由中國稀土學(xué)會、中國稀土信息中心和全國稀土信息網(wǎng)主辦,中國稀土學(xué)會信息專業(yè)委員會、中國稀土學(xué)會技術(shù)經(jīng)濟專業(yè)委員會、北方稀土行業(yè)生產(chǎn)力促進中心和“中國稀土網(wǎng)站”、《稀土信息》、《稀土》、China Rare Earth Information等媒體協(xié)辦的“2017年度中國稀土十大科技新聞”評選活動結(jié)果日前揭曉。此次入選的稀土十大科技新聞是從2017年各主流媒體報道、全國范圍內(nèi)發(fā)生的90余件候選稀土科技新聞中通過征稿、專家評審兩個階段評選得出。(入選新聞排名不分先后)
為獎勵在稀土科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域做出突出貢獻的單位和個人,調(diào)動稀土相關(guān)領(lǐng)域科技工作者的積極性和創(chuàng)造性,推動我國稀土科學(xué)技術(shù)的創(chuàng)新發(fā)展,2017年中國稀土學(xué)會和中國稀土行業(yè)協(xié)會聯(lián)合設(shè)立了“中國稀土科學(xué)技術(shù)獎”。根據(jù)《中國稀土科學(xué)技術(shù)獎獎勵條例(試行)》和《中國稀土科學(xué)技術(shù)獎量化評價標(biāo)準(zhǔn)》要求,以及中國稀土科學(xué)技術(shù)獎勵工作安排,經(jīng)過對申報項目形式審查、專業(yè)評審組評審、評審委員會評定,評出一等獎4項,二等獎24項。
其中,包頭稀土院兩個申報項目《含鑭、鈰稀土 PVC熱穩(wěn)定劑的研發(fā)》和《稀土磁制冷材料及磁制冷冷藏柜》分別被評定為科技進步類一等獎和技術(shù)發(fā)明類一等獎;天津大學(xué)申報的項目《高性能稀土汽車催化劑/器制備及應(yīng)用》被評為科技進步類一等獎;中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所申報的項目《稀土資源中伴生釷資源的回收與核純化》被評為技術(shù)發(fā)明類一等獎。
鋼鐵研究總院根據(jù)之前的研究成果,進一步研究了燒結(jié)態(tài)(Nd,Ce)-Fe-B磁體的磁性能及溫度特性。結(jié)果顯示,利用雙主相法制備的燒結(jié)態(tài)磁體的Br和(BH)max比單主相制備的燒結(jié)態(tài)磁體盡管相差不大,但還是略有提高,而矯頑力Hcj竟提高16%。兩種磁體的剩磁溫度系數(shù)(α) 基本相同約為-0.11%/K,但雙主相磁體的矯頑力溫度系數(shù)(β) =-0.652%/K,明顯低于單主相磁體的β = -0.694%/K。
2017年“低成本雙主相Ce永磁合金及其制備方法”獲中國(CN 102800454 B)和美國發(fā)明專利(No. 13/831,910)授權(quán);“一種低釹、無重稀土高性能磁體及制備方法”獲中國(CN 102436892 B)和德國發(fā)明No.102012222751.2)專利授權(quán);“一種高矯頑力燒結(jié)態(tài)Ce磁體或富Ce磁體及其制備方法”獲中國發(fā)明專利(CN 105321644 B)授權(quán),2017全國鈰和富鈰磁體產(chǎn)量已超過2萬噸,大大拓展了Ce元素的應(yīng)用。
包頭稀土研究院在稀土鐵中間合金制備方面擁有大量技術(shù)儲備,前期開發(fā)了三大類40余種不同配分的稀土鐵合金系列產(chǎn)品,并取得行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1項,申請發(fā)明專利11項。2017年與中國科學(xué)院金屬研究所合作,開展“稀土鋼用稀土鐵中間合金產(chǎn)業(yè)化示范”項目研究工作。經(jīng)過大量實驗研究,已開發(fā)出適用于稀土鋼用稀土鐵中間合金產(chǎn)品。該產(chǎn)品已經(jīng)在國內(nèi)科研院校、鋼鐵企業(yè)得到試用,效果良好。尤其是包鋼(集團)公司稀土鋼新材料技術(shù)攻關(guān)得到重要成果,成功開發(fā)稀土鋼軌、稀土風(fēng)電用鋼等稀土鋼新產(chǎn)品,這些稀土鋼新產(chǎn)品所用的重要添加劑就是高潔凈度稀土鐵中間合金。
2017年10月19日,由包鋼技術(shù)中心、內(nèi)蒙古科技大學(xué)在包鋼煉鋼廠制鋼一部進行了HRB400稀土鋼生產(chǎn)工業(yè)化實驗,試驗采用了該高潔凈度稀土鐵中間合金產(chǎn)品,在煉鋼過程中加入,順利實現(xiàn)兩連澆。在連鑄水口直徑不足30mm的情況下,未發(fā)生水口結(jié)瘤等問題。11月23日在包鋼薄板廠進行了耐磨稀土鋼三連澆試生產(chǎn)試驗,生產(chǎn)過程順行平穩(wěn)。在此基礎(chǔ)上,12月1日,包鋼(集團)公司技術(shù)中心使用稀土鐵合金產(chǎn)品,在包鋼薄板廠進行了耐磨稀土鋼工業(yè)化試驗,生產(chǎn)過程穩(wěn)定順行,連鑄過程液位線平穩(wěn),無絮結(jié)現(xiàn)象,順利實現(xiàn)兩輪次五連澆生產(chǎn),連鑄過程水口通暢,共生產(chǎn)稀土鋼2000噸,鋼材性能全部合格。
通過多輪次連澆工業(yè)試驗,采用稀土鐵中間合金加入方式生產(chǎn)稀土鋼鋼中稀土收率均在50%以上,且產(chǎn)品性能優(yōu)異。這充分體現(xiàn)了稀土鐵中間合金抗氧化性好、熱穩(wěn)定性高、加入鋼中稀土收率高等優(yōu)點,產(chǎn)品得到市場的充分認(rèn)可。稀土鋼用稀土鐵中間合金的成功研制,為包鋼“十三五”打造稀土鋼品牌、做優(yōu)做特鋼鐵板塊提供了重要保障;為我國稀土鋼工業(yè)化生產(chǎn)提供了強有力的技術(shù)支撐。
2017年5月15日,由內(nèi)蒙古包頭市稀寶博為醫(yī)療系統(tǒng)有限公司(簡稱稀寶醫(yī)療)、互聯(lián)網(wǎng)醫(yī)療診治技術(shù)國家工程實驗室聯(lián)合研制的國內(nèi)首臺磁共振診療車——馳影A30,在第77屆中國國際醫(yī)療器械(春季)博覽會(CMEF)上海展會首次亮相。
該產(chǎn)品囊括超小型磁體、遠程會診、互聯(lián)網(wǎng)傳輸、衛(wèi)星通訊等技術(shù),涵蓋臨床醫(yī)學(xué)、影像學(xué)、物理學(xué)等多個學(xué)科及領(lǐng)域。馳影A30磁共振診療車核心部件全部采用自主技術(shù),其中車載集成型磁共振和扁鵲飛救遠程系統(tǒng)更是采用了多項世界首創(chuàng)的先進技術(shù),具有全部自主知識產(chǎn)權(quán)。稀寶醫(yī)療研制出磁共振診療車可實現(xiàn)對救護患者24小時觀察監(jiān)護和遠程醫(yī)療指導(dǎo),可廣泛運用于基層診療、卒中急救、精準(zhǔn)扶貧、應(yīng)急保障、搶險救災(zāi)、野戰(zhàn)救護等領(lǐng)域。
2017年12月13日,由中國國家知識產(chǎn)權(quán)局和世界知識產(chǎn)權(quán)組織共同主辦的第十九屆中國專利獎頒獎大會在北京舉行。
共有5項稀土相關(guān)發(fā)明專利獲得中國發(fā)明專利優(yōu)秀獎。包括有研稀土新材料股份有限公司“一種高純金屬釹的制備方法及其裝備”、中科院寧波材料所“提高燒結(jié)釹鐵硼永磁性能的方法”、寧波韻升有限公司“一種制備燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法”、煙臺正海磁性材料股份有限公司“一種制備高性能R-Fe-B系燒結(jié)磁體方法”以及南京理工大學(xué)和江蘇晨朗電子集團有限公司“一種低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法”。
其中有研稀土新材料股份有限公司“一種高純金屬釹的制備方法及其裝備”革新了真空蒸餾法不適用于制備低蒸氣壓類高純稀土金屬的傳統(tǒng)認(rèn)識,是我國在這一領(lǐng)域的重要貢獻。該技術(shù)已成功應(yīng)用于高純金屬釹的批量化制備,相比現(xiàn)有技術(shù)(固態(tài)電遷移/區(qū)域熔煉制備工藝),提純時間縮短10倍,單爐提純量提高100倍,成本降低90%以上,具有流程短、原料純度要求低、適用于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點。
廣州有色金屬研究院下屬機構(gòu)稀有金屬研究所開發(fā)出“面向高精度溫度探測器的熒光材料”。隨著溫度測量領(lǐng)域的不斷擴展,對溫度傳感設(shè)備的性能要求也越來越高。例如,對高電壓電氣設(shè)備、核磁醫(yī)療設(shè)備、工業(yè)微波設(shè)備、石油/煤炭開采設(shè)備以及科研設(shè)備等具有高電壓、強電磁干擾、易燃易爆特殊環(huán)境的溫度監(jiān)測,傳統(tǒng)的熱電偶、熱電阻等利用電信號來表征溫度的傳感元件是無法實現(xiàn)長期、穩(wěn)定和精確的溫度測量的。為了滿足以上環(huán)境的測溫要求,人們提出了基于熒光材料的測溫方法——熒光溫度傳感技術(shù)。熒光溫度傳感技術(shù)能夠有效解決傳統(tǒng)熱電偶、熱電阻等利用電信號來表征溫度的傳感元件在高溫高壓、運動物體以及生物體內(nèi)等特殊環(huán)境中測溫的瓶頸問題。
稀有金屬研究所開發(fā)的新型熒光測溫材料,解決了熒光溫度探測材料測溫曲線擬合線性度、測溫靈敏度、測溫范圍等關(guān)鍵技術(shù)難題,應(yīng)用于相關(guān)器件,獲得了用戶的認(rèn)可。
以中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所核心技術(shù)為依托的世界首條稀土硫化物著色劑連續(xù)化隧道窯生產(chǎn)線,在中科院包頭稀土研發(fā)中心建成,并實現(xiàn)首批產(chǎn)品下線,標(biāo)志著中科院在稀土高附加值下游應(yīng)用領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)了又一次原創(chuàng)性突破。
中科院院士張洪杰和研究員李成宇領(lǐng)銜的中科院長春應(yīng)化所稀土資源利用國家重點實驗室團隊與包頭稀土中心合作,以長春應(yīng)化所在稀土硫化物制
備方面的三項核心技術(shù)專利
為依托,在包頭開展10噸級中試放大實驗。經(jīng)過近一年的設(shè)備設(shè)計選型與工藝摸索,實現(xiàn)了首批產(chǎn)品下線。
該技術(shù)開發(fā)了溫和條件下稀土硫化物著色劑制備新方法,不使用硫化氫等危險氣體。產(chǎn)品使用北方地區(qū)高豐度的鑭、鈰元素為原料,滿足國家稀土資源平衡利用和替代有毒有害產(chǎn)品重大需求,推向市場后將產(chǎn)生較大的經(jīng)濟和社會效益。
中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所先進制造技術(shù)研究所的光電功能材料與器件團隊,研發(fā)出一種新型硅酸鹽青色熒光粉;在160℃時,其熒光量子效率可維持室溫的94%,表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性。該研究獲國家發(fā)明專利一項,相關(guān)結(jié)果發(fā)表在Advanced Optical Materials上。
研究團隊圍繞材料,利用量子剪裁和共振能量傳遞效應(yīng),獲得了一種發(fā)光效率高達144%的綠色熒光粉,實現(xiàn)了可見光量子剪裁;首次觀察到的異常紅光發(fā)射,采用低溫光譜手段追溯到了紅光來源;在此基礎(chǔ)上,通過共摻獲得了單一白光。獲國家發(fā)明專利一項,相關(guān)基礎(chǔ)研究結(jié)果發(fā)表在The Journal of Physical Chemistry C、Materials Research Bulletin上。
通過理論和實驗相結(jié)合,在基青色熒光粉發(fā)光性能調(diào)控方面開展系統(tǒng)研究。通過工藝優(yōu)化,熒光內(nèi)量子效率提升至90%,85℃/85%RH條件老化1600小時以上的光衰小于10%。僅采用該青色熒光粉與紅粉復(fù)合,即可在NUV芯片上獲得顯色指數(shù)90以上的白光?;趯Φ谝恍栽黼娮咏Y(jié)構(gòu)計算和理解,結(jié)合光譜學(xué)的實驗表征手段,該團隊提出一種計算寬帶隙無機非金屬材料基體帶隙的方法,并揭示材料發(fā)光的熱穩(wěn)定性機理,除了熱和聲子相互作用可引起發(fā)光猝滅外,由熱引起的材料吸收率下降是導(dǎo)致發(fā)光材料熱猝滅的另一個原因。
此外,該團隊將黃色余輝熒光粉穩(wěn)態(tài)熒光內(nèi)量子效率提升至82%,這為解決交流LED頻閃問題提供了一種具有潛在價值的稀土發(fā)光材料。
南京工業(yè)大學(xué)海外人才緩沖基地(先進材料研究院,IAM)、江蘇省柔性電子重點實驗室黃維院士和安眾福教授課題組,與新加坡國立大學(xué)劉小鋼教授及沙特阿卜杜拉國王科技大學(xué)韓宇教授等合作,在多彩稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料研究領(lǐng)域取得重大突破。他們利用一種簡便的基于水相體系的離子交換方法,成功地制備出一系列多色稀土摻雜的上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料,并首次觀測到了肉眼可識別的上轉(zhuǎn)換長余輝發(fā)光,這一原創(chuàng)性成果發(fā)表在國際頂級期刊《自然·通訊》(Nature Communications)上。
稀土摻雜納米材料是一種多彩發(fā)光納米材料,近年來在生物成像、多模傳感、數(shù)據(jù)加密編碼和三維顯示等領(lǐng)域備受關(guān)注。目前,稀土納米制備技術(shù)(包括水熱法、共沉淀、熱分解等制備技術(shù))取得了長足進步,但制備多彩發(fā)光稀土摻雜納米材料需要嚴(yán)格調(diào)控一系列實驗參數(shù)(如反應(yīng)時間、溫度,以及摻雜離子的組分和濃度等),實驗過程復(fù)雜,實驗原料和時間成本大幅度增長。更為重要的是,實驗參數(shù)的輕微變化會嚴(yán)重影響到納米材料的發(fā)光顏色、相態(tài)、尺寸和形貌等參數(shù),增加了材料性能的多變性與實驗的不可重復(fù)性。
針對這一世界性的重大科學(xué)難題,該國際合作團隊突破稀土納米材料的傳統(tǒng)制備方法,創(chuàng)新性地利用“離子交換”方法,制備出一系列稀土摻雜的上轉(zhuǎn)換多色發(fā)光納米材料。據(jù)劉小鋼教授介紹,這一制備方法的創(chuàng)新之處在于:在室溫的水相環(huán)境下,基于預(yù)先設(shè)計的尺寸、形貌和相態(tài)同一的上轉(zhuǎn)換納米粒子,利用陽離子交換方法來實現(xiàn)對納米粒子的光學(xué)調(diào)控。
黃維院士指出,該研究成果對稀土納米材料的發(fā)展與應(yīng)用具有重要的科學(xué)意義,為實現(xiàn)納米材料的性能調(diào)控提供了一條全新思路和途徑。同時,通過這一制備策略獲得的新型納米材料在生物成像、疾病檢測,特別是貨幣和文件的防偽等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
配位超分子化學(xué)的發(fā)展為合成化學(xué)、催化、材料科學(xué)等領(lǐng)域的基礎(chǔ)研究提供了廣闊平臺。強發(fā)光和高量子產(chǎn)率的簡單鑭系稀土配合物和稀土MOF材料已被大量報道,但如何提高具有較大尺寸和三維復(fù)雜結(jié)構(gòu)的多核稀土配位多面體這一類超分子組裝體的發(fā)光性能卻面臨挑戰(zhàn)。目前已知的稀土多面體配合物的低發(fā)光量子產(chǎn)率(Φ<6%),很大程度上限制了此類材料在發(fā)光器件、熒光傳感、多模式生物成像等領(lǐng)域的進一步應(yīng)用。
中國科學(xué)院福建物構(gòu)所結(jié)構(gòu)化學(xué)國家重點實驗室研究員孫慶福與中科院大連化學(xué)物理研究所研究員韓克利的合作團隊,在鑭系稀土發(fā)光多面體的配位自組裝及其傳感應(yīng)用研究上取得進展。此前,針對鑭系金屬離子的配位數(shù)和配位構(gòu)型具有復(fù)雜多變且難于控制的特點,孫慶福課題組通過配位點的多齒設(shè)計、配體的手性誘導(dǎo)以及結(jié)構(gòu)的連續(xù)性調(diào)控等策略,在具有特定分子組成和幾何構(gòu)型的稀土超分子多面體的立體選擇性合成、結(jié)構(gòu)演化的普適性規(guī)律、硝基化合物熒光傳感等方面取得了系統(tǒng)性進展。
在此基礎(chǔ)上,科研人員首次提出將配體內(nèi)電荷轉(zhuǎn)移態(tài)稀土敏化和配位導(dǎo)向自組裝相結(jié)合的策略來構(gòu)筑具有強熒光性能的鑭系籠型超分子的設(shè)計思路,制備了目前為止最高發(fā)光量子產(chǎn)率的鑭系超分子四面體(Φ=23.1%)。運用具有“推-拉”電子結(jié)構(gòu)的C3對稱性配體與相對穩(wěn)定的9配位構(gòu)型的銪(Ⅲ)離子的定量自組裝,核磁、高分辨率質(zhì)譜和同步輻射X-射線單晶衍射等結(jié)構(gòu)表征手段確認(rèn)最終產(chǎn)物為單一的Ln4L4型稀土超分子四面體。區(qū)別于傳統(tǒng)的從配體S1→T1→Ln的三重態(tài)能量轉(zhuǎn)移敏化路徑,該類超分子中展現(xiàn)出獨特的配體S1→1ILCT→Ln的單重態(tài)稀土敏化發(fā)光過程。這一新型鑭系超分子體系的敏化機理得到了含時密度泛函理論計算及飛秒瞬態(tài)吸收實驗結(jié)果的直接證實。此外,基于配體內(nèi)電荷轉(zhuǎn)移激發(fā)態(tài)對化學(xué)環(huán)境的敏感性,此類超分子在不需要引入額外識別基團的條件下具有高選擇性陽離子和陰離子雙響應(yīng)性的熒光探針性質(zhì),其中熒光淬滅型的I-離子識別過程具有ppm級別的檢測靈敏度,而對具有傳統(tǒng)熒光淬滅效應(yīng)的Cu2+離子則展現(xiàn)出獨特的熒光增強型識別行為。飛秒瞬態(tài)吸收光譜全局?jǐn)M合數(shù)據(jù)證明雙響應(yīng)性離子識別的機理跟配體激發(fā)態(tài)S1→1ILCT的內(nèi)轉(zhuǎn)換量子效率變化緊密相關(guān)。該研究工作提供了一種提高稀土金屬有機多面體光學(xué)性能的新策略,為未來智能型分子基稀土熒光材料的設(shè)計和發(fā)展提供了研究思路。