火試金方法的探索

聶杰飛，孫玲玲

(華北地質(zhì)勘查局核工業(yè)二四七大隊(duì)，天津 300450)

貴金屬元素在地殼中分布稀少，且在現(xiàn)代工業(yè)中起著重要地位?；鹪嚱鸶患V石中貴金屬是一種經(jīng)典的方法。它借助固體試劑與巖石、礦石或冶煉產(chǎn)品混合，在坩堝中加熱熔融生成的熔融狀態(tài)金屬、合金或锍，進(jìn)而萃取樣品中的貴金屬，形成含有貴金屬的合金(即試金扣)，火法試金過程同時(shí)起到了分解樣品和富集貴金屬的兩個(gè)作用，再采用干法或濕法將試金扣中的貴金屬進(jìn)一步富集，即可用各種方法測量樣品中的貴金屬含量。本文主要采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-AES測定樣品中金的含量?；鸱?鉛試金是經(jīng)典、成熟、精確的方法，也是國內(nèi)外國標(biāo)及世界各國普遍采用的標(biāo)準(zhǔn)方法其優(yōu)點(diǎn)是所得的鉛扣可以進(jìn)行灰吹。鉛試金法與灰吹技術(shù)相結(jié)合，可以使幾十克樣品中的貴金屬富集在數(shù)毫克重的合粒中。鉛試金對(duì)常量及微量貴金屬的分析準(zhǔn)確度都很高。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)是一種已發(fā)展成熟的儀器分析方法，具有應(yīng)用范圍廣，能對(duì)多種元素進(jìn)行同時(shí)測定，速度快且動(dòng)態(tài)范圍寬，基體影響輕微，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，是一種適合多元素分析的理想方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

除非另有說明，在分析中僅適用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

火試金用試劑：黃色氧化鉛，粉狀；無水碳酸鈉，粉狀，工業(yè)純；二氧化硅；硼砂(或硼酸)，粉狀；四硼酸鈉，粉狀(研細(xì)通過40目篩)，工業(yè)純；炭粉(通過40目篩)；硝酸鉀，粉狀(研細(xì)通過40目篩)；硝酸銀溶液(63 g/L)：稱取63 g硝酸銀溶于1000 mL水中，混勻。(貯于棕色瓶中，避光，陰涼處保存)。

硝酸(ρ1.42 g/mL)，硝酸(1+1)，鹽酸(ρ1.19 g/mL)，鹽酸(2+1)，過氧化氫(30%)，氯化鈉(200 g/L)。

金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000 g純金(99.99%以上)于燒杯中，加入20 mL鹽酸、5 mL硝酸，蓋上表皿，于電熱板上溶解并蒸發(fā)至小體積，移至水浴中或置于電熱板上的石棉板上(保持低溫)蒸干，用5 mL鹽酸沖洗表皿及杯壁并蒸干，反復(fù)一次，冷卻。加入20 mL鹽酸、2 mL過氧化氫，蓋上表皿，蒸發(fā)至小體積，冷卻。用鹽酸沖洗表皿及杯壁并移入1000mL容量瓶中，以鹽酸定容。此溶液lmL含lmg金。逐級(jí)稀釋配置不同濃度的金標(biāo)液，分別為0.5、1、5、10μg/mL。

1.2 儀器

高溫箱式電阻爐，最高使用溫度1350℃；粘土坩堝：材料為耐火粘土，容積為500mL左右；鎂砂灰皿；電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。

使用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的工作條件參數(shù)見表1。

表1 熱電iCAP7400電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測量參考工作條件

1.3 分析步驟

1.3.1 試料

按表2稱取試樣，精確至0.0001g。

表2 試樣稱取量

1.3.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

1.3.3 樣品處理

1.3.3.1 火試金富集

配料：將試料置于500 mL配料瓶中，并按表2各試劑量加入各試劑與之混勻后倒入坩堝(4.2)中，滴加硝酸銀溶液(3.1.8)至所需量(按表2規(guī)定)。含硒、碲、硫高的試料則需在500～600℃下灼燒60min后，將其殘?jiān)M(jìn)行配料。

熔煉：將坩堝置于1100℃的試金爐中，關(guān)閉爐門，在1h內(nèi)升溫至1200℃，保溫10min后出爐。小心地將熔融物澆鑄于干燥潔凈的鐵模中。冷卻后將鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成立方體，稱量(保持鉛扣25左右)。

灰吹：將鉛扣放入已在1000℃試金爐中預(yù)熱過的灰皿中，關(guān)閉爐門10min，待熔鉛脫膜后，稍開爐門，直到熔鉛全部氧化被灰皿完全吸收，合粒凝聚發(fā)亮為止。

1.3.3.2 試樣溶解

將試料所得合粒刷凈后置于50 mL燒杯中，加入王水30 mL，蓋上表面皿，1 mL氯化鈉溶液， 溶解至小體積，再用鹽酸20 mL，雙氧水轉(zhuǎn)化，冷卻。定容至100 mL容量瓶中。

調(diào)節(jié)ICP-AES至最佳工作狀態(tài)，打開所用分析方法。

1.3.4 工作曲線的繪制

選取已經(jīng)配制好的標(biāo)液，于電感耦合等離子發(fā)射光譜儀上按設(shè)定的儀器最佳工作條件測定。

2 分析結(jié)果以及方法的準(zhǔn)確度與精密度

選擇樣品銅礦一高，中，低，經(jīng)過火試金富集，在最佳工作條件下，分別測定10次，分析結(jié)果為表3。

表3 方法的準(zhǔn)確度和精密度

3 結(jié)語

本文在鉛試金基礎(chǔ)上探索出適合分析銅精礦的配料及方法，滿足質(zhì)量控制的要求。因此該方法可用于火試金方法測定銅精礦中的金含量。

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