AZ31B鎂合金/6061鋁合金異質(zhì)金屬連接件整體微弧氧化膜的制備及其結(jié)構(gòu)

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(1.齊魯工業(yè)大學(xué)(山東省科學(xué)院)新材料研究所，濟(jì)南 250014；2.中國(guó)科學(xué)院金屬研究所，沈陽(yáng) 110016)

0 引 言

武器裝備、機(jī)械結(jié)構(gòu)、汽車等的輕量化已經(jīng)成為世界工業(yè)發(fā)展的主要趨勢(shì)之一[1-5]，其中鎂合金/鋁合金異質(zhì)金屬連接件是目前廣泛使用的一種輕量化結(jié)構(gòu)件，但在使用過(guò)程中所產(chǎn)生的電偶腐蝕嚴(yán)重限制了其應(yīng)用范圍[6-7]。通過(guò)對(duì)異質(zhì)金屬連接件進(jìn)行整體防護(hù)能夠有效抑制電偶腐蝕[8-9]，異質(zhì)金屬連接件的整體防護(hù)方法主要有噴涂、電鍍、激光熔覆等，其中微弧氧化技術(shù)是利用電解液中微區(qū)等離子體放電，在金屬基體表面形成一層與基體以冶金形式結(jié)合的陶瓷層，從而顯著提高基體的耐磨性、耐腐蝕性、絕緣性能等[10]的一種方法。與其他方法相比，微弧氧化技術(shù)綠色環(huán)保，所制備的防護(hù)層具有良好的耐磨性、耐腐蝕性和附著性能。目前，國(guó)內(nèi)外研究者對(duì)單一鎂合金、鋁合金表面的微弧氧化膜進(jìn)行了大量的研究[11-18]，但未見在鎂合金/鋁合金異質(zhì)金屬連接件表面制備整體微弧氧化膜的報(bào)道，這主要是因?yàn)檫m用于鎂合金/鋁合金連接件整體微弧氧化的電解液尚未找到，且存在異質(zhì)金屬微弧氧化反應(yīng)嚴(yán)重不平衡的問(wèn)題[19-21]。

異質(zhì)金屬的連接形式包括鉚接和焊接，均為接觸連接。鉚接件無(wú)焊縫過(guò)渡區(qū)，能有效避免焊縫過(guò)渡區(qū)對(duì)異質(zhì)金屬整體微弧氧化的影響，因此作者以AZ31B鎂合金/6061鋁合金異質(zhì)金屬鉚接連接件為研究對(duì)象，采用微弧氧化技術(shù)在其表面制備一層氧化膜，對(duì)比分析了微弧氧化過(guò)程中連接件中鎂合金、鋁合金表面氧化膜的形成過(guò)程，對(duì)不同時(shí)間微弧氧化后氧化膜的微觀形貌、物相組成、電化學(xué)性能和硬度等進(jìn)行了分析，對(duì)AZ31B鎂合金/6061鋁合金異質(zhì)金屬整體微弧氧化表面防護(hù)效果進(jìn)行了評(píng)定。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為1 mm厚的AZ31B鎂合金與2 mm厚的T6態(tài)6061鋁合金，表面尺寸均為100 mm×100 mm，化學(xué)成分如表1所示。合金表面經(jīng)1200#砂紙打磨后，用丙酮清洗，干燥后進(jìn)行鉚釘連接，并確保AZ31B鎂合金與6061鋁合金緊密接觸且無(wú)松動(dòng)。

圖1 整體微弧氧化前后異質(zhì)金屬連接件的宏觀形貌Fig.1 Macroscopic morphology of dissimilar metal connected part before (a) and after overall micro-arc oxidation (b)

采用JHMAO-DY-200KW型微弧氧化設(shè)備對(duì)連接件進(jìn)行微弧氧化，電解液為由Na2SiO3、NaOH、Na6(PO3)6、Na3PO4組成的水溶液，4種組分的質(zhì)量濃度分別為6，8，10，1 g·L-1，工作電壓為350～400 V，電流密度為3～5 A·dm-2，電解液的pH控制在11～12，通過(guò)冷水機(jī)將電解液溫度穩(wěn)定在(25±5) ℃。將連接件裝夾在微弧氧化設(shè)備上作為陽(yáng)極，304不銹鋼作為陰極，將連接件完全浸入電解液中，微弧氧化時(shí)間分別為1.5，3，10 min。微弧氧化處理后，待連接件干燥后，在AZ31B鎂合金一側(cè)和6061鋁合金一側(cè)分別取樣。采用Times TT230型渦流膜厚儀測(cè)膜層厚度；采用華銀200HVS-5型顯微硬度計(jì)測(cè)顯微硬度，載荷1.96 N，保載時(shí)間15 s；采用ZEISS EVO MA 10/LS 10型掃描電鏡(SEM)觀察氧化膜形貌，采用附帶的X-Max型能譜儀(EDS)對(duì)氧化膜成分進(jìn)行分析；采用BRUKER D2 PHASER型X射線衍射儀分析氧化膜的物相組成，采用銅靶，Kα射線，電壓為30 kV，電流為10 mA，掃描速率為5 (°)·min-1。

采用辰華CHI660E型電化學(xué)工作站進(jìn)行電化學(xué)分析，腐蝕溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.5%的NaCl水溶液，采用三電極體系，飽和甘汞電極作為參比電極，鉑片作為對(duì)電極，試樣作為工作電極。將試樣裝夾在電化學(xué)專用夾具中，工作面為圓形，直徑1 cm，待試樣在腐蝕溶液中充分浸潤(rùn)60 s后開始記錄數(shù)據(jù)，掃描速率為3 mV·s-1。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 宏觀形貌

由圖1可知：經(jīng)過(guò)整體微弧氧化處理后，鎂合金/鋁合金異質(zhì)金屬連接件的表面被一層潔白的氧化膜包裹。

2.2 微觀形貌

由圖2(a)～(c)可知：微弧氧化1.5 min后，6061鋁合金表面劃痕依舊清晰可見，說(shuō)明此時(shí)噴射出的氧化物顆粒尚未堆積，氧化膜較致密；當(dāng)微弧氧化時(shí)間為3 min時(shí)，表面劃痕的寬度和深度均逐漸減小，這說(shuō)明噴射出的氧化物顆粒逐漸將劃痕填平，并開始堆積，從而形成疏松層；當(dāng)微弧氧化時(shí)間為10 min時(shí)，合金表面已布滿均勻的導(dǎo)電通道，劃痕已被氧化膜填平，表面平整，這說(shuō)明微弧氧化能夠改變表面形貌，即微弧氧化存在表面自平整能力。

由圖2(e)～(f)可知：當(dāng)微弧氧化時(shí)間為1.5 min時(shí)，6061鋁合金表面出現(xiàn)大量電擊坑，且較大的電擊坑優(yōu)先出現(xiàn)在凸起部分，熔融的氧化物顆粒從電擊坑中噴射而出，冷卻后附著、堆積在電擊坑周圍；當(dāng)微弧氧化時(shí)間為3 min時(shí)，合金表面形成致密層，表面電擊坑數(shù)量逐漸減少，導(dǎo)電通道基本成型且孔徑略微增大(直徑0.3～1.0 μm)，單個(gè)電弧能量密度增加，基體金屬氧化反應(yīng)加速，噴射出的大量熔融氧化物顆粒冷卻后沉積，將劃痕逐步填平，氧化膜厚度增加；當(dāng)微弧氧化時(shí)間為10 min時(shí)，合金表面的導(dǎo)電通道孔徑進(jìn)一步增大(直徑0.5～1.5 μm)，氧化膜厚度增加，導(dǎo)電通道變長(zhǎng)，熔融氧化物顆粒在狹長(zhǎng)的導(dǎo)電通道內(nèi)急劇冷卻和凝固，而凝固的氧化物顆粒結(jié)合力較弱，因此逐步形成疏松層[22-24]。

圖2 微弧氧化不同時(shí)間后6061鋁合金的表面SEM形貌Fig.2 Surface SEM morphology of 6061 aluminum alloy after micro-arc oxidation for different times:(a-c) at low magnification and (d-f) at high magnification

由圖3(a)～(c)可知：隨著微弧氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，AZ31B鎂合金表面的劃痕逐步被填平，當(dāng)微弧氧化10 min時(shí)，表面劃痕全部消失，這與6061鋁合金表面形貌的變化一致。由圖3(d)～(f)可知：在微弧氧化1.5 min后，噴射的氧化物顆粒已堆積在電擊坑周圍，形成導(dǎo)電通道；微弧氧化3 min時(shí)，氧化物大量沉積并連成團(tuán)絮狀的致密結(jié)構(gòu)，形成致密層；微弧氧化10 min后，不同電擊坑處的團(tuán)絮狀氧化物堆積長(zhǎng)大，連接后形成網(wǎng)狀的疏松結(jié)構(gòu)，為疏松層，該網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)不會(huì)隨微弧氧化時(shí)間的延長(zhǎng)而發(fā)生變化。

結(jié)合圖2和圖3分析可知：鋁合金和鎂合金微弧氧化的形成機(jī)理相似[22]，但成膜次序存在差異。微弧氧化1.5 min后，連接件的鎂合金和鋁合金表面均形成大量的電擊坑，且鎂合金表面的電擊坑數(shù)量遠(yuǎn)大于鋁合金表面的；隨著微弧氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，含電擊坑較多的鎂合金表面優(yōu)先形成一層過(guò)渡膜，并進(jìn)一步形成致密的氧化膜，而鋁合金表面由于電擊坑較少且部分能量被鎂合金分流，氧化膜的形成過(guò)程落后于鎂合金的，因此氧化1.5 min后鎂合金表面已初步形成“火山口”形貌的導(dǎo)電通道，而鋁合金表面仍處于致密氧化膜形成的階段。當(dāng)微弧氧化時(shí)間為1.5～3 min時(shí)，鎂合金表面氧化膜的快速生長(zhǎng)使電擊坑逐漸被致密氧化膜覆蓋，導(dǎo)電通道被封閉且數(shù)量減少約50%，而此時(shí)鋁合金中的電擊坑數(shù)量變化不大，這說(shuō)明在該時(shí)間范圍6061鋁合金表面氧化膜的生長(zhǎng)速率比鎂合金的大。當(dāng)微弧氧化時(shí)間為3～10 min時(shí)，氧化膜的厚度進(jìn)一步增加，導(dǎo)電通道變長(zhǎng)，噴射的熔融氧化物顆粒經(jīng)過(guò)狹長(zhǎng)導(dǎo)電通道時(shí)因急劇冷卻而使部分顆粒直接凝固并附著在導(dǎo)電通道內(nèi)部，逐漸堵塞導(dǎo)電通道，導(dǎo)致鋁合金和鎂合金表面的導(dǎo)電通道數(shù)量進(jìn)一步減少；噴射出導(dǎo)電通道的熔融氧化物的溫度低、結(jié)合力弱，沉積在鋁合金致密氧化膜表面形成疏松膜層，而鎂合金表面的反應(yīng)較鋁合金表面更為激烈，因此逐步形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的氧化膜。由此可知：AZ31B鎂合金和6061鋁合金表面導(dǎo)電通道的數(shù)量影響微弧能量在連接件異質(zhì)金屬表面的分布，也是整體微弧氧化能否克服異質(zhì)金屬電流分流作用以及氧化膜能否在異質(zhì)金屬連接件表面均勻生長(zhǎng)的關(guān)鍵。此外，整體導(dǎo)電通道數(shù)量的減少導(dǎo)致單個(gè)導(dǎo)電通道中的微弧能量密度增大、噴射能量提高、內(nèi)部壓力增加，因此導(dǎo)電通道孔徑增大。經(jīng)過(guò)10 min的微弧氧化處理后，AZ31B鎂合金/6061鋁合金異質(zhì)金屬連接件整體被氧化膜包裹，因此能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)該連接件表面的整體防護(hù)。

圖3 微弧氧化不同時(shí)間后AZ31B鎂合金的表面SEM形貌Fig.3 Surface SEM morphology of AZ31B magnesium alloy after micro-arc oxidation for different times:(a-c) at low magnification and (d-f) at high magnification

圖4 微弧氧化不同時(shí)間后AZ31B鎂合金和6061鋁合金表面氧化膜的橫截面形貌Fig.4 Cross section morphology of oxide film of AZ31B magnesium alloy (a-c) and 6061 aluminum alloy (d-f) after micro-arc oxidation for different times

由圖4可看出：微弧氧化1.5 min后,AZ31B鎂合金表面已形成厚4～5 μm的氧化膜，隨著微弧氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，氧化膜厚度略微增加，微弧氧化3～10 min時(shí)，氧化膜厚度基本保持在5～6 μm；微弧氧化1.5 min后，6061鋁合金表面覆蓋薄薄的一層氧化膜，厚度約2 μm，但不平整，微弧氧化1.5～3 min時(shí)，氧化膜厚度增大至3 μm，且變得平整，之后隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，氧化膜厚度進(jìn)一步增加至4 μm，且變得更加平整。綜上可知，AZ31B鎂合金/6061鋁合金異質(zhì)金屬的整體微弧氧化反應(yīng)存在先后次序。

由圖4還可以看出：AZ31B鎂合金/6061鋁合金表面氧化膜橫截面上未見明顯的導(dǎo)電通道，因此疏松層較薄，但6061鋁合金表面氧化膜比AZ31B鎂合金表面的更致密；AZ31B鎂合金和6061鋁合金表面氧化膜均與基體金屬緊密連接。

2.3 物相組成與化學(xué)成分

由圖5可知：AZ31B鎂合金表面氧化膜的主要組成相為MgO，而6061鋁合金表面氧化膜由Al2O3組成，且主要為γ-Al2O3。由圖6可知：兩種合金表面的氧化膜中均含有少量的硅酸鹽、氟化物，這說(shuō)明氧化膜的主要生長(zhǎng)方式是微弧等離子體與基體金屬間的化學(xué)反應(yīng)，而不是電解液與基體金屬間的化學(xué)反應(yīng)。氧化膜中MgO、Al2O3等高熔點(diǎn)相的存在說(shuō)明微弧氧化過(guò)程中的瞬間溫度非常高，且溶液中的離子直接參與成膜反應(yīng)。

圖5 微弧氧化不同時(shí)間后AZ31B鎂合金與6061鋁合金表面氧化膜的XRD譜Fig.5 XRD patterns of oxide film on AZ31B magnesium alloy (a) and 6061 aluminum alloy (b) after micro-arc oxidation for different times

圖6 微弧氧化不同時(shí)間后AZ31B鎂合金與6061鋁合金表面氧化膜的EDS譜Fig.6 EDS spectra of oxide film on AZ31B magnesium alloy (a-c) and 6061 aluminum alloy (d-f) after micro-arc oxidation for different times

由圖6還可看出：經(jīng)不同時(shí)間微弧氧化處理后，AZ31B鎂合金表面氧化膜中的元素種類及其含量的變化程度較小，氧元素的含量略微增加，這可能是由于在微弧氧化1.5 min時(shí)其表面氧化膜已基本成形，并隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，氧化膜厚度略微增加，因此氧元素含量呈略微增加趨勢(shì)；在微弧氧化1.5 min時(shí)，6061鋁合金表面氧化膜中的氧元素含量較少，1.5 min后其含量明顯增大，且硅元素也增多，這說(shuō)明在微弧氧化時(shí)間為0～1.5 min時(shí)，微弧氧化主要發(fā)生在AZ31B鎂合金表面而非6061鋁合金表面。綜上所述，AZ31B鎂合金表面氧化膜主要由MgO、少量硅酸鹽和氟化物組成，而6061鋁合金表面氧化膜主要由Al2O3及少量硅酸鹽組成。

2.4 電化學(xué)性能

圖7中E為電位，i為電流。圖7和表3可知：微弧氧化3 min后，6061鋁合金的自腐蝕電位的變化不大，僅由-0.899 7 V增加到-0.885 1 V，這主要是因?yàn)樵谖⒒⊙趸瘯r(shí)間較短時(shí)，6061鋁合金表面電擊坑數(shù)量遠(yuǎn)少于AZ31B鎂合金表面的，微弧氧化反應(yīng)主要發(fā)生在AZ31B鎂合金表面，這與微觀形貌中的AZ31B鎂合金和6061鋁合金表面的電擊坑數(shù)量及反應(yīng)次序相符合；微弧氧化3～10 min后，6061鋁合金的自腐蝕電位增加到-0.771 3 V，自腐蝕電流也由未微弧氧化處理的2.837×10-5A減小到1.133×10-5A，這說(shuō)明在該微弧氧化時(shí)間范圍內(nèi)，6061鋁合金的耐腐蝕性能得到顯著提高。這是由于微弧氧化3～10 min后， AZ31B鎂合金表面的電擊坑數(shù)量急劇減少，因此微弧氧化反應(yīng)由在AZ31B鎂合金表面優(yōu)先發(fā)生轉(zhuǎn)變?yōu)樵贏Z31B鎂合金和6061鋁合金表面均衡發(fā)生，甚至在6061鋁合金表面優(yōu)先發(fā)生，因此此時(shí)6061鋁合金的耐腐蝕性能得到大幅提高。

圖7 微弧氧化不同時(shí)間后6061鋁合金和AZ31B鎂合金的極化曲線Fig.7 Polarization curves of 6061 aluminum alloy (a) and AZ31B magnesium alloy (b) after micro-arc oxidation for different times

由圖7和表3還可以看出：微弧氧化處理3 min后，AZ31B鎂合金的自腐蝕電位由-1.428 3 V增加到-1.054 5 V，增加了25%左右，自腐蝕電流由1.836×10-5A減小到1.543×10-5A，說(shuō)明AZ31B鎂合金的耐腐蝕性能得到顯著提高；微弧氧化10 min時(shí)，AZ31B鎂合金的自腐蝕電位基本無(wú)變化，自腐蝕電流的增加幅度較小。這主要是由于：在微弧氧化初期，AZ31B鎂合金表面分布著大量的電擊坑，優(yōu)先發(fā)生微弧氧化反應(yīng)；而微弧氧化3～10 min時(shí)，AZ31B鎂合金表面的電擊坑明顯減少，與6061鋁合金表面電擊坑的數(shù)量差逐漸減小，因此AZ31B鎂合金表面的微弧氧化反應(yīng)減弱，6061鋁合金表面的則增強(qiáng)。

表3微弧氧化不同時(shí)間后6061鋁合金和AZ31B鎂合
金的電化學(xué)性能

Tab.3ElectrochemicalperformanceofAZ31Bmagnesiumalloyand6061aluminumalloyaftermicro-arcoxidationfordifferenttimes

時(shí)間/min6061鋁合金AZ31B鎂合金icorr/(×10-5A)Ecorr/Vicorr/(×10-5A)Ecorr/V02.837-0.89971.836-1.428332.513-0.85511.543-1.0545101.133-0.77131.496-1.0329

由表3還可以看出，微弧氧化3 min后，AZ31B鎂合金與6061鋁合金間的腐蝕電位差由未處理的0.528 6 V降低至0.169 4 V，微弧氧化10 min后，腐蝕電位差為0.261 6 V，這說(shuō)明微弧氧化能夠減緩AZ31B鎂合金/6061鋁合金異質(zhì)金屬連接件的電偶腐蝕。

綜上所述，AZ31B鎂合金/6061鋁合金異質(zhì)金屬連接件整體微弧氧化能夠同時(shí)提高AZ31B鎂合金和6061鋁合金的耐腐蝕性能、大幅降低AZ31B鎂合金與6061鋁合金間的腐蝕電位差，且整體氧化膜層可隔離腐蝕介質(zhì)并切斷腐蝕電子回路，這可有效提高存在電偶腐蝕的鎂合金/鋁合金異質(zhì)金屬連接件的耐腐蝕性能。

圖8 AZ31B鎂合金/6061鋁合金異質(zhì)金屬連接件表面硬度隨微弧氧化時(shí)間的變化曲線Fig.8 Curves of surface hardness of AZ31B magnesium alloy/6061 aluminum alloy dissimilar metal connected part vs micro-arc oxidation time

2.5 顯微硬度

由圖8可知：微弧氧化大幅提高了6061鋁合金表面的硬度，當(dāng)微弧氧化時(shí)間小于1.5 min時(shí)，其表面硬度由基體的144 HV急劇升高至211 HV，增加幅度約50%，隨著微弧氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，表面硬度略微降低并穩(wěn)定在200 HV左右；當(dāng)微弧氧化時(shí)間為1.5 min時(shí)，AZ31B鎂合金表面的硬度與其基體的相當(dāng)，微弧氧化3 min時(shí)的表面硬度達(dá)到峰值，為100 HV，隨后表面硬度開始降低，最終低于基體的硬度。

微弧氧化膜由致密層和疏松層組成。致密層由光潔、致密的氧化物經(jīng)冶金連接而成，占膜層總厚度的70%，是微弧氧化膜的主體結(jié)構(gòu)[25]，也是最主要的防腐層；疏松層由結(jié)合力較弱的氧化物顆粒堆積而成，結(jié)構(gòu)疏松且硬度較低。因此，結(jié)合顯微硬度的變化趨勢(shì)可知，微弧氧化1.5 min后6061鋁合金表面生成一層致密、硬脆的氧化鋁致密層，使其表面硬度大幅提高，之后隨著微弧氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，致密層形成的疏松層導(dǎo)致其表面硬度降低。同理可得出，AZ31B鎂合金表面的致密層在微弧氧化3 min左右完全形成，之后隨著微弧氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，致密層上形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)疏松層是導(dǎo)致表面硬度降低至低于基體的原因。

3 結(jié) 論

(1) 微弧氧化10 min后，鎂合金/鋁合金異質(zhì)金屬連接件整體被氧化膜包裹，微弧氧化膜能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)AZ31B鎂合金/6061鋁合金異質(zhì)金屬連接件表面的整體防護(hù)。

(2) 合金表面氧化膜均由致密層和疏松層組成，AZ31B鎂合金表面氧化膜主要由MgO、少量硅酸鹽和氟化物組成，而6061鋁合金表面氧化膜主要由Al2O3及少量硅酸鹽組成。

(3) 微弧氧化能夠提高AZ31B鎂合金、6061鋁合金的腐蝕電位，同時(shí)降低二者之間的腐蝕電位差，從而有效緩解電偶腐蝕的發(fā)生。

(4) 微弧氧化顯著提高了6061鋁合金表面的硬度，當(dāng)微弧氧化時(shí)間小于1.5 min時(shí)，表面硬度由基體的144 HV急劇升高至211 HV，隨著微弧氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，表面硬度略微降低并穩(wěn)定在200 HV左右；當(dāng)時(shí)間為1.5 min時(shí)，AZ31B鎂合金的表面硬度與基體的相當(dāng)，當(dāng)微弧氧化時(shí)間為3 min時(shí)表面硬度達(dá)到峰值，為100 HV，隨后表面硬度開始降低，并降至低于基體的硬度。

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