雙氟·唑嘧胺懸浮劑的高效液相色譜分析

李 亮，楊旭日

（浙江禾田化工有限公司， 浙江 杭州 310023）

0 前言

雙氟·唑嘧胺懸浮劑（SC）是美國(guó)陶氏益農(nóng)公司推出的防除小麥田闊葉雜草除草劑。該藥具有內(nèi)吸傳導(dǎo)性，可以傳導(dǎo)至雜草全株，殺草徹底，不易復(fù)發(fā)，并且在低溫下（2℃以上）藥效不下降，克服了不少除草劑低溫期用藥效果差的問(wèn)題。它殺草譜廣，可防除麥田豬殃殃、麥家公、繁縷、碎米薺、薺菜、野油菜等大多數(shù)闊葉雜草，對(duì)澤漆有很好的抑制作用。

該制劑由雙氟磺草胺和唑嘧磺草胺復(fù)配而成，其中唑嘧磺草胺的分析方法的報(bào)道較多，有高效液相色譜法、氣相色譜法、非水滴定法和紫外分光光度法，雙氟磺草胺的分析方法主要是高效液相色譜法，綜合考慮雙氟磺草胺的測(cè)定，本文采用高效液相色譜法對(duì)175 g/L（含雙氟磺草胺75 g/L、唑嘧磺草胺100 g/L）雙氟·唑嘧胺懸浮劑進(jìn)行研究。

1 試驗(yàn)部分

1.1方法提要

試樣用甲醇溶解，以甲醇：水（醋酸0.5%）溶液（38：62，V/V）為流動(dòng)相，使用 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8色譜柱和可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器，對(duì)試樣中的雙氟磺草胺（唑嘧磺草胺）進(jìn)行液相色譜分離和測(cè)定。

1.2 試劑和溶液

甲醇（HPLC級(jí)，百靈威）；純凈水（娃哈哈）；乙酸（AR，杭州化學(xué)試劑有限公司）；雙氟磺草胺標(biāo)準(zhǔn)品（98%，Dr.Ehrenstorfer）；唑嘧磺草胺標(biāo)準(zhǔn)品（98%，Dr.Ehrenstorfer）。

1.3 儀器

液相色譜儀：Agilent1200（配有VWD可變波長(zhǎng)檢測(cè)器）；色譜工作站：Agilent Chemstation；色譜柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8 （5 μm，150×4.6 mm i.d）；微量進(jìn)樣器：50 μL。

1.4 高效液相色譜操作條件

流動(dòng)相：甲醇：水（醋酸 0.5%）溶液（38∶62，V/V）；流速：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：260 nm；色譜柱溫：35 ℃；進(jìn)樣體積：20 μL。 此條件下，唑嘧磺草胺的保留時(shí)間約為3.5 min，雙氟磺草胺的保留時(shí)間為7.3 min，標(biāo)準(zhǔn)品及試樣的液相色譜圖參見(jiàn)圖1和圖2。

圖1 雙氟磺草胺和唑嘧磺草胺標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

圖2 雙氟·唑嘧磺草胺SC樣品溶液譜圖

1.5 測(cè)定步驟

1.5.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱(chēng)取0.09 g左右 （準(zhǔn)確至0.0001 g）含量為98%的唑嘧磺草胺及雙氟磺草胺標(biāo)準(zhǔn)樣品于100 mL容量瓶中，用少量甲醇溶解并定容至刻度，搖勻。移取5 mL于50 mL的容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋定容至刻度，搖勻，待用。

1.5.2 試樣溶液的配制

稱(chēng)取175 g/L的雙氟·唑嘧胺SC約0.1 g（準(zhǔn)確至0.0001 g）至100 mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋定容至刻度，搖勻，過(guò)濾（0.45 μm濾膜），待用。

1.5.3 分析測(cè)定

開(kāi)機(jī)穩(wěn)定后，在1.4的色譜條件下連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針雙氟磺草胺（唑嘧磺草胺）響應(yīng)值相對(duì)變化小于1%，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行進(jìn)樣。

1.5.4 計(jì)算

將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中雙氟磺草胺（唑嘧磺草胺）的峰面積分別進(jìn)行平均。雙氟磺草胺（唑嘧磺草胺）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X（%）計(jì)算公式如下：

其中，M1：標(biāo)準(zhǔn)品的稱(chēng)樣量（g）；

M2：試樣的稱(chēng)樣量（g）；

A1：標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積平均值；

A2：試樣的峰面積平均值；

P：標(biāo)準(zhǔn)品的百分含量（%）。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1線性關(guān)系試驗(yàn)

分別稱(chēng)取不同質(zhì)量的試樣，配制成五個(gè)不同濃度，在1.4的色譜條件下分別進(jìn)樣20 μL，重復(fù)兩次，以峰面積為縱坐標(biāo)（Y），試樣濃度為橫坐標(biāo)（X）進(jìn)行線性回歸，得到線性回歸方程及其相關(guān)系數(shù)（見(jiàn)表1及圖3）。由表1及圖3可見(jiàn)，175 g/L的雙氟·唑嘧胺懸浮劑在0.04～0.2 g/L濃度范圍內(nèi)呈良好線性，線性關(guān)系在設(shè)定范圍內(nèi)可以滿足定量要求。

表1 雙氟磺草胺和唑嘧磺草胺的線性回歸方程及其相關(guān)系數(shù)

圖3 175 g/L的雙氟·唑嘧胺懸浮劑濃度與峰面積曲線

2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

平行稱(chēng)取5份175 g/L的雙氟·唑嘧胺懸浮劑，按照1.5.2的方法配制成溶液，每支試樣進(jìn)樣兩次，測(cè)得唑嘧磺草胺及雙氟磺草胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)并計(jì)算其精密度，測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表2，由此可見(jiàn)本方法精密度良好。

2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

采用添加回收率方法，平行稱(chēng)取0.05 g左右（準(zhǔn)確至0.0001 g）的唑嘧磺草胺標(biāo)準(zhǔn)品及0.07 g左右的雙氟磺草胺標(biāo)準(zhǔn)品于100 mL容量瓶中，共5份，甲醇溶解并定容至刻度，搖勻作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。稱(chēng)取175 g/L的雙氟·唑嘧胺懸浮劑約0.1 g左右 （準(zhǔn)確至0.0001 g）于100 mL容量瓶中，共5份，精密量取上述5份標(biāo)準(zhǔn)品溶液5 mL于已稱(chēng)入樣品的100 mL容量瓶，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾（0.45 μm 濾膜），并按 1.4項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表3、表4。該方法的唑嘧磺草胺回收率在100.02%～100.81%范圍內(nèi)，雙氟磺草胺回收率在98.22%～100.45%范圍內(nèi)，回收率較好。

表2 雙氟·唑嘧胺SC的精密度數(shù)據(jù)

表3 175g/L的雙氟·唑嘧胺懸浮劑中唑嘧磺草胺加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表4 175 g/L的雙氟·唑嘧胺懸浮劑中雙氟磺草胺加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

本分析方法采用RP-HPLC-UV，建立了175 g/L的雙氟·唑嘧胺懸浮劑中唑嘧磺草胺和雙氟磺草胺含量的同時(shí)測(cè)定方法，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用本法測(cè)定175 g/L的雙氟·唑嘧胺懸浮劑含量，分離效果好，精密度較好，測(cè)定實(shí)際試樣的結(jié)果準(zhǔn)確度較高，方法可靠，達(dá)到分析測(cè)定的要求。

[1] 劉利云，季錦忠.58 g/L雙氟唑嘧胺懸浮劑的高效液相色譜分析[J].現(xiàn)代農(nóng)藥，2008，7（5）：38-39， 51.