合成腔體大小對(duì)人造金剛石合成的影響

邵靜茹，李方宜，劉永奇，姚 昱，胡之浩，張 坤，許 瀟

（1．鄭州華晶金剛石股份有限公司，河南 鄭州 450001；2．鄭州外國(guó)語(yǔ)新楓楊學(xué)校，河南 鄭州 450001）

1 引言

自從1954年美國(guó)GE公司Bundy等人利用金屬粉和石墨成功合成出第一顆人造金剛石以來(lái)［1］，由于金剛石具有其它功能材料不具有的優(yōu)異性能而在工業(yè)領(lǐng)域具有不可替代的作用，因而發(fā)展迅速。我國(guó)自1963年成功合成金剛石以來(lái)，經(jīng)過(guò)50多年的發(fā)展，已經(jīng)成為世界第一金剛石生產(chǎn)大國(guó)。特別是近些年來(lái)利用粉末觸媒、間接加熱等技術(shù)更新以及電控技術(shù)水平的提高［2－4］，我國(guó)的人造金剛石品級(jí)有了很大的提高，與國(guó)際著名公司的產(chǎn)品質(zhì)量上差距有所減小，其中一些產(chǎn)品已經(jīng)達(dá)到了世界先進(jìn)水平。

為了提高人造金剛石的單產(chǎn)以及品級(jí)，早在上個(gè)世紀(jì)70年代，國(guó)內(nèi)就普遍認(rèn)為擴(kuò)大合成腔體不僅可以提高單產(chǎn)還可以提高人造金剛石品級(jí)，因此提高壓機(jī)噸位，擴(kuò)大合成腔體就成了不可或缺的重要手段［4］。目前國(guó)內(nèi)人造金剛石的主要生產(chǎn)設(shè)備——六面頂壓機(jī)的缸徑已經(jīng)從Φ270～Φ290增長(zhǎng)到現(xiàn)在的Φ650～Φ1000，合成腔體也從 Φ12、Φ14、Φ18等腔體，增加到現(xiàn)在的 Φ41、Φ45、Φ55、Φ60等，而且有越來(lái)越大的趨勢(shì)。那么在現(xiàn)有的技術(shù)條件下，是不是腔體越大越好呢？到目前為止，并沒(méi)有非常明確的研究結(jié)論。本論文將通過(guò)不同腔體大小進(jìn)行人造金剛石合成實(shí)驗(yàn)，并對(duì)合成結(jié)果進(jìn)行分析，對(duì)這一問(wèn)題進(jìn)行深入的研究，為今后人造金剛石合成腔體向縱深發(fā)展提供參考。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 合成塊及設(shè)備的選擇

本實(shí)驗(yàn)所使用的壓機(jī)為華晶公司自行研發(fā)的梁缸一體化單壓鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)，壓機(jī)型號(hào)分別為HJ－650、HJ－750、HJ－800，壓 力 控 制 精 確 度 為0．1MPa，加熱功率控制精確度為0．01kW，采用多階段升壓合成工藝進(jìn)行合成實(shí)驗(yàn)，如圖1所示，針對(duì)不同腔體，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求再做適當(dāng)調(diào)整，以達(dá)到最佳合成效果。本實(shí)驗(yàn)所用的葉蠟石合成塊為葉蠟石－白云石復(fù)合結(jié)構(gòu)，葉蠟石輔助材料產(chǎn)于北京門(mén)頭溝地區(qū)的葉蠟石礦，白云石內(nèi)襯材料產(chǎn)于北京長(zhǎng)溝地區(qū)的白云石礦，合成塊采用同一配方，同一批次的原輔材料及同一方式組裝而成的不同大小的合成腔體，實(shí)驗(yàn)腔體大小分別為Φ41、Φ45、Φ53、Φ55、Φ60，各腔體石墨柱的技術(shù)指標(biāo)如表1所示。

表1 不同合成腔體石墨柱尺寸表Table 1 Graphite column sizes for different synthetic cavities

圖1 多階段升壓合成工藝曲線(xiàn)圖Fig．1 Curve diagram of multi－stage boost synthesis process

2.2 試驗(yàn)方案

試驗(yàn)分兩組進(jìn)行，第一組，調(diào)整各腔體的合成工藝，以使各腔體合成的金剛石質(zhì)量接近（鏡檢得分3．5左右），然后對(duì)比轉(zhuǎn)化率；第二組，調(diào)整合成工藝，以使各腔體的轉(zhuǎn)化率都控制在800左右（轉(zhuǎn)化率α＝單產(chǎn)／石墨柱重量），然后對(duì)比產(chǎn)品質(zhì)量。合成塊試樣選取原則是：每個(gè)腔體選取5臺(tái)設(shè)備，然后從隨機(jī)抽取的2塊合成棒組成該腔體的試樣。試樣提純后首先稱(chēng)量得到單產(chǎn)，通過(guò)單產(chǎn)計(jì)算出轉(zhuǎn)化率，然后在顯微鏡下，觀察金剛石的顏色、晶型、透度、純凈度、粒度集中度這5個(gè)指標(biāo)，對(duì)合成結(jié)果進(jìn)行評(píng)判打分，去掉最高分和最低分求平均值，得到一個(gè)評(píng)判腔體合成金剛石質(zhì)量的數(shù)值，最后對(duì)試樣進(jìn)行篩分選型，得出試樣的粒度集中度和優(yōu)晶比，通過(guò)對(duì)比分析這些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，從而得出合成腔體的大小對(duì)人造金剛石的影響。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 轉(zhuǎn)化率α隨腔體的變化

通過(guò)調(diào)整不同腔體的合成工藝參數(shù)，將各腔體合成金剛石的鏡檢得分均控制在3．5左右，此時(shí)各腔體的轉(zhuǎn)化率如表2所示：

表2 不同腔體的轉(zhuǎn)化率Table 2 Conversion rates of different cavities

從表2中我們可以發(fā)現(xiàn)隨著合成腔體的不斷增大，金剛石合成質(zhì)量接近的條件下，其轉(zhuǎn)化率α是不斷下降的，且隨著合成腔體的進(jìn)一步擴(kuò)大，其轉(zhuǎn)化率α下降的趨勢(shì)愈發(fā)明顯，如圖2所示，原因是隨著合成腔體的增大，合成塊也增大，而外圍葉蠟石尺寸增大，高溫高壓過(guò)程中，葉蠟石發(fā)生相變，不僅壓力、溫度損失會(huì)增大，石墨柱中溫度場(chǎng)和壓力場(chǎng)梯度也會(huì)增大，不利于金剛石生長(zhǎng)，轉(zhuǎn)化率就會(huì)相對(duì)降低。

圖2 不同腔體轉(zhuǎn)化率變化譜圖Fig．2 Spectrum of conversion rate of different cavity

3.2 產(chǎn)品質(zhì)量隨腔體變化

通過(guò)調(diào)整合成工藝參數(shù)，將各腔體的轉(zhuǎn)化率α都控制在800左右時(shí)，此時(shí)不同腔體合成的金剛石的鏡檢得分、粒度集中度和優(yōu)晶比如表3所示：

表3 不同腔體的產(chǎn)品質(zhì)量表Table 3 Product quality comparasion for different cavities

從表3中我們明顯地可以發(fā)現(xiàn)，隨著合成腔體的不斷增大，在相同的轉(zhuǎn)化率α的條件下，隨著合成腔體的增大，合成金剛石的鏡檢得分δ、粒度集中度D、優(yōu)晶比例η等評(píng)判合成金剛石質(zhì)量的指標(biāo)都呈上升趨勢(shì)，如圖3、圖4所示：

圖3 不同合成腔體合成金剛石的鏡檢得分Fig．3 Microscopic examination of synthetic diamond of different synthetic diamond cavities

圖4 不同合成腔體合成金剛石質(zhì)量圖Fig．4 Synthetic diamond mass diagram with different synthetic cavities a：粒度集中度D；b：優(yōu)晶比例η。

經(jīng)分析，之所以出現(xiàn)這種情況，是因?yàn)樵诟邷馗邏汉铣芍校蠛铣汕惑w油壓傳遞效率比小合成腔體高，這是因?yàn)樵诟邷馗邏汉铣汕惑w內(nèi)，石墨柱內(nèi)部金屬觸媒處于熔融狀態(tài)，壓力傳遞無(wú)損失，而石墨柱外部的葉蠟石、白云石等材料在高溫高壓下有壓力損失，合成腔體增大，石墨柱增大幅度大，總體壓力損失減小，有利于降低和穩(wěn)定壓力，穩(wěn)定腔體內(nèi)壓力場(chǎng)的壓力均勻化，有利于金剛石的合成效果和質(zhì)量提高。

4 結(jié) 論

相對(duì)而言，合成腔體大，金剛石轉(zhuǎn)化率低，質(zhì)量好；合成腔體小，轉(zhuǎn)化率高，質(zhì)量差。而為了提高人造金剛石單產(chǎn)，合成腔體必須增大，但當(dāng)腔體大到一定程度時(shí)才會(huì)對(duì)合成金剛石的轉(zhuǎn)化率和質(zhì)量影響有較佳平衡，通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析在現(xiàn)有技術(shù)條件下合成腔體不宜過(guò)大，以不超過(guò)Φ55為宜。隨著合成腔體的增大，合成腔體內(nèi)部壓力與溫度不匹配區(qū)域面積占比也不斷增大，造成了金剛石合成質(zhì)量也不斷下降，因此，在保證金剛石合成質(zhì)量的前提下，合成腔體不能無(wú)限地?cái)U(kuò)大，應(yīng)保持在一定范圍之內(nèi)。

參考文獻(xiàn)：

［1〗 F．P Bundy，H．T Hall，H．M Strong，R．H Wentrof．Man－Made Diamond［J］．nature，1955，176：51．

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［4〗 王秦生．超硬材料及制品［M］．鄭州：鄭州大學(xué)出版社，2000．