殘留狀況選擇合適的吸附劑。當(dāng)然,在實(shí)際操作的過程中,也可以對液態(tài)樣品采取簡單或直接的稀釋后以固相萃取柱進(jìn)行凈化和提取。而涉及固體樣品的檢測時(shí),則需要使用合適的方法進(jìn)行提取,確保提取完成之后,在使用固相萃取技術(shù)對其進(jìn)行相應(yīng)的凈化。

    圖2 固相萃取操作步驟圖

    2.3 微波輔助萃取技術(shù)

    微波輔助萃取技術(shù)是匈牙利學(xué)者甘茨勒在1986年提出,這種技術(shù)主要是借助于微波能對固體物中有機(jī)物進(jìn)行萃取的少溶劑樣品前處理技術(shù)。與固相萃取技術(shù)和凝膠滲透色譜技術(shù)相比,微波輔助萃取技術(shù)在應(yīng)用過程中,需要借助于微波輔助對樣品進(jìn)行加熱,確保其中的極性分子能夠迅速吸收微波能量來實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物萃取,分離雜質(zhì)的目的。這種技術(shù)具有安全、快速、易于自動控制和試劑用量較小的優(yōu)點(diǎn),在實(shí)際處理過程中的萃取效果較高,還可以同時(shí)對多個樣品進(jìn)行提取,這與當(dāng)前社會發(fā)展的實(shí)際一致。因此,在該技術(shù)取得了較好的效果,現(xiàn)在已成為主要的處理技術(shù)之一。

    2.4 加速溶劑萃取技術(shù)

    加速溶劑萃取技術(shù)又被稱為加壓液體萃取技術(shù),與前幾種技術(shù)相比有明顯的區(qū)別,在該技術(shù)應(yīng)用的過程中,需要在較高的溫度和壓力下進(jìn)行相應(yīng)操作。在實(shí)際操作的過程中,其溫度要控制在50~200 ℃,壓力在6 895~20 684 kPa,具體的溫度、壓力數(shù)值需要根據(jù)溶劑的特性設(shè)定。一般來說,溫度的提升能夠在一定程度上弱化氫鍵、范德華力,以及目標(biāo)物分子、樣品基質(zhì)活性位置的偶極吸引而導(dǎo)致的相互作用力,在這樣的背景下,液體溶解度就會大大提升。不僅如此,萃取池中壓力的提升也會在一定程度上降低溶劑同等溫度下的沸點(diǎn),從而使用較少的有機(jī)溶劑、在較短的時(shí)間內(nèi)完成相應(yīng)的操作,而且該技術(shù)對于基質(zhì)的影響較小,后期的回收率相對較高,在實(shí)際操作的過程中體現(xiàn)出較好的重現(xiàn)性[2]。

    2.5 超臨界流體萃取法

    近年來,隨著技術(shù)的不斷更新,超臨界流體萃取法應(yīng)運(yùn)而生,這是在原有物質(zhì)分離技術(shù)的基礎(chǔ)上形成的一種全新、效率更高、發(fā)展速度較快的物質(zhì)分離分析技術(shù),其原理是以超臨界流體為溶劑實(shí)現(xiàn)樣品中某些有效成分的萃取。其中所使用的超臨界流體主要是密度處于氣體與液體之間,并呈現(xiàn)出臨界壓力、臨界溫度的非凝縮性的高密度的流體,雖然概念相對較為復(fù)雜,在實(shí)際中比較常用到的超臨界流體則是CO2,原因在于CO2不僅無毒、無臭,還具有較好的化學(xué)惰性,不會對待檢測樣品產(chǎn)生污染,在提純的過程中也是較為便利。但需要注意的一點(diǎn)是,由于CO2屬于一種非極性化合物,因此,極性化合物的萃取效果相對較差,需要在超臨界流體中加入一些極性化合物改變其特性,實(shí)現(xiàn)對食品樣品中某些有效成分進(jìn)行高效萃取。與傳統(tǒng)的萃取技術(shù)相比,超臨界流體萃取法在操作時(shí)需要使用的有機(jī)溶劑量相對較低,盡可能地避免了在萃取中對于環(huán)境產(chǎn)生污染的問題,再加上操作簡便、選擇性較好,超臨界流體萃取法在實(shí)際中也是獲得了較多的使用,然而,由于其設(shè)備較為昂貴,在使用的過程中多是采用在線聯(lián)用檢測的方法,盡可能的降低操作成本。

    在有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析前處理技術(shù)選擇的過程中,應(yīng)盡可能根據(jù)待檢驗(yàn)樣品的實(shí)際情況,選擇對合適的檢測技術(shù)。由于不同的前處理技術(shù)的價(jià)格也是會有所不同,在實(shí)際萃取的過程中,應(yīng)從成本角度入手,選擇成本低、污染小、操作簡便、適應(yīng)性強(qiáng)的技術(shù)。

    3 結(jié)語

    隨著技術(shù)創(chuàng)新的不斷深入,在食品中農(nóng)藥殘留分析、檢測中應(yīng)用的技術(shù)手段也更加多元化,對解決當(dāng)前農(nóng)藥殘留的分析問題作出了巨大的貢獻(xiàn)。但需要注意的是,農(nóng)藥殘留檢測的前處理環(huán)節(jié)耗時(shí)相對較多,并且在實(shí)際操作的過程中也比較容易出現(xiàn)差錯,雖然近幾年對這些方面進(jìn)行了改善,發(fā)明了較多應(yīng)用效果較好的技術(shù),但這些技術(shù)還是存在一定的缺陷,需要在未來發(fā)展的過程中,盡可能地縮短有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析前處理技術(shù)的操作時(shí)間,以更加自動化的操作、環(huán)保的效果實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘留分析的目的。

    [1]殷曉梅,吳翠玲.蔬菜水果中多種農(nóng)殘檢測樣品前處理方法與分析[J].食品安全導(dǎo)刊,2012,10(4):33-34.

    [2]葉江雷,金貴娥,莊婉娥,等.分散固相萃取凈化茶葉中20種農(nóng)藥殘留量的GC-μECD測定[J].分析試驗(yàn)室,2011,10(2):115-119.

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