毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)檢測農(nóng)產(chǎn)品中17種農(nóng)藥殘留的分析

◎ 楊海燕

（華測檢測認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司，廣東 深圳 518101）

農(nóng)藥殘留對于農(nóng)作物所造成的影響非常顯著，如果在處理的過程中，沒有按照科學(xué)、合理的方法來操作，一定會影響到日后工作的綜合進(jìn)步，對于將來的發(fā)展而言，也會非常顯著。通過加強(qiáng)農(nóng)藥殘留檢測，能夠在農(nóng)產(chǎn)品的凈化水平上得到良好的提升，對于居民的生產(chǎn)、生活、飲食安全等，也可以提供較多的幫助，整體上的發(fā)展是非常顯著的，應(yīng)堅(jiān)持在具體工作的踐行上，努力從長遠(yuǎn)的角度來出發(fā)。

1 儀器

氣相色譜儀（Aglient-7890A，美國），具氮磷檢測器；DB-1701毛 細(xì) 管 柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；ZB-2010工作站；載氣：N2(99.99%)，燃?xì)釮2，助燃?xì)饪諝猓晦r(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液：將購買的17種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)（濃度均為100 μg/mL）各取0.50 mL于10 mL容量瓶中，加丙酮定容至10.0 mL，配成濃度均為5.0 μg/mL的農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

2 色譜條件

為了針對農(nóng)藥殘留實(shí)施更好地檢測，應(yīng)堅(jiān)持在色譜條件方面做出積極的把控，這是一項(xiàng)非常重要的組成部分，對于不同類型的農(nóng)藥檢測結(jié)果，將會產(chǎn)生很大的影響。在本次試驗(yàn)研究過程中，色譜條件的進(jìn)樣器溫度，主要是控制在250 ℃?？紤]到同時(shí)檢測17種農(nóng)藥殘留的要求，因此在柱溫的控制過程中，表現(xiàn)為80 ℃的標(biāo)準(zhǔn)，在保持2 min以后，以30 ℃/min的速度升溫至170 ℃。接下來，將溫度上升的速率控制在5 ℃/min，一直上升到230 ℃。在達(dá)到要求以后，繼續(xù)按照30 ℃/min的速度上升至270 ℃并保持。對于檢測器的溫度而言，控制在280 ℃，進(jìn)樣量主要是控制在1.0 μ/mL的數(shù)量標(biāo)準(zhǔn)。氣體流的速度需要結(jié)合具體情況來判定。

3 試驗(yàn)方法

毛細(xì)管氣相色譜法的應(yīng)用，能夠?qū)r(nóng)藥多種殘留的同時(shí)檢測提供較多的幫助，為了在今后的工作中取得更好的成績，應(yīng)堅(jiān)持在試驗(yàn)方法上保持足夠的健全，這樣才能在毛細(xì)管氣相色譜法的應(yīng)用、改進(jìn)過程中，不斷的取得更好的成績，從多個(gè)角度來提高工作的效率和質(zhì)量。①在標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備方面，必須保持足夠的精細(xì)化。臨時(shí)應(yīng)用丙酮將標(biāo)準(zhǔn)的儲備液，稀釋不同的標(biāo)準(zhǔn)混合液來進(jìn)行測試。稀釋以后的數(shù)量，分別為0、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0 μg/mL 和 5.0 μg/mL 的 標(biāo)準(zhǔn)，這樣在操作的過程中，能夠獲得更多的對比分析。②在樣品處理的過程中，需要采集樣品的可食用部分，選擇應(yīng)用縮分的辦法來操作，而后切碎再進(jìn)行粉碎處理，由此來制作成樣品備用。在檢測過程中，選擇應(yīng)用25.0 g的樣品，放置在三角瓶當(dāng)中，之后加入50.0 mL的乙腈，振蕩30 min以后，再加入10 g氯化鈉，繼續(xù)振蕩15 min，在室溫的標(biāo)準(zhǔn)下，靜置15 min以后，選擇有相機(jī)10.00 mL，在燒杯中水浴處理，一直到揮發(fā)至近干的狀態(tài)。接下來加入丙酮的數(shù)量為1.5 mL，放置到洗滌燒杯當(dāng)中，而后有效的轉(zhuǎn)入到2.0 mL的樣品瓶當(dāng)中，最后的丙酮定容標(biāo)準(zhǔn)為2.0 mL的級別。③選用的測試儀器，在色譜條件下開展穩(wěn)定的運(yùn)行、測試，接下來分別選用2.0 μL的標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品系列，注入色譜儀中，更好地保留時(shí)間定性，峰面積定量。

4 結(jié)果與分析

4.1 方法準(zhǔn)確度分析

毛細(xì)管氣相色譜法雖然在理論上的操作可行性較高，但想要在實(shí)踐中取得較好的檢測結(jié)果，并不是一件容易的事情。從表1的結(jié)果來看，毛細(xì)管氣相色譜法的應(yīng)用過程中，其對于農(nóng)產(chǎn)品中17種農(nóng)藥的殘留分析，能夠取得較好的結(jié)果，整體上的工作可靠性、可行性較高。表1的數(shù)據(jù)表明，毛細(xì)管氣相色譜法的實(shí)施，能夠在農(nóng)藥殘留的測試過程中，獲得相對準(zhǔn)確的結(jié)果，基本上不會出現(xiàn)嚴(yán)重的偏差和不足。

表1 方法準(zhǔn)確度結(jié)果表

4.2 方法精密度分析

為了在日后的應(yīng)用中取得更好的結(jié)果，還需要對毛細(xì)管氣相色譜法精密度方面做出有效的分析，這是一項(xiàng)非常重要的組成部分，即便是出現(xiàn)了很小的不足，都容易對全局工作的開展造成非常不好的影響。分析認(rèn)為，毛細(xì)管氣相色譜法的應(yīng)用過程中，其平均相對標(biāo)準(zhǔn)差的范圍在0.97%～6.22%。該項(xiàng)數(shù)據(jù)的出現(xiàn)，意味著毛細(xì)管氣相色譜法的精密度，能夠滿足微量農(nóng)藥含量分析的要求。毛細(xì)管氣相色譜法的操作，能夠在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的測試過程中，表現(xiàn)出較高的精密度，因此能夠在日后的測試工作中，將毛細(xì)管氣相色譜法推廣應(yīng)用。

4.3 樣品測定

農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留現(xiàn)象，已經(jīng)引起了社會上的廣泛關(guān)注，想要在今后的測試工作中取得更好的成績，必須堅(jiān)持對毛細(xì)管氣相色譜法的樣品測定開展仔細(xì)的分析，要結(jié)合客觀實(shí)際來做出準(zhǔn)確的判定。根據(jù)本方法，共檢測本地樣品150份，結(jié)果顯示在受檢樣品中農(nóng)藥殘留超標(biāo)率最高的農(nóng)藥品種是甲基對硫磷，超標(biāo)率最低的農(nóng)藥品種是樂果和伏殺硫磷。國家明文規(guī)定不得用于蔬菜、瓜果的劇毒、高毒農(nóng)藥仍有使用，如甲基對硫磷、氧化樂果等，其原因可能是生產(chǎn)者缺乏安全生產(chǎn)知識，不清楚允許在蔬菜中使用的農(nóng)藥種類、使用濃度過高，用藥過量、施藥次數(shù)過多或不重視蔬菜上市前的安全間隔期。由此可見，毛細(xì)管氣相色譜法在應(yīng)用的過程中，針對農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留分析，能夠從多個(gè)角度來出發(fā)，在多方面工作的開展上，努力取得較好的成果，整體上未表現(xiàn)出嚴(yán)重的缺失和不足，各方面的工作開展具有較高的可靠性、可行性。

5 結(jié)語

現(xiàn)階段的農(nóng)藥殘留現(xiàn)象，必須得到良好的解決，通過對毛細(xì)管氣相色譜法做出合理化的應(yīng)用，能夠在農(nóng)藥殘留的檢測過程中，不斷取得較好的成績，整體上的工作趨向于良性循環(huán)，相信在未來的發(fā)展中，能夠創(chuàng)造出更高的價(jià)值。

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