微波消解—原子熒光光譜法測定土壤中汞的能力驗證

恒小平

摘 要：該文采用微波消解-原子熒光光譜法測定土壤中汞含量，進行了土壤中汞的能力驗證。結果表明，|Z|<2 ，能力驗證結果取得滿意評價。通過參加能力驗證，可以提高實驗室的檢測能力。

關鍵詞：土壤；汞；能力驗證

中圖分類號 TS272.7；S151.93 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731（2018）06-0068-02

Abstract：Mercury in soil was determined by microwave digestion and atomic fluorescence spectrometry，the absolute value of ∣ Z ∣ score was less than 2，proficiency testing result had achieved satisfaction evaluation. The detection capability of laboratory has been improved by implementing proficiency testing.

Key words：Soil；Mercury；Proficiency testing

實驗室能力驗證是指利用實驗室間指定檢測數(shù)據(jù)的比對，確定實驗室從事特定測試活動的檢測能力[1]。參加能力驗證是國家認可的一種有效的外部質量保證活動，也是實驗室內(nèi)部質量控制技術的重要補充[2]。本實驗室于2016年7月底參加了由國家認證認可監(jiān)督管理委員會和環(huán)境保護部標準樣品研究所共同組織的“土壤中重金屬元素的檢測（CNCA-16-A12）”能力驗證。此次能力驗證沒有推薦檢測方法，作業(yè)指導書只是要求按照本機構日常出具檢測報告的土壤國家標準檢驗方法或行業(yè)標準檢驗方法或非標方法進行檢測，本實驗室采用國家標準分析方法HJ680-2013中汞的測定方法進行樣品測定[3]。通過參加這次能力驗證，以期對本實驗室今后的能力驗證有所幫助，并對其他實驗室參加能力驗證提供參考。

1 實驗方法

1.1 實驗儀器與試劑

1.1.1 實驗儀器 AFS-9330原子熒光光度計（北京吉天儀器有限公司）；UPT-I-10T超純水機（四川優(yōu)普超純科技有限公司）；微波消解儀（美國CEM公司）。

1.1.2 實驗試劑 鹽酸（優(yōu)級純）、硝酸（優(yōu)級純）、氫氧化鉀（分析純）、硼氫化鉀（分析純）、重鉻酸鉀（分析純）、實驗用水為超純水。質控樣采用土壤成分分析標準物質GBW07456（GSS-27）。載流：5%鹽酸溶液。還原劑：0.5%氫氧化鉀和1%硼氫化鉀，現(xiàn)用現(xiàn)配。固定液：0.5g重鉻酸鉀溶于950mL實驗用水中，加入50mL硝酸混勻。汞標準使用液（10.0μg/L）：國家有色金屬及電子材料分析測試中心的汞標準溶液（1000μg/mL），用固定液逐級稀釋到10.0μg/L，用時現(xiàn)配。

1.2 土壤樣品的微波消解 稱取0.5g樣品于消解罐中，用少量超純水潤濕，通風廚中加入6mL鹽酸、2mL硝酸，混勻使樣品與消解液充分接觸，擰緊罐蓋，按照表1的升溫程序進行消解。待消解結束后，冷卻，將樣品過濾至50mL容量瓶中并用超純水定容，混勻后取10.00mL置于50mL容量瓶中，加入2.5mL鹽酸（5%），超純水定容至標線，混勻待測。同時做2份空白試驗。

1.3 標準曲線 移取汞標準使用液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00至50mL容量瓶中，分別加入2.50mL鹽酸（5%），超純水定容至標線刻度，配制成濃度為0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00μg/L的標準系列，搖勻，按儀器條件上機分析（表2）。

2 結果與分析

2.1 方法的線性范圍及檢出限 汞的濃度在0～1.00μg/L范圍內(nèi)，濃度與熒光值呈現(xiàn)良好的線性關系，標準曲線回歸方程為Y=1076.2130X+3.8808，相關系數(shù)R=0.9999。按試樣處理步驟制備的空白試樣作為實驗室試劑空白，以11次試劑空白標準偏差的3倍計算檢出限為0.002mg/kg，證明能滿足土壤中汞測試的要求。

2.2 質控樣品測定 將土壤質控樣與土壤考核樣品一起同時進行稱量、消解、測定等，測定5次，結果如下：0.109、0.111、0.118、0.108、0.119，平均值為0.113。相對標準偏差為4.56%，在5%以內(nèi)，符合標準土壤的含量。

2.3 樣品測定結果 樣品重復測定3次，取平均值，測定結果以干重表示。2016年12月底收到由國家認監(jiān)委頒發(fā)的證書（CNCA-16-A12-331），汞的測試結果為滿意，具體結果見表3。

3 討論

測定土壤中的汞需注意以下幾點：

（1）收到樣品后，將樣品放在室溫下單獨保存，以防止交叉感染。

（2）實驗室用水和試劑應具有較高的純度，以降低空白。試驗用到的所有器皿均要在20%硝酸溶液中浸泡24h以上，以保持較高的潔凈度。

（3）實驗中用到的移液槍、大肚移液管、刻度移液管需進行校準，實驗儀器要在檢定有效范圍內(nèi)，確保各個設備未受到被測量元素的污染且滿足測量，分析前將儀器調節(jié)到最佳狀態(tài)。

（4）對考核項目進行充分的前期準備工作，測定前進行預實驗，初步了解樣品中元素的含量范圍[4]。

（5）利用質控樣品對方法進行驗證，保證測量的溯源性。

參考文獻

[1]中國合格評定國家認可委員會.CNAS-RL02：2016《能力驗證規(guī)則》[S].北京：標準出版社，2016.

[2]陳慶東，吳紅艷，任春華.CNAS T0094絨毛混合物纖維含量能力驗證評定探討[J].東華大學學報（自然科學版），2009，35（1）：40-43.

[3]環(huán)境保護部.HJ680-2013土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測定 微波消解/原子熒光法[S].北京：中國標準出版社，2014.

[4]余秀娟，樊繼鵬，魏曉培，等.土壤中重金屬元素檢測的質量認證[J].分析測試技術與儀器，2017，23（2）：135-137.

（責編：張宏民）